CN103803523A - 碳纳米管表面改性及分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管表面改性及分散方法,采用强碱和双氧水的混合溶液在室温下浸泡碳纳米管5~10h,以0.1~10wt%的单宁酸水溶液为改性溶液,在22~100kHz、50~1000W条件下处理1~3h后,水洗至中性,每次冲洗后用高速离心机中进行离心分离,最后在60~100℃的条件下烘干至恒重,即得到分散良好的碳纳米管。本发明涉及的碳纳米管表面改性及分散方法使得碳纳米管表面枝接了单宁酸,在水和有机溶剂中具有良好的分散性能和稳定性,避免了常用的混酸高温处理碳纳米管,具有操作简单、无污染、分散效果好等特点,可处理多壁和单壁碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域,特别是涉及一种碳纳米管表面改性及分散方法。
背景技术
自1985年Kroto等首先发现富勒烯(C60)和1991年Iijiman首先发现碳纳米管(CNTs)以来,其制备及性质和应用的研究已经成为重要的研究热点,并取得了显著进展。由于碳纳米管的尺寸小、比表面积大,很容易发生团聚,且碳纳米管具有很高的惰性,与一般溶剂或聚合物相容性很差,在一定程度上影响了它的应用。碳纳米管表面改性是提高其分散性的重要方法,目前改性的方法主要有物理方法和化学方法:主要采用物理吸附,在碳纳米管表面形成共价键作用力,所用试剂包括表面活性剂和有机聚合物等;化学方法一般采用强酸预处理后,使其表面带有羧基等官能团,然后再进行酰胺化、酯化等枝接反应,从而提高碳纳米管的分散性。
目前碳纳米管表面改性处理存在以下缺点:采用混酸处理对碳纳米管具有一定的破坏作用,对其分散性和稳定性产生一定的影响,而且混酸处理时常需较高温度和较长时间,并且处理时容易产生污染性的烟气,污染环境,操作繁琐。
发明内容
基于此,有必要提供一种处理工艺简单而且分散性和稳定性好的碳纳米管表面改性及分散方法。
一种碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:将浓度为40~80wt%的强碱溶液与浓度为20~30wt%的双氧水混合,所述强碱溶液与双氧水的重量比为1:0.25~1.5,得到强碱-双氧水混合溶液;将碳纳米管放入所述强碱-双氧水混合溶液中,所述碳纳米管与强碱-双氧水混合溶液的重量比为1:20~100,室温静置,用去离子水清洗至中性,离心分离出碳纳米管后,烘干至恒重;
(2)单宁酸改性处理:将步骤(1)处理后的碳纳米管加入到浓度为0.1~10wt%的单宁酸水溶液中,所述碳纳米管与单宁酸水溶液的重量比为1:1~100,超声处理,用去离子水冲洗至中性,离心分离后,烘干至恒重,即得。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种或二者的任意组合。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述碳纳米管与强碱-双氧水混合溶液的重量比为1:30~60。
在其中一个实施例中,步骤(2)所述单宁酸水溶液的浓度为0.5~5wt%。
在其中一个实施例中,步骤(2)所述碳纳米管与单宁酸水溶液的重量比为1:10~50。
在其中一个实施例中,步骤(1)所述静置时间为5~10h。
在其中一个实施例中,所述烘干过程的温度为60~100℃。
在其中一个实施例中,步骤(2)所述超声过程中的频率为22~100kHz,功率为50~1000W。
本发明涉及的碳纳米管表面改性及分散方法采用强碱和双氧水代替常用的混酸处理,不需加热,处理时间短,具有安全、环保特点。而且,经过表面改性处理的碳纳米管在水和有机溶剂中均匀分散并具有极高的稳定性。
附图说明
图1为本发明中原始碳纳米管、经强碱-双氧水混合溶液预处理的碳纳米管、单宁酸改性处理和单宁酸的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明:
实施例1
本实施例所述的碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:配置1000g浓度为60wt%的氢氧化钠水溶液,待冷却到室温后,在搅拌条件下缓慢加入1400g浓度为20wt%的双氧水,得到氢氧化钠-双氧水混合溶液;称取60g碳纳米管并放入配置好的2400g氢氧化钠-双氧水混合溶液中,在室温条件下静置8h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用离心机以3500rpm的转速分离出碳纳米管,之后在70℃的烘箱中烘干至恒重。
(2)单宁酸改性处理:配置1500g浓度为4wt%的单宁酸水溶液,取50g上述处理的碳纳米管与单宁酸水溶液混合,在22kHz、80W超声条件下处理2.5h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用高速离心机以16000rpm的转速分离出湿态碳纳米管。
将高速离心机分离后的湿态碳纳米管放入80℃的烘箱中烘干至恒重,即可获得改性的碳纳米管。
经本实施例处理的碳纳米管的红外光谱图如图1所示。其中:Carbon nanotube为原始碳纳米管;Modificated by alkali-H2O2为经强碱-双氧水混合溶液预处理的碳纳米管;Modificated by tannin为经过单宁酸改性的碳纳米管;Tannin为纯单宁酸。横坐标为波数,纵坐标为吸收率。图中表明,Modificated by tannin的吸收峰明显高于Carbon nano tube,说明在碳纳米管的表面已成功枝接单宁酸。
改性的碳纳米管在水中经过20天放置,溶液呈现均匀的黑色,没有沉淀出现。相比之下,常用的经过混酸处理后加硅烷改性的碳纳米管放置24h后即出现部分沉淀,表明本发明的效果优于现有处理技术。
实施例2
本实施例所述的碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:配置500g浓度为50wt%的氢氧化钾水溶液,待冷却到室温后,在搅拌条件下缓慢加入750g浓度为25wt%的双氧水,得到氢氧化钠-双氧水混合溶液;称取12.5g碳纳米管并放入配置好的1250g氢氧化钾-双氧水混合溶液中,在室温条件下静置6h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用离心机以4000rpm的转速分离出碳纳米管,之后在60℃的烘箱中烘干至恒重。
(2)单宁酸改性处理:配置100g浓度为0.1wt%的单宁酸水溶液,取10g上述处理的碳纳米管与单宁酸水溶液混合,在100kHz、50W超声条件下处理1h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用高速离心机以16000rpm的转速分离出湿态碳纳米管。
将高速离心机分离后的湿态碳纳米管放入90℃的烘箱中烘干至恒重,即可获得改性的碳纳米管。
将本实施例中得到的改性碳纳米管分散于水中,经30天放置,溶液呈现均匀的黑色,未发生碳纳米管的沉淀,相比现有处理技术,本发明分散效果优异,具有良好的稳定性。
实施例3
本实施例所述的碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:配置500g浓度为70wt%的氢氧化钾和氢氧化钠水溶液,所述氢氧化钾和氢氧化钠的重量比为1:1,待冷却到室温后,在搅拌条件下缓慢加入124g浓度为30wt%的双氧水,得到氢氧化钠-双氧水混合溶液;称取10.4g碳纳米管并放入配置好的624g氢氧化钾-氢氧化钠-双氧水混合溶液中,在室温条件下静置5h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用离心机以4500rpm的转速分离出碳纳米管,之后在100℃的烘箱中烘干至恒重。
(2)单宁酸改性处理:配置2000g浓度为5wt%的单宁酸水溶液,取40g上述处理的碳纳米管与单宁酸水溶液混合,在90kHz、600W超声条件下处理1.5h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用高速离心机以16000rpm的转速分离出湿态碳纳米管。
将高速离心机分离后的湿态碳纳米管放入100℃的烘箱中烘干至恒重,即可获得改性的碳纳米管。
经本实施例改性的碳纳米管分散在二甲苯中,经过1天放置,未出现分层沉淀,效果良好,相比现有处理技术,本发明分散效果优异,具有良好的稳定性。
实施例4
本实施例所述的碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:配置300g浓度为80wt%的氢氧化钾水溶液,待冷却到室温后,在搅拌条件下缓慢加入700g浓度为20wt%的双氧水,得到氢氧化钠-双氧水混合溶液;称取50g碳纳米管并放入配置好的1000g氢氧化钾-双氧水混合溶液中,在室温条件下静置10h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用离心机以3500rpm的转速分离出碳纳米管,之后在80℃的烘箱中烘干至恒重。
(2)单宁酸改性处理:配置800g浓度为10wt%的单宁酸水溶液,取8g上述处理的碳纳米管与单宁酸水溶液混合,在36kHz、500W超声条件下处理3h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用高速离心机以16000rpm的转速分离出湿态碳纳米管。
将高速离心机分离后的湿态碳纳米管放入60℃的烘箱中烘干至恒重,即可获得改性的碳纳米管。
将本实施例中得到的改性碳纳米管分散于水中,经40天放置,溶液呈现均匀的黑色,未发生碳纳米管的沉淀,分散效果优异,具有良好的稳定性。
改性的碳纳米管分散于二甲苯中,放置3天,溶液呈现均匀的黑色,相比现有处理技术,本发明分散效果优异,具有良好的稳定性。
实施例5
本实施例所述的碳纳米管表面改性及分散方法,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:配置600g浓度为40wt%的氢氧化钠水溶液,待冷却到室温后,在搅拌条件下缓慢加入300g浓度为25wt%的双氧水,得到氢氧化钠-双氧水混合溶液;称取30g碳纳米管并放入配置好的900g氢氧化钾-双氧水混合溶液中,在室温条件下静置6h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用离心机以4000rpm的转速分离出碳纳米管,之后在95℃的烘箱中烘干至恒重。
(2)单宁酸改性处理:配置45g浓度为0.5wt%的单宁酸水溶液,取45g上述处理的碳纳米管与单宁酸水溶液混合,在50kHz、1000W超声条件下处理2.3h后,用去离子水冲洗至中性,每次冲洗后用高速离心机以16000rpm的转速分离出湿态碳纳米管。
将高速离心机分离后的湿态碳纳米管放入75℃的烘箱中烘干至恒重,即可获得改性的碳纳米管。
将本实施例中得到的改性碳纳米管分散于水中,经15天放置,溶液呈现均匀的黑色,未发生碳纳米管的沉淀,相比现有处理技术,本发明分散效果优异,具有良好的稳定性。
本发明涉及碳纳米管表面改性及分散方法获得的改性碳纳米管,在水和有机溶剂中分散均匀且稳定性优异,工艺易于控制,无毒、无污染。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)碳纳米管的表面预处理:将浓度为40~80wt%的强碱溶液与浓度为20~30wt%的双氧水混合,所述强碱溶液与双氧水的重量比为1:0.25~1.5,得到强碱-双氧水混合溶液;将碳纳米管放入所述强碱-双氧水混合溶液中,所述碳纳米管与强碱-双氧水混合溶液的重量比为1:20~100,室温静置,用去离子水清洗至中性,离心分离出碳纳米管后,烘干至恒重;
(2)单宁酸改性处理:将步骤(1)处理后的碳纳米管加入到浓度为0.1~10wt%的单宁酸水溶液中,所述碳纳米管与单宁酸水溶液的重量比为1:1~100,超声处理,用去离子水冲洗至中性,离心分离后,烘干至恒重,即得。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(1)所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种或二者的任意组合。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(1)所述碳纳米管与强碱-双氧水混合溶液的重量比为1:30~60。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(2)所述单宁酸水溶液的浓度为0.5~5wt%。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(2)所述碳纳米管与单宁酸水溶液的重量比为1:10~50。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(1)所述静置时间为5~10h。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,所述烘干过程的温度为60~100℃。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管表面改性及分散方法,其特征在于,步骤(2)所述超声过程中的频率为22~100kHz,功率为50~1000W。
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