CN103788168A - 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法 - Google Patents

一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103788168A
CN103788168A CN201210428417.9A CN201210428417A CN103788168A CN 103788168 A CN103788168 A CN 103788168A CN 201210428417 A CN201210428417 A CN 201210428417A CN 103788168 A CN103788168 A CN 103788168A
Authority
CN
China
Prior art keywords
described step
tanshinone
properties
sfc separation
correcting agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210428417.9A
Other languages
English (en)
Inventor
王冰冰
郁万中
张大兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Hanbon Science and Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Hanbon Science and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Hanbon Science and Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Hanbon Science and Technology Co Ltd
Priority to CN201210428417.9A priority Critical patent/CN103788168A/zh
Publication of CN103788168A publication Critical patent/CN103788168A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法，以丹参的乙醇提取物为原料，通过SFC优化条件得到合适的流动相配比、色谱柱、温度、压力等分离条件，进一步放大到半制备SFC分离系统，得到丹参酮IIA单体。本发明的优点是，由丹参的乙醇提取物直接使用半制备SFC分离系统获得丹参酮IIA单体，可实现分离过程的高效率，操作简单，周期短，绿色环保，后续处理简单。

Description

一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法
技术领域
本发明涉及一种超临界流体色谱分离技术，尤其是涉及一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法。
背景技术
丹参为唇形科植物丹参的干燥根和根茎，始载于《神农本草经》，列为上品，以后历代本草均有收载。丹参性苦、微寒，归心、肝经；具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦、凉血消痈的功效。丹参中主要的活性成分为脂溶性丹参酮类和水溶性丹酚酸类成分。脂溶性部分丹参酮主要有丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I、二氢丹参酮I等。现代药理研究证明丹参酮具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗动脉粥样硬化、保护心肌缺血等广泛的药理作用。
丹参酮一般是选择乙醇渗漉或回流提取。已有较多文献报道醇提工艺中丹参酮类成分的稳定性受湿热影响很大，丹参酮IIA在乙醇回收、浓缩、干燥过程中严重损失，至浸膏粉丹参酮IIA已损失殆尽。超临界CO2流体具有选择性好、效率高、接近室温等优点，所以SFC特别适用于对湿热不稳定的中药成分的提取，用于分离制备丹参酮类成分可以有效提高其稳定性，提高提取分离效率。
发明内容
本发明的目的在于针对乙醇渗漉或回流提取丹参酮过程中丹参酮类成分的稳定性受湿热影响很大，丹参酮IIA在乙醇回收、浓缩、干燥过程中严重损失的问题，提供一种采用半制备SFC分离系统制备高纯度丹参酮IIA单体的新方法，该方法包括以下步骤：
（1）将丹参的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，过滤除去微小的固体不溶物，得到滤液作为待分离样品；
（2）将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统；
（3）采用CO2和改性剂做流动相，调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件，分离得到丹参酮IIA单体。
本发明的有益效果是使用超临界CO2或添加少量改性剂作为流动相，绿色无污染，可循环利用，可实现分离过程的高效率，操作过程简单、用时短，生产成本低，且后处理简单，尤其可以保持目标产物的稳定性等特点。
具体实施方式
实施例1
取丹参的乙醇提取物20mg，95%乙醇溶解，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ10×250mm，C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为0.8~5.0ml/min，温度为40℃，背压为15MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为270nm，收集丹参酮IIA出谱峰馏分，经HPLC分析纯度≥98.5%。
实施例2
取丹参的乙醇提取物50mg，乙醇溶解，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ25×250mm，C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为5.0~20.0ml/min，温度为40℃，背压为18MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为270nm，收集丹参酮IIA出谱峰馏分，经HPLC分析纯度≥99.2%。
实施例3
取丹参的乙醇提取物100mg，95%乙醇溶解，，由自动进样器注入半制备SFC分离系统中；色谱柱尺寸为Φ30×250mm，C18填料，粒径为3~50um，CO2流速为5.0~40.0ml/min，温度为40℃，背压为20MPa。采用的紫外光度检测器的检测波长为270nm，收集丹参酮IIA出谱峰馏分，经HPLC分析纯度≥99.5%。

Claims (6)

1.一种丹参酮IIA的SFC分离纯化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将丹参的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，过滤除去微小的固体不溶物，得到滤液作为待分离样品；
（2）将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统；
（3）采用CO2和改性剂做流动相，调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件，分离得到丹参酮IIA单体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（1）中，溶解丹参提取物的乙醇水溶液的浓度为50~95%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（3）中，在半制备SFC分离系统中，采用色谱柱的规格：内径10~300mm、长度150~300mm，填充固定相为十八烷基键和硅胶（ODS），填料粒径为3~100μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（3）中，系统中压力范围为9MPa~30MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（3）中，系统温度范围为30℃~70℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（3）中，采用CO2和改性剂作为流动相，改性剂为60%~95%乙醇水溶液，流动相中CO2与改性剂的体积比（V/V）范围为100/0~80/20。
CN201210428417.9A 2012-11-01 2012-11-01 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法 Pending CN103788168A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210428417.9A CN103788168A (zh) 2012-11-01 2012-11-01 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210428417.9A CN103788168A (zh) 2012-11-01 2012-11-01 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103788168A true CN103788168A (zh) 2014-05-14

Family

ID=50664261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210428417.9A Pending CN103788168A (zh) 2012-11-01 2012-11-01 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103788168A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105906687A (zh) * 2016-04-27 2016-08-31 聊城大学 一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105906687A (zh) * 2016-04-27 2016-08-31 聊城大学 一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104031013A (zh) 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸b和迷迭香酸的方法
CN102786563A (zh) 从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法
CN101709059A (zh) 五味子单体成分的分离制备方法
CN101691330A (zh) 洋蓟中高纯度抗病毒活性组分的分离纯化方法
CN104892687B (zh) 高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法
CN101343225A (zh) 高纯度二咖啡酰奎宁酸类化合物的制备方法
CN106279081A (zh) 狼毒大戟中松香烷型二萜类化合物及制备方法
CN104003963A (zh) 一种川芎内酯的分离制备方法
CN102381962B (zh) 一种当归有效成分的提取方法
Wang et al. Selective separation of the homologues of baicalin and baicalein from Scutellaria baicalensis Georgi using a recyclable ionic liquid-based liquid-liquid extraction system
CN101863957B (zh) 一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅱa和丹酚酸b的方法
CN103788168A (zh) 一种丹参酮iia的sfc分离纯化制备方法
CN103450286A (zh) 独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法
CN102219685A (zh) 一种丹参丹酚酸a的制备方法
CN104987285B (zh) 一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法
CN102786505B (zh) 斑唇马先蒿中分离三种黄酮类单体化合物的制备方法
CN104447648B (zh) 一种超临界co2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯a的方法
CN105906687B (zh) 一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法
CN102908373B (zh) 一种中药蛇床子中总香豆素的提取方法
CN103351411B (zh) 独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法
CN103613621B (zh) 斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法
CN103694301A (zh) 一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法
CN105399796A (zh) 一种制备高纯度丹参酮iia和丹参酮i的方法
CN104788988A (zh) 一种红花黄色素的纯化方法
CN105693494A (zh) 一种从贯叶连翘中提取纯化金丝桃素的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140514