CN103788031A - 从红豆杉中分离紫杉醇的一种方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从红豆杉分离纯化出高纯度的紫杉醇的方法。本发明采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，以反相C18为填料，以水和乙腈的混合物为流动相。采用本发明从红豆杉中分离出紫杉醇，操作简单，实验步骤少，成本低，周期短，纯度可达95.0%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫杉醇的制备方法，特别是从红豆杉中分离紫杉醇的制备方法。
背景技术
紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物, 也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 天然红豆杉树的紫杉醇一般分布于树皮中，整株利用率低。曼地亚红豆杉则是植株各部分均含有紫杉醇，枝叶含量达0.03%以上，根系部分可达0.06%，全株用于提取紫杉醇，植株利用率高，其深度加工后综合经济价值更高。
专利96120678.0公开了一种从西藏红豆杉提取紫杉醇的方法,特别是提取紫杉醇粗产品的方法,它包括:原料粉碎、渗浸、减压浓缩、提取,其中,经减压浓缩得到的深绿色浸膏经水稀释后,以石灰水调pH值7.5—8.0,沉淀过滤,滤液以溶剂提取,减压浓缩干燥得到含紫杉醇干膏(粗品)。专利200580023414.5公开了从含有紫杉醇的植物中获得紫杉醇的方法。首先是从含有紫杉醇的植物中获得植物材料,然后从植物材料中提取紫杉醇,接着用一系列柱色谱分离步骤将紫杉醇从紫杉醇提取液中分离出来以获得至少一种含有紫杉醇的馏分。将从最后色谱步骤中获得的馏分中的紫杉醇结晶出来。专利200810086379.7涉及一种南方红豆杉中紫杉醇生物酶解法提取工艺,其特征是以南方红豆杉枝叶为原料,以类酵母菌的D426为酶解微生物,在32-36℃条件下进行酶解,再经过瞬间冷冻、高速分离、喷雾干燥,得到高含量紫杉醇。这些方法步骤都比较繁琐，提取效率低。
发明内容
本发明的目的是提供从红豆杉中分离纯化紫杉醇的方法。
本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：（1）将红豆杉的叶子用清水洗净，然后用粉碎机粉碎，然后加入有机试剂，超声波萃取20分钟，离心，取上清夜，沉淀物复加入有机试剂，重复5次，合并上清液；（2）将上清液旋干，然后用有机试剂溶解，然后采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水和乙腈的混合物为流动相，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
本发明具有以下技术效果：本发明采用半制备型高效液相色谱系统，制备出高纯度的紫杉醇，工艺简单，产品质量稳定，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
具体实施方式：
实施例1
（1）取50g红豆杉的叶子，用清水洗净，然后用粉碎机粉碎，然后加入有机试剂，超声波萃取20分钟，离心，取上清夜，沉淀物复加入乙醇，重复5次，合并上清液；
（2）将上清液旋干，然后用乙腈溶解，然后采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水和乙腈的混合物为流动相，0~50min，水/乙腈=50/50，51~80min，水/乙腈=40/60，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥95.5%。
实施例2
（1）取150g红豆杉的叶子，用清水洗净，然后用粉碎机粉碎，然后加入有机试剂，超声波萃取20分钟，离心，取上清夜，沉淀物复加入乙酸乙酯，重复5次，合并上清液；
（2）将上清液旋干，然后用乙腈溶解，然后采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水和乙腈的混合物为流动相，0~50min，水/乙腈=50/50，51~80min，水/乙腈=40/60，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥95.8%。
实施例3
（1）取300g红豆杉的叶子，用清水洗净，然后用粉碎机粉碎，然后加入有机试剂，超声波萃取20分钟，离心，取上清夜，沉淀物复加入乙醇，重复5次，合并上清液；
（2）将上清液旋干，然后用甲醇溶解，然后采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水和乙腈的混合物为流动相，0~50min，水/乙腈=50/50，51~80min，水/乙腈=40/60，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥95.5%。
Claims (6)
1.一种从红豆杉分离纯化出紫杉醇的方法，其步骤如下：（1）将红豆杉的叶子用清水洗净，然后用粉碎机粉碎，然后加入有机试剂，超声波萃取20分钟，离心，取上清夜，沉淀物复加入有机试剂，重复5次，合并上清液；（2）将上清液旋干，然后用有机试剂溶解，然后采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水和乙腈的混合物为流动相，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤（1）中的有机试剂优选乙醇、乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤（2）中的有机试剂优选乙腈、甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤（2）中的流动相的洗脱方式是梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤（2）中的系统的最适宜的操作温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤（2）中流动相水和乙腈的比例为0~50min，水/乙腈=50/50，51~80min，水/乙腈=40/60。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105017182A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-11-04 | 贵州玉福临科技开发有限公司 | 一种从红豆杉中高效提取紫杉醇的方法 |
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