CN103779062A - 含氧Re-(Fe, TM)-B系烧结磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制备方法：1）将Re-(Fe,TM)-B系磁体熔炼后进行粗破碎，中碎得到粒径0.5mm粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；2）将步骤1所得粉末气流磨研磨至粒径小于5μm；3）将步骤2所得粉末磁场成型、真空烧结、时效处理得含氧量2100~2900ppm产品；其中步骤1和2所得粉末在下一步处理前混料均匀，在进行中碎、研磨、及混料处理中一个或多个操作时向粉末材料中添加平均粒度小于45μm的稀土氧化物。本发明还提供由此制得的含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体。

Description

含氧Re-(Fe, TM)-B系烧结磁体及其制造方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域。主要涉及含氧且具有高磁性能和良好抗腐蚀性能的烧结Re-(Fe,TM)-B系磁体及其制造方法。
背景技术
高磁性能的烧结Re-(Fe,TM)-B磁体可使磁体器件小型化、轻量化、高性能化。近年来，随着高性能磁体需求量的不断增加，高磁性能磁体的其他性能也越来越备受关注，诸如磁体的抗腐蚀性。一般地，通常用无镀层磁体在高温、高压、高湿环境条件下长时间连续放置，单位表面积上所产生的重量损失定量地反映磁体的抗腐蚀性。
目前，制造烧结Re-(Fe,TM)-B磁体的干法工艺过程包括：原材料—铸成鳞片-粗破碎-中碎-气流磨-混料-磁场成型-真空烧结-时效。由于磁体的氧化将使磁体的磁性能降低，因此，工业生产中所有环节均要避免与空气的接触。为了防止磁体氧化，研究人员通过不同的方法，制得了氧含量较低的高磁性能磁体，如日立金属株式会社采用湿法工艺（矿物油作保护介质），得到了氧含量在1200ppm～2000ppm之间的高磁性能磁体，见日本专利（特开平11-97223）；烟台正海磁性材料有限公司通过从冶炼到烧结全过程的设备组合、改造，实现了在无氧环境中的烧结Re-Fe-B永磁体的工业生产，得到了氧含量在100ppm～1200ppm之间的高磁性能磁体，见专利CN02158707.8；烟台首钢磁性材料股份有限公司通过控制氮、碳、氧、氢的含量，达到降低成本，且不降低剩磁，并能提高矫顽力的目的，其中，氧含量控制在1300ppm～2000ppm，见CN20101042507.2。此外，上海交通大学研究并制备了一种氧含量在1500ppm～4400ppm范围内，方形度高达98%～99%的钕铁硼磁体，见专利CN201010174232.0。
适当的氧含量会使磁体的晶界富Nd相变得稳定，可提高磁体的抗腐蚀性。若将磁体中的氧含量控制在2000ppm以下，可得到高磁性能的磁体，但会使磁体的抗腐蚀性降低。通过设备的改造，工艺的优化，成分的调整，可控制磁体中适当的氧含量，在保证高磁性能的同时，能提高磁体的抗腐蚀性。
发明内容
本发明旨在解决前述现有技术的问题，提供一种含氧的Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制备方法包括如下工艺步骤：
1）将Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体熔炼后进行粗破碎，然后进一步进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；
2）将步骤1所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小于5μm；
3）将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到含氧量2100~2900ppm的产品；
其中，步骤1和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前，进行混料处理，使粉末材料混合均匀；
其中，在进行中碎、气流磨研磨、及混料操作时，或在进行其中一个或多个操作时，向粉末材料中添加平均粒度小于45μm（约为325目）的稀土氧化物ReO（如Nd2O3、Pr2O3、Dy2O3、Tb4O7等），添加后搅拌均匀。其中，优选添加Dy2O3（添加后的性能比Nd2O3、Pr2O3好，价格比Tb4O7低。）
其中，整个生产过程处于无氧状态。
其中混料处理添加稀土氧化物ReO时，基于粉料的重量和原成份中稀土的含量，按照1%≤n≤1.5%称量添加物的重量；添加物在被添加前需在密闭容器中进行充氮排氧，排氧过程一般要进行5分钟-20分钟，具体时间按照添加量的多少进行决定，添加物越少，排氧时间越短；排氧结束后将被添加物添加入稀土原料中进行均匀混料，其中Re：(Fe,TM):B≈2:14:1的质量比例进行添加，Re代表稀土金属，TM代表Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr等非稀土金属，B代表硼。
氧含量的控制，通过计算添加稀土氧化物中的氧含量，即可实现磁体中氧含量的控制。计算如下
Figure BDA00002270558300031
其中，A代表氧含量，n代表添加的百分数，Mo代表O的摩尔质量，N1代表O的原子个数，MRe代表稀土元素Re的摩尔质量，N2代表Re的摩尔质量。
当添加1%的Dy2O3时，氧含量为1283ppm，结合不可避免的生产中氧的存在（800-1000ppm），可实现对氧含量的控制。
通过控制稀土氧化物的氧含量，实现磁体中氧含量的控制。其中，添加某些稀土氧化物，诸如Dy2O3、Tb4O7，可提高磁体的矫顽力，但同时降低磁体的剩磁，为了在提高矫顽力的同时不降低剩磁，可调节母体设计配方中的非磁性元素Al、Nb、Cu等的含量，和降低母体设计配方中的稀土总量，尤其是重稀土含量，可保持磁体的剩磁不下降，为了保证在提高矫顽力的同时，剩磁不降低或降低少许，可通过增加Al、Nb、Cu等的含量，使得其中各个元素质量百分比的范围为Al：0.05%-1.0%、Nb：0.2%-0.8%、Cu：0.05%-0.30%以便减少稀土氧化物的添加量。由于稀土氧化物的价格比同样的稀土金属价格低30~40%，当使用稀土氧化物代替部分稀土金属，尤其是重稀土金属时，可以降低配方成本，生产出“性价比”较高的磁体。
本发明还提供一种基于此方法制备的含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制品。
具体实施方式
实施例1：
在设计成分为（NdPr）30Fe66.03Al0.1Ga0.5Cu0.1Co1.0Zr0.25B1.02（质量百分比，稀土总量为31%）的配方时，为了提高矫顽力，有两种方法，一种是在熔炼过程中加入1%的纯金属Dy，称为磁体1；另一种是在中碎后气流磨前加入小于325目的1%的Dy2O3粉末，称为磁体2。两种合金分别经熔炼、粗破、中碎、气流磨、混料、磁场成型、真空烧结、时效处理后进行磁性能测量（试验方法:用磁化特性自动测量仪对毛坯进行测量，标准:中华人民共和国国家标准（GB/T 13650-2000）-烧结钕铁硼永磁材料）、失重实验测试和氧含量分析。测试结果见表1：
表1：磁体的磁性能、失重、氧含量测试
Figure BDA00002270558300041
失重实验条件：120℃、100%湿度、2个大气压的环境下连续放置96小时；样品尺寸：φ10*10圆柱。
从表1可已看出：用1%的Dy2O3粉末代替1%的纯金属Dy后，磁体的氧含量由1650ppm增加到2150ppm，磁体的磁性能和抗腐蚀性都得到了提高，尤其是抗腐蚀性提高特别显著。磁体抗腐蚀性能已达到现在商业用磁体要求的最高水平（失重小于0.5mg/cm2）。
实施例2：
在成分设计为（NdPr）25.5Dy4.0Fe65.99Al0.2Nb0.5Ga0.4Cu0.15Co1.0Zr0.25B1.01（质量百分比）的配方时，为了提高矫顽力，有两种方法，一种是在熔炼过程中加入1.0%的纯金属Tb，称为磁体3；另一种是在中碎后气流磨前加入小于325目的1.0%的Tb4O7粉末，且将金属Nb的含量由0.5%下调为0.1％，金属Fe的含量由65.99%上调到66.34%，称为磁体4。两种合金分别经熔炼、粗破、中碎、气流磨、混料、磁场成型、真空烧结、时效处理后进行磁性能测量、失重实验测试和氧含量分析。测试结果见表2：
表2：磁体的磁性能、失重、氧含量测试
失重实验条件：120℃、100%湿度、2个大气压的环境下连续放置96小时；样品尺寸：φ10*10圆柱。
从表2可已看出：用1.0%的Tb4O7粉末代替1.0%的纯金属Tb后，磁体的氧含量由1550ppm增加到2850ppm，磁体的磁性能和抗腐蚀性都得到了提高，尤其是抗腐蚀性提高特别显著。磁体磁性能的衡量指标[(BH)m+Hcj]数值已超过67，达到世界先进水平。磁体抗腐蚀性能已达到现在商业用磁体要求的最高水平（失重小于0.5mg/cm2）。
实施例3：
在成分设计为（NdPr）30.5Fe64.43Al0.85Nb0.5Cu0.2Co0.75Zr0.25B1.02（质量百分比，稀土总量为32%）的配方时，为了提高矫顽力，有两种方法，一种是在熔炼过程中加入1.5%的纯金属Nd，称为磁体5；另一种是在中碎后气流磨前加入小于325目的1.5%的Nd2O3粉末，称为磁体6。两种合金分别经熔炼、粗破、中碎、气流磨、混料、磁场成型、真空烧结、时效处理后进行磁性能测量、失重实验测试和氧含量分析。测试结果见表3：
表3：磁体的磁性能、失重、氧含量测试
Figure BDA00002270558300051
失重实验条件：120℃、100%湿度、2个大气压的环境下连续放置96小时；样品尺寸：φ10*10圆柱。
从表2可已看出：用1.5%的Nd2O3粉末代替1.5%的纯金属Nd后，磁体的氧含量由1660ppm增加到2890ppm，磁体的磁性能和抗腐蚀性都得到了提高，尤其是抗腐蚀性提高特别显著,已达到现在商业用磁体要求的最高水平（失重小于0.5mg/cm2）。
在中碎、气流磨、混料时，通过添加微量稀土氧化物，不仅可以控制氧含量，而且可增加磁体的磁性能，增强磁体的抗腐蚀性。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制备方法，其包括如下工艺步骤：
1）将Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体熔炼后进行粗破碎，然后进一步进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；
2）将步骤1所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小于5μm；
3）将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到含氧量2100~2900ppm的产品；
其中，步骤1和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前，进行混料处理，使粉末材料混合均匀；
其中，在进行中碎、研磨、及混料处理中一个或多个操作时，向粉末材料中添加平均粒度小于45μm的稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述稀土氧化物选自Nd2O3、Pr2O3、Dy2O3和/或Tb4O7。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述稀土氧化物为Dy2O3。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述工艺在无氧环境下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述添加的稀土氧化物ReO在被添加前需在密闭容器中进行充惰性气体排氧。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述添加稀土氧化物ReO时，基于粉料的质量百分比计，1%≤ReO≤1.5%。
7.根据权利要求6所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量使得Re：TM:B=2:14:1的质量比进行添加。
8.根据权利要求7所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量还使得终产物含氧量2100~2900ppm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中以占所有材料总质量百分比计，添加Al：0.05%-1.0%、Nb：0.2%-0.8%、Cu：0.05%-0.30%。
10.一种基于权利要求1-9中任一方法制备的含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制品。
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