CN103774126A - 电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法 - Google Patents

电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法 Download PDF

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Abstract

电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，本发明涉及提高化学镀镍磷合金层厚度的方法。本发明要解决现有化学镀镍工艺存在镀层厚度一般不超过100微米的问题。方法：一、预处理；二、电脉冲及镀镍处理，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。本发明使化学镀厚镍磷合金层的厚度可以达到200微米以上，适用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米以上场合。本发明用于电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法。

Description

电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法
技术领域
本发明涉及提高化学镀镍磷合金层厚度的方法。
背景技术
化学镀镍磷合金由于具有镀层均匀，耐蚀、耐磨性好和硬度高等特点，广泛应用于石油、化工、汽车、电子、计算机、航天、航空、精密机械等工业领域。现有的化学镀镍工艺，由于随着镀层厚度增加，表面的自催化活性减弱，镀层厚度一般不超过100微米，难于满足镀层厚度超过200微米的特殊场合。
发明内容
本发明要解决现有化学镀镍工艺存在镀层厚度一般不超过100微米的问题，而提供电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法。
电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源，用铁或镍零件触发预处理后的被镀零件；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
本发明的有益效果是：本发明通过在化学镀镍过程中施加一个阴极电脉冲，用于提高镀层表面的自催化活性，使化学镀厚镍磷合金层的厚度可以达到200微米以上。因此，该项技术特别适合用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米以上场合。
本发明用于电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法。
附图说明
图1是实施例制备得到的镀层厚度达到250微米的零件；
图2是实施例制备得到的试片断面SEM照片；1为镀层，2为基体。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
本实施方式的有益效果是：本实施方式通过在化学镀镍过程中施加一个阴极电脉冲，用于提高镀层表面的自催化活性，使化学镀厚镍磷合金层的厚度达到了200微米以上。因此，该项技术特别适合用于要求化学镀镍磷合金层厚度超过200微米以上场合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的被镀零件为铝基体零件或铁基体零件。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的预处理是按照以下步骤进行的：当被镀零件为铝基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为55℃～65℃下，使用化学除油液对铝基体零件进行化学除油1min～2min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的化学除油液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为35g/L～45g/L；所述的化学除油液中磷酸钠的浓度为45g/L～55g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为20g/L～30g/L；②使用一次浸锌液浸渍处理30s～60s并水洗10s～15s；所述的一次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的一次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L～120g/L；所述的一次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L～12g/L；所述的一次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为20g/L～25g/L；所述的一次浸锌液中三氯化铁的浓度为1g/L～2g/L；③使用硝酸与水的体积比1:1的硝酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用二次浸锌液浸渍处理20s～30s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件；所述的二次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的二次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L～120g/L；所述的二次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L～12g/L；所述的二次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为50g/L～60g/L；所述的二次浸锌液中硝酸钠的浓度为2g/L～3g/L；所述的二次浸锌液中三氯化铁的浓度为2g/L～3g/L，即得到预处理后的被镀零件；
当被镀零件为铁基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为70℃～80℃下，使用化学除油液对铁基体零件进行化学除油10min～20min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s；所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L；所述的化学除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度为70℃～80℃及电流密度2A/dm2～4A/dm2下，使用电解除油液电解除油5min～10min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的电解除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的电解除油液中氢氧化钠的浓度为45g/L～55g/L；所述的电解除油液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L；所述的电解除油液中磷酸三钠的浓度为15g/L～25g/L；所述的电解除油液中硅酸钠的浓度为3g/L～7g/L；③使用盐酸与水的体积比1:1的盐酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用体积分数为10%的硫酸处理10s～15s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二②中在脉冲电源的电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂及溶剂水混合而成，且所述的化学镀镍溶液pH=4.2～4.8，所述的化学镀镍溶液的温度为85℃～92℃；所述的化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L～32g/L；所述的化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L～25g/L；所述的化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L～15g/L；所述的化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L～2mg/L。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源，用铁或镍零件触发预处理后的被镀零件；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中所述的被镀零件为铜基体零件。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是：步骤一中所述的预处理是按照以下步骤进行的：当被镀零件为铜基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为70℃～80℃下，使用化学除油液对铜基体零件进行化学除油10min～20min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s；所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为10g/L～20g/L；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度为70℃～80℃及电流密度3A/dm2～5A/dm2下，使用电解除油液电解除油5min～8min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的电解除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的电解除油液中氢氧化钠的浓度为5g/L～15g/L；所述的电解除油液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的电解除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的电解除油液中硅酸钠的浓度为8g/L～12g/L；③使用盐酸与水的体积比1:1的盐酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用体积分数为10%的硫酸处理10s～15s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤二②在脉冲电源的电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤二中所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂及溶剂水混合而成，且所述的化学镀镍溶液pH=4.2～4.8，所述的化学镀镍溶液的温度为85℃～92℃；所述的化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L～32g/L；所述的化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L～25g/L；所述的化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L～15g/L；所述的化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L～2mg/L。其它与具体实施方式六至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
本实施例所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；②、在脉冲电源的电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为920min，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
步骤一中所述的被镀零件为LY12铝合金基体紫外光聚光镜，预处理过程如下：
①、在温度为60℃下，使用化学除油液对铝基体零件进行化学除油2min，再在温度为60℃下热水洗15s，然后室温下水洗15s；所述的化学除油液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为40g/L；所述的化学除油液中磷酸钠的浓度为50g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为20g/L；②使用一次浸锌液浸渍处理60s并水洗15s；所述的一次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的一次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L；所述的一次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L；所述的一次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为25g/L；所述的一次浸锌液中三氯化铁的浓度为1g/L；③使用硝酸与水的体积比1:1的硝酸溶液处理15s，再进行水洗15s；④、使用二次浸锌液浸渍处理30s并水洗15s，最后去离子水洗15s，得到预处理后的被镀零件；所述的二次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的二次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L；所述的二次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L；所述的二次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为60g/L；所述的二次浸锌液中硝酸钠的浓度为3g/L；所述的二次浸锌液中三氯化铁的浓度为3g/L，即得到预处理后的被镀零件。
步骤二中所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂及溶剂水混合而成，且所述的化学镀镍溶液pH=4.8，所述的化学镀镍溶液的温度为90℃；所述的化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为28g/L；所述的化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为30g/L；所述的化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为30g/L；所述的化学镀镍溶液中乳酸的浓度为20g/L；所述的化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为10g/L；所述的化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为2mg/L。
由于在施镀过程中镀液的pH值会降低，因此每隔0.5小时用精度0.01的pH计测量镀液的pH值，并用氨水调节镀液的pH值至4.8；所述的氨水为浓氨水与水的体积比为1：1。
实施例制备得到的镀层厚度达到250微米的零件如图1所示，在施镀过程中，与镀件一起有一个标准片用于监测镀层厚度，此次施镀时间为15小时20分钟。
实施例制备得到的试片断面SEM照片如图2所示，1为镀层，2为基体，由图可知镀层厚度为250微米。

Claims (10)

1.电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
2.根据权利要求1所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤一中所述的被镀零件为铝基体零件或铁基体零件。
3.根据权利要求2所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤一中所述的预处理是按照以下步骤进行的：当被镀零件为铝基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为55℃～65℃下，使用化学除油液对铝基体零件进行化学除油1min～2min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的化学除油液由碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为35g/L～45g/L；所述的化学除油液中磷酸钠的浓度为45g/L～55g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为20g/L～30g/L；②使用一次浸锌液浸渍处理30s～60s并水洗10s～15s；所述的一次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的一次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L～120g/L；所述的一次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L～12g/L；所述的一次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为20g/L～25g/L；所述的一次浸锌液中三氯化铁的浓度为1g/L～2g/L；③使用硝酸与水的体积比1:1的硝酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用二次浸锌液浸渍处理20s～30s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件；所述的二次浸锌液由氢氧化钠、氧化锌、酒石酸钾钠、硝酸钠、三氯化铁及溶剂水混合而成；所述的二次浸锌液中氢氧化钠的浓度为100g/L～120g/L；所述的二次浸锌液中氧化锌的浓度为10g/L～12g/L；所述的二次浸锌液中酒石酸钾钠的浓度为50g/L～60g/L；所述的二次浸锌液中硝酸钠的浓度为2g/L～3g/L；所述的二次浸锌液中三氯化铁的浓度为2g/L～3g/L，即得到预处理后的被镀零件；
当被镀零件为铁基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为70℃～80℃下，使用化学除油液对铁基体零件进行化学除油10min～20min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s；所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L；所述的化学除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度为70℃～80℃及电流密度2A/dm2～4A/dm2下，使用电解除油液电解除油5min～10min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的电解除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的电解除油液中氢氧化钠的浓度为45g/L～55g/L；所述的电解除油液中碳酸钠的浓度为25g/L～35g/L；所述的电解除油液中磷酸三钠的浓度为15g/L～25g/L；所述的电解除油液中硅酸钠的浓度为3g/L～7g/L；③使用盐酸与水的体积比1:1的盐酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用体积分数为10%的硫酸处理10s～15s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件。
4.根据权利要求1所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤二②中在脉冲电源的电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min。
5.根据权利要求1所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤二中所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂及溶剂水混合而成，且所述的化学镀镍溶液pH=4.2～4.8，所述的化学镀镍溶液的温度为85℃～92℃；所述的化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L～32g/L；所述的化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L～25g/L；所述的化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L～15g/L；所述的化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L～2mg/L。
6.电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法是按照以下步骤进行的：
一、预处理：将被镀零件进行预处理，得到预处理后的被镀零件；
二、电脉冲及镀镍处理：①、以预处理后的被镀零件为阴极、以纯镍为阳极，将被镀零件阴极和纯镍阳极放入化学镀镍溶液中，然后在阴极和阳极两侧施加脉冲电源，用铁或镍零件触发预处理后的被镀零件；②、在脉冲电源的电流为1A/m2～10A/m2下脉冲1s～5s，然后暂停脉冲10min～30min；③、以步骤二②为一个循环过程，以脉冲时间与暂停脉冲时间为总镀镍时间，步骤二②循环进行至总镀镍时间为10h～20h，即得到提高化学镀镍磷合金层厚度的被镀零件。
7.根据权利要求6所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤一中所述的被镀零件为铜基体零件。
8.根据权利要求7所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤一中所述的预处理是按照以下步骤进行的：当被镀零件为铜基体零件时，预处理过程如下：①、在温度为70℃～80℃下，使用化学除油液对铜基体零件进行化学除油10min～20min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s；所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为10g/L～20g/L；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为5g/L～15g/L；②在温度为70℃～80℃及电流密度3A/dm2～5A/dm2下，使用电解除油液电解除油5min～8min，再在温度为50℃～60℃下热水洗15s，然后室温下水洗10s～15s；所述的电解除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠及溶剂水混合而成；所述的电解除油液中氢氧化钠的浓度为5g/L～15g/L；所述的电解除油液中碳酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的电解除油液中磷酸三钠的浓度为55g/L～65g/L；所述的电解除油液中硅酸钠的浓度为8g/L～12g/L；③使用盐酸与水的体积比1:1的盐酸溶液处理10s～15s，再进行水洗10s～15s；④、使用体积分数为10%的硫酸处理10s～15s并水洗10s～15s，最后去离子水洗10s～15s，得到预处理后的被镀零件。
9.根据权利要求6所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤二②在脉冲电源的电流为2A/m2下脉冲2s，然后暂停脉冲20min。
10.根据权利要求6所述的电脉冲提高化学镀镍磷合金层厚度的方法，其特征在于步骤二中所述的化学镀镍溶液由硫酸镍、次磷酸钠、醋酸钠、乳酸、柠檬酸、稳定剂及溶剂水混合而成，且所述的化学镀镍溶液pH=4.2～4.8，所述的化学镀镍溶液的温度为85℃～92℃；所述的化学镀镍溶液中硫酸镍的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中次磷酸钠的浓度为25g/L～32g/L；所述的化学镀镍溶液中醋酸钠的浓度为20g/L～30g/L；所述的化学镀镍溶液中乳酸的浓度为15g/L～25g/L；所述的化学镀镍溶液中柠檬酸的浓度为5g/L～15g/L；所述的化学镀镍溶液中稳定剂的浓度为1mg/L～2mg/L。
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