CN103772814A - 一种阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚烯烃复合材料，由80-100份聚烯烃、50-70份氢氧化镁、3-8份协同阻燃剂、2-10份马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯经混合、挤出、混炼制备而成。其中氢氧化镁是通过溴化镁与氢氧化钠通过置换反应所得的粒径为100-150nm，提高了氢氧化镁在反应体系中的分散性，从而提高聚烯烃复合材料的阻燃性和力学性能。

Description

一种阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法。
 
背景技术
聚烯烃是高分子材料的共聚物，由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。聚烯烃普遍具有透明性和表面光泽性好、化学稳定性良好、抗老化和耐臭氧强度好，且无毒性。但其燃点低，限制了其应用范围。
氢氧化镁（Mg(OH)2）作为阻燃、抑烟、热稳定性高的无机阻燃剂正日益引起关注。一般情况下，由于氢氧化物的强碱性，常温合成的Mg(OH)2颗粒比较细小，尺寸在50nm-100nm之间，其沉淀性能差。本发明针对这种情况，制得的Mg(OH)2具有粒径大、形貌规整、分散性良好的特点，从而提高了材料的物理性能和阻燃性能，也保证了材料的稳定性，因此，本发明具有重要的研究意义和应用价值。
 
发明内容
本发明提供了一种阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法，使制得的聚烯烃复合材料具有很好的力学性能和阻燃性能。
为了达到上述目的，本发明公开了一种阻燃聚烯烃复合材料，由下述原料按重量份制备而成：
聚烯烃                80份-100份
氢氧化镁（Mg(OH)2）                50份-70份
协同阻燃剂             3份-8份
马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯（EVA-g-MAH）    2份—10份；
所述氢氧化镁（Mg(OH)2）的粒径为100nm-150nm。   
进一步，所述聚烯烃为聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物（ABS）、聚碳酸酯（PC）、乙烯-醋酸乙烯共聚物 (EVA)中的一种。
所述Mg(OH)2是由溴化钠（MgBr2 ）与氢氧化钠（NaOH）通过置换反应所得。
所述协同阻燃剂为氢氧化铝[Al(OH)3]、间苯二酚双磷酸酯（RDP）、微胶囊红磷（MPR）、三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）、铁蒙脱土（Fe-OMMT）中的一种。
本发明的另一个目的是提供上述阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Mg(OH)2：将MgBr2、NaOH按摩尔比为1：2进行混合、搅拌2h-4h；然后将混合液经过滤、洗涤后配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液；再将其在160-200℃水热处理4h-6h后冷却至室温，经过滤、洗涤后在100-150℃干燥16h-18h得Mg(OH)2；
（2）按配比将聚烯烃、Mg(OH)2、协同阻燃剂、马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯（EVA-g-MAH）一同加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出造粒得粒子；
（3）将（2）所得的粒子经混炼即得聚烯烃复合材料. 
所述步骤（2）中双螺杆挤出机的1-3区温度为100-120℃，4-6区温度为120-160℃，7-9区温度为160-200℃。
所述步骤（3）中混炼温度为50-60℃。
所以本发明的有益效果： 
1、本发明是将MgBr2与NaOH在160-200℃热处理下制备Mg(OH)2，其粒径为100nm-150nm，在反应体系中可维持比较小的离子积，使溶液的过饱和度较低，有利于形成粒径较大的产物，使Mg(OH)2的沉淀性能好，并提高Mg(OH)2的分散性。
2、本发明的是使用Mg(OH)2作为阻燃剂，协同阻燃剂一同作用，从而使制备的聚烯烃复合材料的阻燃性和物性性能均有不同程度的提高。
3、本发明加入马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯（EVA-g-MAH），使聚烯烃和Mg(OH)2的相容性变得更好，从而使制备的聚烯烃复合材料的阻燃性和物性性能均有不同程度的提高。
 
具体实施方法
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明采用自制的大粒径Mg(OH)2与聚烯烃、协同阻燃剂、EVA-g-MAH 一同经混合、挤出、混炼制备阻燃聚烯烃复合材料，从而提高了聚烯烃复合材料的阻燃及力学性能。其中所述的Mg(OH)2的制备方法如下：配制80ml 2mol/L的MgBr2和80 ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌2h-4h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液，在160-200℃水热处理4h-6h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在100-150℃干燥16h-18h。
 
实施例1
（1）配制80ml 2mol/L的MgBr2和80 ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌2h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液；再在160℃水热处理4h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在100℃干燥16h得Mg(OH)2。
（2）将上述制备的Mg(OH)2 50份与PP 80份， Al(OH)3 3份，EVA-g-MAH 2份，一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度100℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度140℃,6区温度160℃，7区温度160℃,8区温度180℃，9区温度为200℃。然后将得到的粒子经混炼即得PP复合材料，其中混炼温度为50℃。
 
对比例1
   按实施例1中制备方法，将Mg(OH)2更换为目前市场上常用的上海谱振的5000目Mg(OH)2，其他组分与配比不变，具体如下：
将市场上的上海谱振的5000目Mg(OH)2 65份与PP 90份、Al(OH)3 6份、EVA-g-MAH 9份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得PP复合材料，其中混炼温度为58℃。
 
实施例2
（1）配制80ml 2mol/L的MgBr2和80ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌4h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液，在200℃水热处理6h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在150℃干燥18h得Mg(OH)2。
（2）将上述制备的Mg(OH)2 70份与PE 100份、RDP 8份、EVA-g-MAH 10份，一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度100℃,2区温度120℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度160℃，7区温度170℃,8区温度180℃，9区温度为190℃。然后将得到的粒子经混炼即得PE复合材料，其中混炼温度为60℃。
对比例2
将PE 100份，Mg(OH)2 65份，RDP 6份，EVA-g-MAH 9份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得到PE复合材料，其中混炼温度为58℃。其中对比例所使用的Mg(OH)2是市场上的上海谱振的5000目Mg(OH)2。
实施例3
（1）配制80ml 2mol/L的MgBr2和80 ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌3h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液，在180℃水热处理5h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在125℃干燥17h得Mg(OH)2。
（2）将上述制备的Mg(OH)2 60份与ABS 90份、MRP 6份、EVA-g-MAH 6份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度100℃,2区温度120℃,3区温度110℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为200℃。然后将得到的粒子经混炼即得ABS复合材料，其中混炼温度为55℃。
对比例3
将ABS 85份，Mg(OH)2 65份，MRP 6份，EVA-g-MAH 9份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得到ABS复合材料，其中混炼温度为58℃。其中对比例所使用的Mg(OH)2是市场上的上海谱振的5000目Mg(OH)2。
实施例4
（1）配制80ml 2mol/L的MgBr2和80ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌3h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液，在185℃水热处理5h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在130℃干燥16h得Mg(OH)2。
（2）将上述制备的Mg(OH)2 70份与PC 95份、MCA 8份、EVA-g-MAH 6份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度100℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度160℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃。然后将得到的粒子经混炼即得PC复合材料，其中混炼温度为60℃。
对比例4
将PC 85份，Mg(OH)2 65份，MCA 6份，EVA-g-MAH 9份一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得到PC复合材料，其中混炼温度为58℃。其中对比例所使用的Mg(OH)2是市场上的上海谱振的5000目Mg(OH)2。
实施例5
（1）配制80ml 2mol/L的MgBr2和80ml 4mol/L的NaOH，在反应釜恒温下混合上述溶液，搅拌3h，所得料浆经过滤、洗涤移至小型高压釜，配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液，在190℃水热处理4h，然后冷却至室温，过滤，洗涤后在140℃干燥16h得Mg(OH)2。
（2）将上述制备的Mg(OH)2 65份与EVA 100份、Fe-OMMT 7份、EVA-g-MAH 6份，一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得EVA复合材料，其中混炼温度为58℃。
对比例5
将EVA 90份，Mg(OH)2 65份，Fe-OMMT 6份，EVA-g-MAH 9份，一同加入双螺杆挤出机挤出造粒，其中双螺杆挤出机的1区温度110℃,2区温度110℃,3区温度120℃，4区温度120℃,5区温度130℃,6区温度145℃，7区温度175℃,8区温度180℃，9区温度为195℃；然后将得到的粒子经混炼即得EVA复合材料，其中混炼温度为58℃。其中对比例所使用的Mg(OH)2是上海谱振的5000目Mg(OH)2。
拉伸强度按ASTM D638标准测试，断裂伸长率按ASTM D 638标准测试，弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790标准测试，缺口冲击强度按ASTM D256标准测试，热变形温度按ASTM D648标准测试，阻燃等级按UL-94标准进行测试。
测试项目 拉伸强度 弯曲模量 缺口冲击强度 阻燃等级
单位 MPa MPa kJ/m2  
实施例1 25 1200 10 V0 (3.2mm)
对比例1 16 960 7 V1 (3.2mm)
实施例2 22 1150 12 V0 (3.2mm)
对比例2 15 850 8 V1 (3.2mm)
实施例3 39 2200 22 V0 (3.2mm)
对比例3 32 1700 17 V1 (3.2mm)
实施例4 57 2500 13 V0 (3.2mm)
对比例4 49 2000 8 V1 (3.2mm)
实施例5 28 1360 77 V0 (3.2mm)
对比例5 14 750 55 V1（3.2mm）
从上表可以看出，由于本发明采用的Mg(OH) 2较是通过MgBr2 与NaOH通过置换反应所得的，其粒径为100-150nm，比市场上的Mg(OH)2的粒径大，其在反应体系中可维持比较小的离子积，使溶液的过饱和度较低，有利于形成粒径较大的产物，使Mg(OH)2的沉淀性能好，并提高Mg(OH)2的分散性。使本发明制得的聚烯烃合金材料，其材料的力学性能和阻燃性能均有不同程度的提高。

Claims (7)

1.一种阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：由下述原料按重量份制备而成：
聚烯烃                80份-100份
氢氧化镁               50份-70份
协同阻燃剂             3份-8份
马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯    2份—10份；
所述氢氧化镁的粒径为100nm-150nm。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：所述聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：所述氢氧化镁是由溴化镁与氢氧化钠通过置换反应所得。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：所述协同阻燃剂为氢氧化铝、间苯二酚双磷酸酯、微胶囊红磷、三聚氰胺氰尿酸盐、铁蒙脱土中的一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备氢氧化镁：将溴化镁、氢氧化钠按摩尔比为1：2进行混合、搅拌2h-4h；然后将混合液经过滤、洗涤后配制成固体体积含量为7.5%的悬浮液；再将其在160-200℃水热处理4h-6h后冷却至室温，经过滤、洗涤后在100-150℃干燥16h-18h得氢氧化镁；
（2）按配比将聚烯烃、氢氧化镁、协同阻燃剂、马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯一同加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出造粒得粒子；
（3）将（2）所得的粒子经混炼即得聚烯烃复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中双螺杆挤出机的1-3区温度为100-120℃，4-6区温度为120-160℃，7-9区温度为160-200℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中混炼温度为50-60℃。
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