CN103771381B - 一种生产纳米级磷酸氢钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米磷酸氢钙的方法。采用乳液法,通过将氢氧化钙和磷酸分别于有机相形成反相乳液,然后将两种乳液混合搅拌均匀,反应结束加入稳定剂可以很大程度上提高乳液的稳定性。与传统的制备方法相比,所得产品粒径小且均一,均匀,流动性好,作为食品添加剂更易被人体吸收,有效提高磷、钙的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸氢钙的制备方法,更具体的是涉及一种生纳米磷酸氢钙的方法。
背景技术
磷酸氢钙作为精细化工产品,主要可用作饲料添加剂、牙膏摩擦剂、医药补钙剂、食品添加剂。尤其在食品领域,由于其含有人体必需的钙、磷两种营养元素且其磷钙比(1~1.29)与人体骨骼中的磷钙比比较接近,是国内外公认的最好的食品添加剂之一。但是目前食品级磷酸氢钙颗粒都比较大,使得磷、钙不能被充分吸收,未被消化吸收的磷、钙约占摄入量一半以上,都被排出体外造成了极大的浪费,这就使得制备纳米级磷酸氢钙成为必要。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种新型生产纳米级磷酸氢钙的方法。与现有技术相比,该方法要求制备的磷酸氢钙颗粒小、均匀,流动性好。
本发明的技术方案为:一种生产纳米级磷酸氢钙的方法,其具体步骤如下:
(1)将纳米氢氧化钙加入水中搅拌形成200-800毫摩尔/升的悬浮液,备用;
(2)配置200-800毫摩尔/升的磷酸溶液,备用;
(3)将分散剂、烷基醇加到装有环己烷的反应装置中搅拌均匀形成有机相,其中分散剂、烷基醇与环己烷的体积比为1:(1-5):(15-35),备用;
(4)取相同摩尔量的氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液分别加到有机相中,其中氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液与有机相的体积比均为1:(10~100),搅拌分别形成乳液A,乳液B,备用;
(5)在搅拌的条件下,将乳液B加到乳液A中,搅拌反应0.5~2小时;
(6)反应结束后的乳液中加入稳定剂,熟化0.5-1.5小时后破乳,离心洗涤干燥。
优选上述的分散剂为span-80、OP-10、tritonX-100、聚乙二醇(PEG)或tween-60中的一种或两种。优选上述的烷基醇为正戊醇、正己醇或环戊醇。优选所述的稳定剂为焦磷酸钠或硫酸镁。优选稳定剂的加入量为磷酸摩尔量的1%-5%。
整个制备过程简单快捷,最长制备周期为4小时,产率高。所制备的纳米磷酸氢钙粒径在50到500nm之间。
有益效果:
(1)与传统的制备方法相比,本发明采用乳液法。通过将氢氧化钙和磷酸分别于有机相形成反相乳液,然后将两种乳液混合搅拌均匀,反应结束加入稳定剂可以很大程度上提高乳液的稳定性。
(2)与传统的制备方法相比,所得产品粒径小且均一,作为食品添加剂更易被人体吸收,有效提高磷、钙的利用率。
具体实施方式
实施例1
(1)分别配制200毫摩尔/升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为100nm的氢氧化钙)和磷酸溶液,备用;
(2)以OP-10、正戊醇、环己烷体积比为1:1:15配制有机相,备用;
(3)取1毫升石灰乳悬浮液加入到20毫升有机相中,搅拌均匀得到乳液A;将同样量(1毫升)的磷酸溶液加入等体积(20毫升)的有机相中,搅拌均匀得到乳液B;
(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中,加入后反应0.5小时;
(5)反应结束后加入稳定剂1%磷酸摩尔量的焦磷酸钠,熟化1小时后破乳,离心洗涤干燥,制得产品颗粒平均粒径为200纳米。
实例2一种纳米级磷酸氢钙的制备方法,是由下述步骤组成:
(1)分别配制500毫摩尔/升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为200nm的氢氧化钙)和磷酸溶液,备用;
(2)以tritonX-100、正己醇、环己烷体积比为1:3:20配制有机相,备用;
(3)取2毫升石灰乳悬浮液加入到100毫升有机相中,搅拌均匀得到乳液A;将2毫升的磷酸溶液加入100毫升的有机相中,搅拌均匀得到乳液B;
(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中,加入后反应1小时
(5)反应结束后加入稳定剂-2%磷酸摩尔量的焦磷酸钠,熟化1.5小时后破乳,离心洗涤干燥,制得产品颗粒平均粒径为300纳米。
实例3一种纳米级磷酸氢钙的制备方法,是由下述步骤组成:
(1)分别配制800毫摩尔每升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为500nm的氢氧化钙)和磷酸溶液,备用;
(2)以span-80、tritonX-100、环戊醇、环己烷体积比为1:1:10:50配制有机相,备用;
(3)取3毫升石灰乳悬浮液加入到300毫升有机相中,搅拌均匀得到乳液A;将同样量的磷酸溶液加入等体积的有机相中,搅拌均匀得到乳液B;
(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中,加入后反应1.5小时
(5)反应结束后加入稳定剂4%磷酸摩尔量的硫酸镁,熟化2小时后破乳,离心洗涤干燥,制得产品颗粒平均粒径为400纳米。
本发明生产的磷酸氢钙中的有害物质低于国家标准,下表是实例1-实例3检测数据与国标的对照表:
Claims (3)
1.一种生产纳米级磷酸氢钙的方法,其具体步骤如下:
(1)将纳米氢氧化钙加入水中搅拌形成200-800毫摩尔/升的悬浮液,备用;
(2)配置200-800毫摩尔/升的磷酸溶液,备用;
(3)将分散剂、烷基醇加到装有环己烷的反应装置中搅拌均匀形成有机相,其中分散剂、烷基醇与环己烷的体积比为1:(1-5):(15-35),备用;
(4)取相同摩尔量的氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液分别加到有机相中,其中氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液与有机相的体积比均为1:(10-100),搅拌分别形成乳液A,乳液B,备用;
(5)在搅拌的条件下,将乳液B加到乳液A中,搅拌反应0.5-2小时;
(6)反应结束后的乳液中加入稳定剂,熟化0.5-1.5小时后破乳,离心洗涤干燥;其中所述的稳定剂为焦磷酸钠或硫酸镁;稳定剂的加入量为磷酸摩尔量的1%-5%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的分散剂为span-80、OP-10、tritonX-100、聚乙二醇或tween-60中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的烷基醇为正戊醇、正己醇或环戊醇。
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