CN103771374A - 一种电子级磷酸隔板结晶装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器、出酸泵、调酸罐及循环泵，其特征是：所述的结晶器设有结晶箱、隔板、洗晶装置和加强圈。本发明针对现有磷酸结晶设备的不足，提供一种能提高磷酸的结晶效率，降低能耗，可同时获取多种纯度规格的电子级磷酸产品以满足市场的不同需求，创造良好的经济效益的电子级磷酸隔板结晶装置，本装置操作容易，并且生产的产品质量稳定、纯度高，适于大规模工业化生产，且经济效益较好。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及一种电子级磷酸隔板结晶装置。
背景技术
磷酸是化学工业的重要组成部分，是重要的基础化工原料。磷酸的生产方法分为热法磷酸和湿法磷酸两种。热法磷酸是指以磷矿石为原料，先加工成元素磷，再用元素磷加工而成的磷酸；湿法磷酸是指以磷矿石和无机酸为原料，直接加工而成的磷酸。湿法磷酸粗产品含杂质较多，主要用于生产肥料；热法磷酸却具有产品浓度高、杂质少等优点，可用于制造食品及工业级磷酸盐产品。热法磷酸的生产方法有三种：方法一是以含磷炉气直接燃烧后用水吸收制磷酸的完全燃烧法；方法二是将含磷炉气与适量空气混合，使磷蒸汽和磷化氢气体被氧化，然后将气体氧化产物五氧化二磷用稀磷酸吸收而制得磷酸；方法三是将含磷炉气中的磷冷凝成液态磷，用空气燃烧生成五氧化二磷，然后用水(或酸)吸收制得磷酸的液态磷燃烧法。目前，多采用液态磷燃烧法生产热法磷酸。在热法磷酸生产中，现有的供磷方法为高位供磷法。即用高压泵或压缩空气将在熔磷槽熔融的熔磷输送到高位槽后，以高压喷射流入燃烧炉上段，喷洒燃烧。该法的优点在于：熔磷经喷洒，燃烧充分；但其缺点是：由于采用动力机械输送，一是增加设备资金的投入；二是加大了能耗；三是输送安全性能要求高。在热法磷酸生产中，黄磷在燃烧炉中的燃烧状况的好坏，对磷酸产品的质量及磷的收率有着重要影响。黄磷燃烧不充分则可能会引起磷酸产品的颜色偏黄、易氧化物超标、烟囱冒黄烟、燃烧炉底酸胶过多等问题。目前现有技术中，多采用液态磷燃烧法生产热法磷酸。即用高压泵或压缩空气将在熔磷槽熔融的熔磷输送到高位槽后，以高压喷射流入燃烧炉燃烧。该法中黄磷虽以高压喷射的方式进入燃烧炉，分散性较好，但进入燃烧炉的黄磷仍呈液滴状，其与空气难以达到充分接触的状态，进而在一定程度上影响了黄磷的燃烧效果。鉴于此，我们从多年磷酸生产实际出发，研究发明了一种电子级磷酸隔板结晶装置，经查文献，未有使用该电子级磷酸隔板结晶装置。采用本发明装置使黄磷气化与空气充分混合后燃烧，避免了传统燃烧方式中，黄磷燃烧不彻底带来的不利影响，创造良好的经济效益和社会效益。
中国专利：专利申请号201120108876.X，公告号CN202390205 U，公告日2012.08. 22，该实用新型公开了一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽、结晶器A、结晶器B和产品槽，其特征在于：磷酸沉降槽通过管道A连接至结晶器A，结晶器A 下方连接有过滤器A，过滤器A出料口连接配酸槽A，配酸槽A通过管道连接至结晶器B，结晶器B下方连接有过滤器B, 过滤器B出料口连接配酸槽B，配酸槽B通过管道B连接至产品槽，结晶器A、结晶器B5带有夹套分别与冷却装置、加热装置相连。该实用新型还存在结构复杂、操作不方便，效率不高的缺点。
中国专利：专利申请号201110096758.6，公告号CN102198937 A，公告日2011.09. 28，该发明提出了一种静态多级溶融结晶法制备电子级磷酸。将原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套通冷却/加热介质控制磷酸液体温度：当磷酸液体降温达到15~280C时恒温向结晶塔加入晶种：其后的二至四级静态溶融结晶的每级操作包括：物料降温结晶→恒温→排出部分属母液→升温溶融→恒温，然后在此温度下再继续进行下一级的操作，过程中母液分N次等质量排出，逐级排出母液，逐步提高磷酸晶体的纯度。最后塔内所剩晶体即为产品，加热使晶体熔化，并收集。该发明的结晶设备结构复杂、操作不方便，耗能高、效率不高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有磷酸结晶设备的不足，提供一种能提高磷酸的结晶效率，降低能耗，可同时获取多种纯度规格的电子级磷酸产品以满足市场的不同需求，创造良好的经济效益的电子级磷酸隔板结晶装置。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器、出酸泵、调酸罐及循环泵，其特征是：所述的结晶器包括有结晶箱、隔板、洗晶装置和加强圈；所述的结晶器还设有加晶种口、出酸口、冷热介质入口和冷热介质出口；所述的结晶器的出酸口通过阀门与出酸泵连接；所述的调酸罐的上部和顶部设有进料口、进水口、排气口和循环酸进口，调酸罐的下部设有循环酸出口和磷酸产品出口；所述的磷酸产品出口连接产品罐；所述的循环酸进口与循环酸出口用耐酸管通过循环泵和循环酸阀连接，所述的循环泵还与洗晶装置连接；所述的出酸泵分别与进料口和排液管连接。
以上所述的隔板纵向均匀分布在结晶器内部，将结晶器内部分隔成若干个小格，所述的小格分别设为结晶格和冷热介质格。
以上所述的隔板设有四块以上。
以上所述的结晶格和冷热介质格交差设置。
以上所述的进酸口设在结晶格上部，出酸口设在结晶格底部。
以上所述的进水口设在冷热介质格下部，出水口设在冷热介质格上部。
以上所述的冷热介质入口连接有进冷介质管、进热介质管和排流管，所述的冷介质入口通过水泵连接到冷介质罐；所述的冷热介质入口连接排热介质管和冷介质回流管，所述的冷介质回流管连接冷介质罐。
以上所述的洗晶装置包括进水管和喷淋管，喷淋管平行设在结晶格上部，喷淋管上均匀设有喷淋头；所述的洗晶装置通过阀门与出酸泵连接。
以上所述的隔板为高强度玻璃材料。
以上所述的结晶箱为高强度玻璃材料。
工作原理：
利用磷酸中杂质的结晶温度低于纯磷酸的结晶温度及杂质的熔融温度高于纯磷酸熔融温度的原理，即冷却结晶时纯磷酸先于杂质结晶出来，熔融时杂质先于纯磷酸析出，通过采用隔板结晶器使磷酸在隔板面上结晶，增加了单位结晶面积，提高了结晶效率。通过在结晶器内设置洗晶装置，对晶柱表面及储酸格残余液相的喷淋洗涤，避免杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶引起的产品质量下降的情况。有效利用黄磷生产余热作为晶体熔融的热源，大大降低了电子级磷酸的生产能耗。
本发明的有益效果：
1.本发明结晶器采用隔板将整个结晶器分隔成多个小格，结晶格和冷热介质格交替设置，使磷酸在隔板面上结晶，增加了单位结晶面积，提高了结晶效率。
2. 在结晶器内设置洗晶装置，对晶体表面及结晶格底部残余液相的喷淋洗涤并排除，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶引起的产品质量下降的情况。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图；
附图2是本发明的喷淋装置的结构示意图。
图中标识：1.产品罐、2.调酸罐、3.循环泵、4.洗晶装置、5.结晶器、6.冷介质罐、7.出酸泵、20.磷酸产品出口、21.进料口、22.进水口、23.排气口、24.磷酸出口、25.循环酸进口、30.二次进酸管、50.原磷酸进料口、51加强圈、52.加晶种口、53.隔板、54.冷热介质格、55.结晶格、56.冷热介质格、57.冷热介质排液口、58.冷热介质进液口、59.出酸口、60.排热介质管、61.冷介质回流管、62.水泵、63.进冷介质管、64.排流管、65.进热介质管、70.排液管。
具体实施方式
下面参照附图，对本发明的具体实施方式进一步的详细描述。
实施例1：
一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器5、出酸泵7、调酸罐2及循环泵3，其特征是：所述的结晶器5包括有结晶箱、隔板53、洗晶装置4和加强圈51，隔板53和结晶器5为高强度玻璃材料；所述的隔板53设有四块，四块隔板53纵向均匀分布在结晶器5内部，将结晶器5内部分隔成五个小格，所述的小格分别交替设置结晶格和冷热介质格54、56，结晶器5还设有加晶种口52、出酸口59、冷热介质入口和冷热介质出口，进酸口设在结晶格上部，出酸口59设在结晶格底部，进水口22设在冷热介质格54、56下部，出水口设在冷热介质格54、56上部，结晶器5的出酸口59通过阀门与出酸泵7连接，所述的冷热介质入口连接有进冷介质管63、进热介质管65和排流管64，冷介质入口通过水泵62连接到冷介质罐6，冷热介质入口连接排热介质管60和冷介质回流管61，冷介质回流管61连接冷介质罐6；洗晶装置4包括进水管和喷淋管，喷淋管平行设在结晶格上部，喷淋管上均匀设有喷淋头；所述的洗晶装置4通过阀门与出酸泵7连接，所述的调酸罐2的上部和顶部设有进料口21、进水口22、排气口23和循环酸进口25，调酸罐2的下部设有循环酸出口和磷酸产品出口20，磷酸产品出口20连接产品罐1，循环酸进口25与循环酸出口用耐酸管通过循环泵3和循环酸阀连接，所述的循环泵3还与洗晶装置4连接；所述的出酸泵7分别与进料口21和排液管70连接。
实施例2：
一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器5、出酸泵7、调酸罐2及循环泵3，其特征是：所述的结晶器5包括有结晶箱、隔板53、洗晶装置4和加强圈51，隔板53和结晶器5为高强度玻璃材料；所述的隔板53设有五块，五块隔板53纵向均匀分布在结晶器5内部，将结晶器5内部分隔成六个小格，所述的小格分别交替设置结晶格和冷热介质格54、56，结晶器5还设有加晶种口52、出酸口59、冷热介质入口和冷热介质出口；进酸口设在结晶格上部，出酸口59设在结晶格底部，进水口22设在冷热介质格54、56下部，出水口设在冷热介质格54、56上部，结晶器5的出酸口59通过阀门与出酸泵7连接，所述的冷热介质入口连接有进冷介质管63、进热介质管65和排流管64，冷介质入口通过水泵62连接到冷介质罐6，冷热介质入口连接排热介质管60和冷介质回流管61，冷介质回流管61连接冷介质罐6；洗晶装置4包括进水管和喷淋管，喷淋管平行设在结晶格上部，喷淋管上均匀设有喷淋头；所述的洗晶装置4通过阀门与出酸泵7连接，所述的调酸罐2的上部和顶部设有进料口21、进水口22、排气口23和循环酸进口25，调酸罐2的下部设有循环酸出口和磷酸产品出口20，磷酸产品出口20连接产品罐1，循环酸进口25与循环酸出口用耐酸管通过循环泵3和循环酸阀连接，所述的循环泵3还与洗晶装置4连接；所述的出酸泵7分别与进料口21和排液管70连接。
实施例3：
一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器5、出酸泵7、调酸罐2及循环泵3，其特征是：所述的结晶器5包括有结晶箱、隔板53、洗晶装置4和加强圈51，隔板53和结晶器5为高强度玻璃材料；所述的隔板53设有六块，六块隔板53纵向均匀分布在结晶器5内部，将结晶器5内部分隔成七个小格，所述的小格分别交替设置结晶格和冷热介质格54、56，结晶器5还设有加晶种口52、出酸口59、冷热介质入口和冷热介质出口；进酸口设在结晶格上部，出酸口59设在结晶格底部，进水口22设在冷热介质格54、56下部，出水口设在冷热介质格54、56上部，结晶器5的出酸口59通过阀门与出酸泵7连接，所述的冷热介质入口连接有进冷介质管63、进热介质管65和排流管64，冷介质入口通过水泵62连接到冷介质罐6，冷热介质入口连接排热介质管60和冷介质回流管61，冷介质回流管61连接冷介质罐6；洗晶装置4包括进水管和喷淋管，喷淋管平行设在结晶格上部，喷淋管上均匀设有喷淋头；所述的洗晶装置4通过阀门与出酸泵7连接，所述的调酸罐2的上部和顶部设有进料口21、进水口22、排气口23和循环酸进口25，调酸罐2的下部设有循环酸出口和磷酸产品出口20，磷酸产品出口20连接产品罐1，循环酸进口25与循环酸出口用耐酸管通过循环泵3和循环酸阀连接，所述的循环泵3还与洗晶装置4连接；所述的出酸泵7分别与进料口21和排液管70连接。
以上所述的实施例，只是本发明的较优选的具体方式之一，本领域的技术员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种电子级磷酸隔板结晶装置，包括结晶器（5）、出酸泵（7）、调酸罐（2）、冷介质罐（6）及循环泵（3），其特征是：所述的结晶器（5）包括有结晶箱、隔板（53）、洗晶装置（4）和加强圈（51）；所述的结晶器（5）还设有加晶种口（52）、出酸口（59）、冷热介质入口和冷热介质出口；所述的出酸口（59）通过阀门与出酸泵（7）连接；所述的调酸罐（2）的上部和顶部设有进料口（21）、进水口（22）、排气口（23）和循环酸进口（25），调酸罐（2）的下部设有循环酸出口（24）和磷酸产品出口（20）；所述的磷酸产品出口（20）连接产品罐（1）；所述的循环酸进口（25）与循环酸出口（24）用耐酸管通过循环泵（3）和循环酸阀连接，所述的循环泵（3）还与洗晶装置（4）连接；所述的出酸泵（7）分别与进料口（21）和排液管（70）连接。
2.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的隔板（53）纵向均匀分布在结晶器（5）内部，将结晶器（5）内部分隔成若干个小格，所述的小格分别设为结晶格和冷热介质格（54、56）。
3.根据权利要求2所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的隔板（53）设有四块以上。
4.根据权利要求2所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的结晶格和冷热介质格（54、56）交差设置。
5.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的进酸口设在结晶格上部，出酸口（59）设在结晶格底部。
6.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的进水口（22）设在冷热介质格（54、56）下部，出水口设在冷热介质格（54、56）上部。
7.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的冷热介质入口连接有进冷介质管（63）、进热介质管（65）和排流管（64），所述的冷介质入口通过水泵（62）连接到冷介质罐（6）；所述的冷热介质入口连接排热介质管（60）和冷介质回流管（61），所述的冷介质回流管（61）连接冷介质罐（6）。
8.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的洗晶装置（4）包括进水管和喷淋管，喷淋管平行设在结晶格上部，喷淋管（41）上均匀设有喷淋头（42）；所述的洗晶装置（4）通过阀门与出酸泵（7）连接。
9.根据权利要求1所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的隔板（53）为高强度玻璃材料。
10.根据权利要求3或者4所述的电子级磷酸隔板结晶装置，其特征是：所述的结晶箱为高强度玻璃材料。
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