CN102795609A - 生产高纯电子级磷酸的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生产高纯电子级磷酸及食品级磷酸的设备，它包括有夹套换热面，内部多层换热片或换热管及设备壳体组合而成的溶液结晶转为熔融重结晶的设备。设备内部设有多层换热片或换热管与壳体相连，底部设有过滤网以防晶体堵塞底部物料放出口的通道。

Description

生产高纯电子级磷酸的设备

技术领域

本发明属于结晶技术领域，特别涉及到静态溶液结晶转为熔融重结晶制备高纯电子级磷酸的专用设备。

背景技术

目前我国磷酸产品以其纯度的高低分为工业级、食品级、电子级等，其中电子级磷酸的生产最为困难。用结晶法生产电子级磷酸其关键问题是设计一种符合结晶技能的结晶设备，对这种设备的要求是：产品纯度高，收率高，同时要实现节能减排。

电子级磷酸是用于微电子行业的一种高纯化学试剂，广泛用于集成电路，薄膜液晶显示器等微电子工业芯片的清洗和浊刻。当前电子工业正在迅速发展。它关系到一个国家的民生，国防等诸多方面，因此对电子工业的产品安全可靠性极为重要，因为由于在磷酸中存有极其微量的不溶性固体颗粒利各种金属离子的存在都可能造成微电路之间的短路而造成严重的后果。

磷酸的提纯方法涉及到萃取法、离子交换树酯法、结晶法等。其中以结晶法最为常见。国外多采用结晶法提纯磷酸，这种技术仍被美日韩等工业发达国家所垄断。因此应突破这一难关，填补在我国不能生产高纯电子级磷酸的空白。

发明内容：

本发明研发了四种不同结构的结晶器如图1、图2、图3，其目的就是为了解决我国不能生产高纯电子级磷酸的结晶设备。本发明是用结晶法先为溶液结晶后转为熔融重结晶而设计的一种具有超大换热面而又符合结晶机理的静态溶液结晶经固液分离后转为静态熔融重结晶后期进行发汗或用无金属离子高纯水、高纯电子级磷酸将重结晶后晶体表面粘附的母液及微量杂质洗涤除净后而得到符合要求的高纯电子级磷酸。它的最大特点是：无需搅拌节能、换地面大收率高、产品纯度高等优点。

附图说明

附图1

图1是由件号2、3、6、8组成的常压矩形箱体，也可做成圆形两端的外表而设有蜂窝垫面件号4与两侧的夹套相连，换热面的外部设有一层不锈钢板保护层，形成一个夹套，夹套内注有聚胺酯保温。箱体内设有每两层组成一组的夹层换热面件号5，件号5与箱体两侧夹层联通形成一个庞大的多层换热面，以满足换热要求，换热面的外部空间为被提纯结晶溶液。箱体上部设有洗涤晶体的喷咀与接管口b相连。箱体的底部设有一层网板防止晶体进入放料口f，如此构成一个完整的溶液结晶及熔融再结晶的设备。设备的材质选用Ta复合板和Ta板材以保证不会因腐蚀造成高纯电子磷酸的产品不合格。

接管管口说明

a-加料口

b-洗涤口

c-观察孔

f-放料口

g-冷、热剂进口

h-冷、热剂出口

i-冷、热剂进口

j-冷、热剂出口

附图2

图2是以件号1、2、5、9构成的常压矩形箱体，也可作成圆形的，四周的外表面设有蜂窝换热面结构与图1相同。箱体内部设有耐腐蚀的聚四氟乙烯管，每根管作成多个上下U形连通管。连通管箱体的一侧为冷、热剂进口c另一侧为出口d构成一个庞大的换热面以满足结晶换热的要求。管内为冷、热剂，外部空间被提纯的磷酸溶液，箱体的底部结构与图1相同，与图1不同的是箱体材料为304不锈钢内表面衬聚四氟乙烯板。或喷涂聚四氟乙烯，箱体内部选用聚四氟乙烯管作为换热面，这种结构的优点是大大降低设备的造型，同时也能满足耐腐蚀的要求。

接管管口说明

a-加料口

b-测温口

c-冷、热剂进口

d-冷、热剂出口

e-冷、热剂出口

f-放料口

g-冷、热剂进口

附图3

图3是为件号1、2、9构成圆筒体，底部为锥形或平面型，桶体外部的蜂窝式夹套换热面件号3、4.桶体内壁衬聚乙烯板或PO板，桶体的内部为多层蛇形管盘以满足结晶换热的要求，外部空间为被提纯的磷酸液及结晶，经熔融后由放出口e排出。

接管管口说明

a-为加料口

b-为冷、热剂出口

c-为磷酸进口

d1、2、3-为冷、热剂进口

d4、5、6-为冷、热剂出口

e-为出料口

f-为测温孔

g-为观察孔

具体实施方式

本发明共有三种原理及操作相同其结构不同用于生产高纯电子级磷酸的设备。其具体实施方式是：首先向设备内加入85％的工业磷酸及晶种同时开启冷却剂对磷酸进行程序降温开始冷却结晶，到达一定温度后，停止降温，静止半小时，将母液由放料口放出，晶体留在设备内，此时对晶体处理有两种方式，一种是用纯净水或高纯电子级磷酸经喷咀对晶体进行洗涤除去粘附在晶体表面上的母液及微量杂质。另一种是恒温发汗将晶体表面粘附的母液及微量杂志除去，发汗液经放料口排出。留在设备内的晶体再进行加温融化后再冷却使之结晶(称之为熔融结晶)，到达预订温度后停止降温，此时有少量熔融液未结晶仍为液体将其排出，剩下的晶体重复前面的洗涤方式对晶体进行洗涤，此时晶体已达到或接近高纯度电子级磷酸，如需再提纯可重复熔融结晶即可达到高纯电子级磷酸。

Claims (4)

1.本发明生产高纯电子级磷酸的专用设备，其中一种结构型式是由六个平面板组成的箱式换热结晶器，其特征在于容器的左右两侧设有冷、热剂进出口管，形成一个围绕设备外壁的夹套换热器，内部由两个薄板组成一组与两侧夹板相连通的多组庞大换热面，底部出料口上不设有一滤网防止晶体进入出料口的通道发生堵塞；第二种结构是在箱体的内部设有多个U型上下连通的四氟管，管的进出口分别设在箱体的左右两侧组成一个超大换热面，放料部分与第一种相同；第三种结构是由一个圆柱体底部为椎体组成的结晶器，其内部设有不同直径的多组蛇形管，管的进出口设在顶部的左右两侧组成一个超大换热面以满足结晶的要求。

2.按权利要求1所述(下同上面的2)

3.按权利要求1所述与设备两侧夹层连通的换热面是用特种耐腐蚀的钢材钽或904.其换热的组数有多有少视生产能力而定。

4.按权利要求1所述第三种结构设备内壁喷涂聚四氟乙烯或衬四氟板也可选用钽复合板和钽管或全部选用904材质。

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