CN103771370A - 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 - Google Patents
一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103771370A CN103771370A CN201310747105.9A CN201310747105A CN103771370A CN 103771370 A CN103771370 A CN 103771370A CN 201310747105 A CN201310747105 A CN 201310747105A CN 103771370 A CN103771370 A CN 103771370A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- dearsenification
- valve
- inlet
- phosphoric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 116
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 125
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims abstract description 31
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 28
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 11
- 239000012717 electrostatic precipitator Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 10
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 6
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 claims description 3
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 claims description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 238000005367 electrostatic precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 claims description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
本发明公开了一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括螺旋管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机；产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、U型管结晶器、板框压滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、螺旋管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、U型管结晶器、板框压滤机和产品调配槽依次连接。本发明易操作，实用性强，生产成本低，产品质量高，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，涉及一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置。
背景技术
电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-LCD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。
由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前，磷酸的净化方法一般有：溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。
中国专利CN2009l0094409.3，一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收，吸收产生的磷酸浓度达到85.0％-87.0％后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该法生产工艺复杂，生产环境要求苛刻，产品质量难以控制。
中国专利200610013611.5 用熔融结晶法制备电子级磷酸，在-45 ～ -35℃下挂壁产生晶种然后升温至-2 ～ -10℃，循环加入原料使其在晶体表面生长至厚度达到2 ～ 4cm时开始升温，排除液体质量为10 ～ 40％时停止，产率在12 ～ 20％。此方法操作温度极低，能耗大，且需要对原料进行预处理除去砷，操作时间长，生产成本高，产率低。
中国专利201010100473.0 用流动层析结晶法制备高纯磷酸，采用外加声场出晶，对所用原料纯度要求极高( 主要杂质离子浓度均小于1.7mg/L，且需微孔膜过滤处理)，应用难度较大，不易于工业化。
中国专利201010104321.8 采用液膜结晶法制备电子级磷酸，在10 ～ 20℃的壁面上加入晶种同时开始降温，通过分布器将原料磷酸液体加在壁面上，原料呈液膜状态流过晶种，在壁面生长成晶膜，达到降温终点5 ～ 10℃待母液充分排除后开始升温发汗，发汗至15 ～ 29℃时终止。该方法是一个动态的结晶操作过程，未结晶母液即时排出。通过一次性的降温结晶——恒温排液——升温热处理来提纯产品。该法改进了晶种产生方式，将操作温度提高到容易达到的区间，两次结晶产率20 ～ 30％。但是，用该方法制备得到的电子级磷酸中Na、Al、Mg、Cr 等离子浓度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L)，不能满足用户日益更新的需求，仍需进一步改进。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种易操作，实用性强，生产成本低，产品质量高的U型管结晶生产电子级磷酸的装置。
本发明的技术方案如下：
一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括螺旋管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机；产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、U型管结晶器、板框压滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、螺旋管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、U型管结晶器、板框压滤机和产品调配槽依次连接，其中螺旋管气化燃烧炉并与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与文丘里管、电除雾器和引风机依次连接。
以上所述的黄磷漂洗槽设有水洗循环泵，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽顶部的进料口连接。
以上所述的高位供磷槽为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，螺旋管气化燃烧炉下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。
以上所述的空气洗涤塔为专利号CN201120199684.4的发明创造“用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置”；该装置包括净化塔、酸储槽、酸循环泵构成，空气洗涤塔顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵连接，空气洗涤下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机与空气洗涤塔下段采用耐酸管连接。
以上所述的螺旋管气化燃烧炉采用本公司同日申请的“一种螺旋管黄磷气化燃烧炉”，该装置与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管围绕炉中心呈螺旋向下渐小状，气化管的尾端置于燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设置喷嘴；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上，气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
以上所述的电除雾器为专利号CN201010127141.1的发明专利“磷酸尾气电除雾装置”；该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。
以上所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
以上所述的脱砷反应器为专利号CN201210580638.8的发明专利“一种喷射式脱砷反应器”；该反应器主要设置脱砷反应器、脱砷循环泵和脱砷喷射泵并依次循环连接；所述的脱砷反应器设置有反应槽顶盖、液封放空口、进料口、P2S5投料口、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和出气口，脱砷反应器顶盖设置脱砷喷射泵，脱砷反应器顶盖与脱砷反应器用法兰连接，脱砷反应器的上部分别设置液封放空口、进料口、P2S5投料口和出气口，液封放空口与脱砷反应器之间设置阀门Ⅰ，出气口设置阀门Ⅵ，P2S5投料口设置顶盖，阀门Ⅴ设置于脱砷反应器的下部，阀门Ⅴ用法兰与脱砷循环泵的进料口连接；所述的脱砷喷射泵设置喷射泵进酸口、喷嘴、脱砷喷射泵出酸口和H2S进气管；脱砷喷射泵进酸口用循环管通过阀门Ⅲ与脱砷循环泵的出料口连接，脱砷喷射泵出酸口延伸至脱砷反应器中下部，脱砷喷射泵出酸口下段为喇叭口，H2S进气管设置在脱砷喷射泵上部，H2S进气管设置阀门Ⅶ和H2S进气口连接，H2S进气管另用平衡管与脱砷反应器的阀门Ⅵ连接；所述的脱砷循环泵出口设置三通管，三通管其中一支与脱砷循环泵出口连接，另一支通往外设的脱砷过滤机连接，第三支与阀门Ⅲ、循环管和脱砷喷射泵进酸口依次连接。
以上所述的脱硫塔为专利号CN201220735526.0的发明专利“一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置”；该装置主要设置集酸槽、脱硫循环泵和脱气塔，脱气塔、集酸槽、脱硫循环泵依次循环连接；所述的脱气塔设置于集酸槽一端顶上部，并与集酸槽的槽体焊接连通；脱气塔设置H2S出气口、喷淋头、填料层；所述的H2S出气口设置于脱气塔顶部，并与外设的脱砷反应器连接；所述的喷淋头设置于脱气塔的上部，并用循环管与阀门Ⅴ和脱硫循环泵依次连接；填料层和不锈钢丝网设置于脱气塔的中部和下部；集酸槽中部为方体，两端头为半圆柱体；集酸槽设置进酸口、洁净空气进气孔和阀门Ⅵ，进酸口和人孔设置位于集酸槽靠近脱气塔一端顶部，进酸口设置盖板和进料阀门；进气口设置位于集酸槽远离脱气塔一端顶部；阀门Ⅲ设置位于集酸槽远离脱气塔一端底部，阀门Ⅲ与脱硫循环泵进口用法兰连接；脱硫循环泵出口连接三通管，其中一支先连接阀门Ⅴ，再用循环管与脱气塔塔顶的喷淋头连接，另一支连接阀门Ⅳ通往U型管结晶器。
以上所述的U型管结晶器采用本公司同日申请的“一种电子级磷酸红外线加热结晶装置”，该装置内设有晶种投入口、U型管、洗晶装置、红外线加热器和出酸口；洗晶装置平行设在U型管上部，红外线加热器均匀分布横穿设在结晶器；所述的出酸口通过出酸循环泵（24）和管道连接到板框压滤机。
相比于现有技术，本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明采用本企业安全供磷装置专利技术，燃烧熔融原料黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧室，在低位熔磷槽中以水位差安全输送，避免了传统生产线中用高压泵或压缩空气将处于高危状态下的熔融黄磷输送到高位槽，然后再经高压喷射燃烧这一危险的操作环节。
2、本发明采用螺旋管气化燃烧炉，使燃烧炉中螺旋气化管内的液态黄磷气化后进入燃烧炉与空气充分混合，从而达到完全燃烧的状态。
3、采用磷酸洗涤塔对黄磷燃烧所需的空气进行净化除湿、除杂，有效地避免空气带入水汽及粉尘引起的黄磷燃烧效果不理想及产品杂质含量增高的问题；
4、通过采用U型管作结晶载体，使结晶体悬挂在U型管上，在晶、液两相分离时可使杂质含量高的液相彻底排出，解决了以往直管结晶存在的晶、液分离不彻底造成产品品质不高，提纯效率较低的问题；
5、本发明在U型管结晶器内设置洗晶装置，对晶柱表面及储酸槽残余液相的喷淋洗涤，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶引起的产品质量下降的情况。
6、本发明采用红外线加热技术加热熔融结晶，确保结晶器内的温度能整体均衡上升，较大程度上保证了发汗提纯的效果，从而提高磷酸结晶的提纯效率。
附图说明
图1为本发明一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置的示意图。
附图标识：0-黄磷漂洗槽，1-水洗循环泵，2-酸循环泵，3-空气洗涤塔，4-供风机，5高位供磷槽，6-螺旋管气化燃烧炉，7-浓酸槽，8-主吸收塔，9-浓酸泵，10-副吸收塔，11-稀酸槽，12-稀酸泵，13-文丘里管，14-电除雾器，15-引风机，16-调酸槽，17-脱砷反应器，18-脱砷循环泵，19-脱砷过滤机，20-脱硫塔，21-脱硫循环泵，22-U型管结晶器，23-真空泵，24-出酸/循环泵，25-板框压滤机，26-贮槽，27产品调配槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽0、空气洗涤塔3和高位供磷槽5，燃烧吸收单元设备包括螺旋管气化燃烧炉6、主吸收塔8、副吸收塔10、文丘里管13、电除雾器14和引风机15；产品提纯单元设备包括调酸槽16、脱砷反应器17、脱砷过滤机19、脱硫塔20、U型管结晶器22、板框压滤机25和产品调配槽27；黄磷漂洗槽0、高位供磷槽5、螺旋管气化燃烧炉6、主吸收塔8、副吸收塔10、调酸槽16、脱砷反应器17、脱砷过滤机19、脱硫塔20、U型管结晶器22、板框压滤机25和产品调配槽27依次连接，其中螺旋管气化燃烧炉6并与空气洗涤塔3连接，副吸收塔10另与文丘里管13、电除雾器14和引风机15依次连接。
所述的黄磷漂洗槽0设有水洗循环泵1，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉6顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽5顶部的进料口连接。
所述的高位供磷槽5为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽5的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，螺旋管气化燃烧炉6下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。
所述的空气洗涤塔3为专利号CN201120199684.4的发明创造“用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置”；该装置包括净化塔、酸储槽、酸循环泵2构成，空气洗涤塔3顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵2连接，空气洗涤3下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵2依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机4与空气洗涤塔3下段采用耐酸管连接。
所述的螺旋管气化燃烧炉6采用本公司同日申请的“一种螺旋管黄磷气化燃烧炉”，该装置与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管围绕炉中心呈螺旋向下渐小状，气化管的尾端置于燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设置喷嘴；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上，气化管和喷嘴为耐酸、耐高温材料，气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
以上所述的主吸收塔8和副吸收塔10采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔8附设有浓酸泵9和浓酸槽7，所述的浓酸槽7的进酸口分别与矩形管气化黄磷燃烧炉6上段的出酸口和主吸收塔8下端的出酸口连接，所述的浓酸泵9的进酸口与浓酸槽7的出酸口连接，浓酸泵9的出酸口分别与主吸收塔8顶部设置的喷头和浓酸泵9出酸口连接；所述的副吸收塔10附设有稀酸泵12和稀酸槽11，所述的稀酸槽11的进酸口分别与副吸收塔10的出酸口、文丘里管13下端的出酸口和电除雾器14下端的出酸口连接，所述的稀酸泵12的进酸口与稀磷酸槽11的出酸口连接，稀磷酸泵12的出酸口分别与副吸收塔10顶部设置的喷头、主吸收塔8顶部设置的喷头和调酸槽16顶部的进酸口连接。
所述的电除雾器14为专利号CN201010127141.1的发明专利“磷酸尾气电除雾装置”；该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。
所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
所述的脱砷反应器17为专利号CN201210580638.8的发明专利“一种喷射式脱砷反应器”；该反应器主要设置脱砷反应器17、脱砷循环泵17和脱砷喷射泵并依次循环连接；所述的脱砷反应器17设置有反应槽顶盖、液封放空口、进料口、P2S5投料口、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和出气口，脱砷反应器17顶盖设置脱砷喷射泵，脱砷反应器17顶盖与脱砷反应器17用法兰连接，脱砷反应器17的上部分别设置液封放空口、进料口、P2S5投料口和出气口，液封放空口与脱砷反应器17之间设置阀门Ⅰ，出气口设置阀门Ⅵ，P2S5投料口设置顶盖，阀门Ⅴ设置于脱砷反应器17的下部，阀门Ⅴ用法兰与脱砷循环泵18的进料口连接；所述的脱砷喷射泵设置喷射泵进酸口、喷嘴、脱砷喷射泵出酸口和H2S进气管；脱砷喷射泵进酸口用循环管通过阀门Ⅲ与脱砷循环泵的出料口连接，脱砷喷射泵出酸口延伸至脱砷反应器17中下部，脱砷喷射泵出酸口下段为喇叭口，H2S进气管设置在脱砷喷射泵上部，H2S进气管设置阀门Ⅶ和H2S进气口连接，H2S进气管另用平衡管与脱砷反应器17的阀门Ⅵ连接；所述的脱砷循环泵18出口设置三通管，三通管其中一支与脱砷循环泵出口连接，另一支通往外设的脱砷过滤机19连接，第三支与阀门Ⅲ、循环管和脱砷喷射泵进酸口依次连接。
所述的脱硫塔20为专利号CN201220735526.0的发明专利“一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置”；该装置主要设置集酸槽、脱硫循环泵21和脱气塔，脱气塔、集酸槽、脱硫循环泵21依次循环连接；所述的脱气塔设置于集酸槽一端顶上部，并与集酸槽的槽体焊接连通；脱气塔设置H2S出气口、喷淋头、填料层；所述的H2S出气口设置于脱气塔顶部，并与外设的脱砷反应器连接；所述的喷淋头设置于脱气塔的上部，并用循环管与阀门Ⅴ和脱硫循环泵21依次连接；填料层和不锈钢丝网设置于脱气塔的中部和下部；集酸槽中部为方体，两端头为半圆柱体；集酸槽设置进酸口、洁净空气进气孔和阀门Ⅵ，进酸口和人孔设置位于集酸槽靠近脱气塔一端顶部，进酸口设置盖板和进料阀门；进气口设置位于集酸槽远离脱气塔一端顶部；阀门Ⅲ设置位于集酸槽远离脱气塔一端底部，阀门Ⅲ与脱硫循环泵进口用法兰连接；脱硫循环泵21出口连接三通管，其中一支先连接阀门Ⅴ，再用循环管与脱气塔塔顶的喷淋头连接，另一支连接阀门Ⅳ通往U型管结晶器22；所述填料层的材料为塑料拉西环、不锈钢拉西环和陶瓷拉西环中的一种。
所述的U型管结晶器采用本公司同日申请的“一种电子级磷酸红外线加热结晶装置”，该装置内设有晶种投入口、U型管、洗晶装置、红外线加热器和出酸口；洗晶装置平行设在U型管上部，红外线加热器均匀分布横穿设在结晶器；所述的出酸口通过出酸/循环泵24和管道连接到板框压滤机25，板框压滤机25分别与贮槽26和产品调配槽27连接。
Claims (10)
1.一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽（0）、空气洗涤塔（3）和高位供磷槽（5），燃烧吸收单元设备包括螺旋管气化燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15）；产品提纯单元设备包括调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、U型管结晶器（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）；黄磷漂洗槽（0）、高位供磷槽（5）、螺旋管气化燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、U型管结晶器（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）依次连接，其中螺旋管气化燃烧炉（6）并与空气洗涤塔（3）连接，副吸收塔（10）另与文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15）依次连接。
2.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的黄磷漂洗槽（0）设有水洗循环泵（1），并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉（6）顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽（5）顶部的进料口连接。
3.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的高位供磷槽（5）为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽（5）的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，螺旋管气化燃烧炉（6）下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。
4.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的空气洗涤塔（3）为专利号CN201120199684.4的发明创造“用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置”；该装置包括净化塔、酸储槽、酸循环泵（2）构成，空气洗涤塔（3）顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵（2）连接，空气洗涤（3）下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵（2）依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机（4）与空气洗涤塔（3）下段采用耐酸管连接。
5.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的螺旋管气化燃烧炉（6）采用本公司同日申请的“一种螺旋管黄磷气化燃烧炉”，该装置与熔磷槽连接，燃烧炉内设有气化管，所述的气化管围绕炉中心呈螺旋向下渐小状，气化管的尾端置于燃烧炉底部中间，并且在气化管尾端设置喷嘴；所述的气化管固定安装在燃烧炉内壁的托钩和炉底盘的支撑架上，气化管和喷嘴外壁设有耐高温石墨层。
6.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的电除雾器（14）为专利号CN201010127141.1的发明专利“磷酸尾气电除雾装置”；该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。
7.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与螺旋管气化燃烧炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。
8.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的脱砷反应器（17）为专利号CN201210580638.8的发明专利“一种喷射式脱砷反应器”；该反应器主要设置脱砷反应器（17）、脱砷循环泵（17）和脱砷喷射泵并依次循环连接；所述的脱砷反应器（17）设置有反应槽顶盖、液封放空口、进料口、P2S5投料口、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和出气口，脱砷反应器（17）顶盖设置脱砷喷射泵，脱砷反应器（17）顶盖与脱砷反应器（17）用法兰连接，脱砷反应器（17）的上部分别设置液封放空口、进料口、P2S5投料口和出气口，液封放空口与脱砷反应器（17）之间设置阀门Ⅰ，出气口设置阀门Ⅵ，P2S5投料口设置顶盖，阀门Ⅴ设置于脱砷反应器（17）的下部，阀门Ⅴ用法兰与脱砷循环泵（18）的进料口连接；所述的脱砷喷射泵设置喷射泵进酸口、喷嘴、脱砷喷射泵出酸口和H2S进气管；脱砷喷射泵进酸口用循环管通过阀门Ⅲ与脱砷循环泵的出料口连接，脱砷喷射泵出酸口延伸至脱砷反应器（17）中下部，脱砷喷射泵出酸口下段为喇叭口，H2S进气管设置在脱砷喷射泵上部，H2S进气管设置阀门Ⅶ和H2S进气口连接，H2S进气管另用平衡管与脱砷反应器（17）的阀门Ⅵ连接；所述的脱砷循环泵（18）出口设置三通管，三通管其中一支与脱砷循环泵出口连接，另一支通往外设的脱砷过滤机（19）连接，第三支与阀门Ⅲ、循环管和脱砷喷射泵进酸口依次连接。
9.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的脱硫塔（20）为专利号CN201220735526.0的发明专利“一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置”；该装置主要设置集酸槽、脱硫循环泵（21）和脱气塔，脱气塔、集酸槽、脱硫循环泵（21）依次循环连接；所述的脱气塔设置于集酸槽一端顶上部，并与集酸槽的槽体焊接连通；脱气塔设置H2S出气口、喷淋头、填料层；所述的H2S出气口设置于脱气塔顶部，并与外设的脱砷反应器连接；所述的喷淋头设置于脱气塔的上部，并用循环管与阀门Ⅴ和脱硫循环泵（21）依次连接；填料层和不锈钢丝网设置于脱气塔的中部和下部；集酸槽中部为方体，两端头为半圆柱体；集酸槽设置进酸口、洁净空气进气孔和阀门Ⅵ，进酸口和人孔设置位于集酸槽靠近脱气塔一端顶部，进酸口设置盖板和进料阀门；进气口设置位于集酸槽远离脱气塔一端顶部；阀门Ⅲ设置位于集酸槽远离脱气塔一端底部，阀门Ⅲ与脱硫循环泵进口用法兰连接；脱硫循环泵（21）出口连接三通管，其中一支先连接阀门Ⅴ，再用循环管与脱气塔塔顶的喷淋头连接，另一支连接阀门Ⅳ通往U型管结晶器（22）。
10.根据权利要求1所述的一种U型管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的U型管结晶器采用本公司同日申请的“一种电子级磷酸红外线加热结晶装置”，该装置内设有晶种投入口、U型管、洗晶装置、红外线加热器和出酸口；洗晶装置平行设在U型管上部，红外线加热器均匀分布横穿设在结晶器；所述的出酸口通过出酸循环泵（24）和管道连接到板框压滤机（25）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310747105.9A CN103771370B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310747105.9A CN103771370B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103771370A true CN103771370A (zh) | 2014-05-07 |
| CN103771370B CN103771370B (zh) | 2016-03-02 |
Family
ID=50564215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310747105.9A Active CN103771370B (zh) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103771370B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108584895A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-28 | 李霞 | 一种使用铒镓掺杂材料密封圈的电子级磷酸生产系统 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101804975A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 广西明利集团有限公司 | 热法磷酸生产的安全供磷装置 |
| CN101804974A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 广西明利集团有限公司 | 黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法 |
| CN101811093A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-25 | 广西明利集团有限公司 | 磷酸尾气电除雾装置 |
| CN202146685U (zh) * | 2011-06-15 | 2012-02-22 | 广西钦州桂金诺磷化工有限公司 | 用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置 |
| CN102795609A (zh) * | 2011-05-23 | 2012-11-28 | 杨志勇 | 生产高纯电子级磷酸的设备 |
| CN103011110A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 广西明利化工有限公司 | 一种喷射式脱砷反应器 |
| CN203079694U (zh) * | 2012-12-27 | 2013-07-24 | 广西明利化工有限公司 | 一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置 |
-
2013
- 2013-12-30 CN CN201310747105.9A patent/CN103771370B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101804975A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 广西明利集团有限公司 | 热法磷酸生产的安全供磷装置 |
| CN101804974A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 广西明利集团有限公司 | 黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法 |
| CN101811093A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-25 | 广西明利集团有限公司 | 磷酸尾气电除雾装置 |
| CN102795609A (zh) * | 2011-05-23 | 2012-11-28 | 杨志勇 | 生产高纯电子级磷酸的设备 |
| CN202146685U (zh) * | 2011-06-15 | 2012-02-22 | 广西钦州桂金诺磷化工有限公司 | 用磷酸吸附除湿和除尘净化空气的装置 |
| CN103011110A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 广西明利化工有限公司 | 一种喷射式脱砷反应器 |
| CN203079694U (zh) * | 2012-12-27 | 2013-07-24 | 广西明利化工有限公司 | 一种食品级磷酸脱除硫化氢的装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108584895A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-28 | 李霞 | 一种使用铒镓掺杂材料密封圈的电子级磷酸生产系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103771370B (zh) | 2016-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102161541B (zh) | 一种从焦化脱硫废液中提盐的方法及其专用装置 | |
| CN104630469B (zh) | 一种联合脱除硫酸锌溶液中有机物和镁离子的方法及其装置 | |
| CN106430117A (zh) | 一种熔炼烟气制取分析纯硫酸的方法 | |
| CN102010082A (zh) | 废稀硫酸回收利用处理方法 | |
| CN101804974B (zh) | 黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法 | |
| CN104841195A (zh) | 氯硅烷废液的净化回收装置及氯硅烷废液的净化回收方法 | |
| CN103754844B (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN206219205U (zh) | 黄磷高效生产系统 | |
| CN103771370B (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN203833617U (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN203833616U (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN203833621U (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN103771368B (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置 | |
| CN103771367B (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN114477250A (zh) | 一种利用蒽醌废酸制备硫酸镁的方法 | |
| CN103754843B (zh) | 一种隔板结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN103771376B (zh) | 一种高纯度电子级磷酸的生产装置 | |
| CN103754847B (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的方法 | |
| CN206624645U (zh) | 一种利用铅冶炼烟气生产化学试剂硫酸的装置 | |
| CN219463370U (zh) | 正硅酸乙酯的生产设备 | |
| CN203781849U (zh) | 一种电子级磷酸红外线加热结晶装置 | |
| CN203781850U (zh) | 一种电子级磷酸热风加热结晶装置 | |
| CN202089844U (zh) | 一种从焦化脱硫废液中提盐的方法的专用装置 | |
| CN216106022U (zh) | 一种连续生产中间相炭微球的装备系统 | |
| CN216946214U (zh) | 一种无水氟化氢反应气体的净化清洗系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20170222 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20170822 Granted publication date: 20160302 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20170822 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20200822 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200822 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210222 Granted publication date: 20160302 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210222 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210822 Granted publication date: 20160302 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210822 Granted publication date: 20160302 |