CN103766378B

CN103766378B - α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备与应用

Info

Publication number: CN103766378B
Application number: CN201410063957.0A
Authority: CN
Inventors: 严善春; 林�建; 刘文波; 孟昭军; 严俊鑫; 王琪
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2014-02-26
Filing date: 2014-02-26
Publication date: 2015-10-28
Anticipated expiration: 2034-02-26
Also published as: CN103766378A

Abstract

<b>本发明涉及一种α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备与用途。通过干扰交尾或诱捕来进行害虫的防治及监控，这就需要具有长时间释放有效成分的设备或配方。本发明步骤包括：以壳聚糖为壁材，α-蒎烯、月桂烯为芯材，芯材与壁材比为3:1；以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml？10%冰乙酸，搅拌；加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌；10%冰乙酸将体系的pH值调到3，加入10%硫酸钠溶液20ml，絮凝并搅拌；加入140ml去离子水，用10%氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入12ml戊二醛；过滤；制作微胶囊悬浮剂。本发明用于害虫的防治。</b>

Description

α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备与应用

技术领域：

本发明涉及一种利用植物释放的特异挥发性信息化合物来影响昆虫寄生植物选择的化学物质，α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备与应用方法。

背景技术：

寄主植物挥发物在“昆虫-寄主”识别过程中扮演了重要的角色。昆虫能利用植物释放的特异挥发性信息化合物来准确地寻找和鉴别寄主植物，改变寄主植物原有的气味化学指纹，将干扰植食昆虫对寄主植物的定位行为和取食行为。近年来随着昆虫化学生态的发展，利用植物挥发物调节害虫行为从而控制其危害，从植物或植物产品中提取和分离控制害虫的生物活性物质己成为害虫综合治理的一个世界性的趋势。通过干扰交尾或诱捕来进行害虫的防治及监控，这就需要具有长时间释放有效成分的设备或配方。如果没有合适的可控制的释放配方，大部分的活性物质成分会迅速挥发。理想的情况是，在昆虫的活跃期，活性物质的释放速率相对不变并且保持长时间有效。落叶松毛虫( Dendrolimus superans )是兴安落叶松( Larix gmelinii )重要的寄主害虫。兴安落叶松挥发性化合物对落叶松毛虫的产卵定位起着重要作用。笔者在筛选出对落叶松毛虫雌成虫有活性的挥发物的基础上，将活性挥发物进行微胶囊缓释处理并施用于健康落叶松苗木上，观察其对松毛虫的嗅觉趋向、产卵行为的影响，进行缓释效果的测定，以达到保护活性物质避免环境因素影响，延长作用时间的目的。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备与应用方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备方法，其步骤包括：以壳聚糖为壁材，α- 蒎烯、月桂烯为芯材，芯材与壁材比为3:1；以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml 10%冰乙酸，搅拌；加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌；10%冰乙酸将体系的pH值调到3，加入10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝并搅拌；加入140ml 去离子水，用10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入 12ml 戊二醛；过滤；制作微胶囊悬浮剂；所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml 10%冰乙酸，搅拌，是将壳聚糖放入水浴加热的三颈圆底烧瓶中，在向三口瓶中加入135ml去离子水和 15ml 10% 冰乙酸，低速搅拌 30min；所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌：将芯材加入三颈圆底烧瓶中，加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，乳化 30min，并低速搅拌；所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的10%冰乙酸将体系的pH值调到3，加入10%硫酸钠溶液20ml，絮凝并搅拌：用10%冰乙酸将体系的 pH 值调到3，加入 10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝 20min，低速搅拌；所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的加入 140ml 去离子水，用 10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入 12ml 戊二醛；过滤：将水浴锅温度控制在10℃，向体系内加入140ml 去离子水，用10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入12ml戊二醛，进行固化，低速搅拌1h；将体系升温至室温，把三颈圆底烧瓶内溶液倒入漏斗中，利用真空泵过滤，洗涤后得到微胶囊，放入广口瓶密封待用；所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的制作微胶囊悬浮剂，配方为：分散剂是 0.1%，吐温 20，配以 0.3% 氯化钙，抗沉淀剂是0.1% 的羧甲基纤维素钠；所制备的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的悬浮率都在90% 以上。

有益效果：

1.利用α-蒎烯微胶囊悬浮剂处理兴安落叶松苗木，苗木对落叶松毛虫有显著的引诱作用 ( P <0.01)，效果可持续 4 天。

利用月桂烯微胶囊悬浮剂处理兴安落叶松苗木，苗木对落叶松毛虫有显著的引诱作用 ( P <0.01)，效果可持续 4 天。

利用α- 蒎烯微胶囊悬浮剂处理兴安落叶松苗木，苗木上落叶松毛虫雌虫产卵量显著高于对照，效果可持续 3 天。

利用月桂烯微胶囊悬浮剂处理兴安落叶松苗木，苗木上落叶松毛虫雌虫产卵量显著高于对照，效果可持续3天。

单凝聚法制备的2种挥发物的微胶囊，乳化剂选择 0.2g 吐温80 和 0.1g 吐温20；包埋率能够达到65%以上，成囊性较好，而且具有较好的分散性和滤水性，制备的条件比较鉴于和宽松，整个的过程中的介质是水，没有高压过程，制备安全。

附图说明：

附图 1α- 蒎烯微胶囊和月桂烯微胶囊的图片。

附图 2 是微胶囊悬浮剂目测图，从左至右为α- 蒎烯和月桂烯微胶囊悬浮剂。

附图 3 是缓释及喷施处理后第1天落叶松毛虫的嗅觉反应。

附图 4 缓释及喷施处理后第2天落叶松毛虫的嗅觉反应。

附图 5 是缓释及喷施处理后第3天落叶松毛虫的嗅觉反应。

附图 6 是缓释及喷施处理后第4天落叶松毛虫的嗅觉反应。

附图 7 是缓释及喷施处理后第5天落叶松毛虫的嗅觉反应。

附图 8 是缓释及喷施处理对落叶松毛虫产卵选择的影响。

具体实施方式：

实施例1 ：

α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，其步骤包括：以壳聚糖为壁材，α- 蒎烯、月桂烯为芯材，芯材与壁材比为3:1；以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml 10%冰乙酸，搅拌；加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌；10%冰乙酸将体系的 pH 值调到 3，加入 10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝并搅拌；加入 140ml 去离子水，用 10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入 12ml 戊二醛；过滤；制作微胶囊悬浮剂。

实施例 2

实施例1所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的以水浴加热，加入135ml去离子水和 15ml 10% 冰乙酸，搅拌，是将壳聚糖放入水浴加热的三颈圆底烧瓶中，在向三口瓶中加入 135ml 去离子水和 15ml 10% 冰乙酸，低速搅拌 30min。

实施例 3 ：

实施例1或2所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的加入0.2g吐温80和 0.1g 吐温 20，搅拌：将芯材加入三颈圆底烧瓶中，加入 0.2g 吐温 80 和 0.1g 吐温 20，乳化 30min，并低速搅拌。

实施例 4 ：

实施例1或2或3所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的10%冰乙酸将体系的 pH 值调到3，加入 10% 硫酸钠溶液20ml，絮凝并搅拌：用10% 冰乙酸将体系的 pH 值调到3，加入10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝 20min，低速搅拌。

实施例 5 ：

实施例1-4之一所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的加入140ml去离子水，用10%氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入12ml戊二醛；过滤：将水浴锅温度控制在10℃，向体系内加入140ml去离子水，用10%氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入12ml戊二醛，进行固化，低速搅拌 1h；将体系升温至室温，把三颈圆底烧瓶内溶液倒入漏斗中，利用真空泵过滤，洗涤后得到微胶囊，放入广口瓶密封待用。

实施例 6 ：

实施例1-5之一所述的α-蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，所述的制作微胶囊悬浮剂，配方为：分散剂是 0.1%，吐温 20，配以0.3%氯化钙，抗沉淀剂是0.1% 的羧甲基纤维素钠；所制备的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的悬浮率都在 90% 以上。

实施例 7 ：

一种α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备，其步骤包括：

（1）以壳聚糖为壁材，α- 蒎烯、月桂烯为芯材，芯材与壁材比为3:1；

（2）将壳聚糖放入水浴加热的三颈圆底烧瓶中，向三口瓶中加入 135ml 去离子水和15ml 10% 冰乙酸，低速搅拌 30min ；

(3)将芯材加入三颈圆底烧瓶中，加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，乳化30min，并低速搅拌；

(4) 用 10% 冰乙酸将体系的 pH 值调到 3，加入 10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝 20min，低速搅拌；

(5)将水浴锅温度控制在10℃，向体系内加入140ml去离子水，用10%氢氧化钠溶液调节体系 pH 值到 9，加入 12ml戊二醛，进行固化，低速搅拌 1h；

(6) 将体系升温至室温，把三颈圆底烧瓶内溶液倒入漏斗中，利用真空泵过滤，洗涤后得到微胶囊，放入广口瓶密封待用；

（7）制作微胶囊悬浮剂，配方为：分散剂是 0.1%，吐温20，配以 0.3% 氯化钙，抗沉淀剂是 0.1% 的羧甲基纤维素钠；所制备的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的悬浮率都在 90% 以上。

实施例 8 ：

上述的实施例所述的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的用途，在喷施挥发物及相应的微胶囊悬浮剂1h后α- 蒎烯和月桂烯对落叶松毛虫都有显著的诱引作用（P <0.01），喷施挥发物和悬浮剂之间无差异。喷施挥发物及相应的悬浮剂第 2、3 天，α- 蒎烯和月桂烯微胶囊悬浮剂对松毛虫都有显著的诱引作用（P <0.01）。喷施 2 种挥发物的落叶松与对照相比，无显著差异（P >0.05）。喷施挥发物及相应的悬浮剂第4天，α- 蒎烯悬浮剂对落叶松毛虫有极显著的诱引作用（P <0.01），月桂烯微胶囊悬浮剂对松毛虫有明显的诱引作用（P <0.05）；喷施 2 种挥发物的落叶松与对照相比，无显著差异（P >0.05）。喷施挥发物及相应的微胶囊悬浮剂第 5 天，喷施 3 种挥发物和悬浮剂的落叶松与对照相比，无显著差异（P >0.05）。相应处理松苗喷施 10mlα- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂和对照溶液。

实施例 9 ：

根据实施例 1-6 之一所述的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的用途，图 3、4、5、6、中从上向下依次均为为喷施α-蒎烯、α-蒎烯微胶囊、月桂烯、月桂烯微胶囊；其中黑色柱表示各处理，白色柱表示对照； NS表示P >0.05， *表示P <0.05，**表示P <0.01；图8中纵坐标表示产卵量的百分比，横坐标表示天数，其中 5 个数据从左向右依次表示空白对照、蒎烯喷施、蒎烯微胶囊喷施、月桂烯喷施、月桂烯微胶囊喷施。

Claims

1.一种α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征是：其步骤包括：以壳聚糖为壁材，α- 蒎烯、月桂烯为芯材，芯材与壁材比为3:1；以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml 10%冰乙酸，搅拌；加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌；10%冰乙酸将体系的pH值调到3，加入 10% 硫酸钠溶液 20ml，絮凝并搅拌；加入140ml 去离子水，用 10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入 12ml 戊二醛；过滤；制作微胶囊悬浮剂；所述的以水浴加热，加入135ml去离子水和15ml 10%冰乙酸，搅拌，是将壳聚糖放入水浴加热的三颈圆底烧瓶中，在向三口瓶中加入135ml去离子水和 15ml 10% 冰乙酸，低速搅拌 30min；所述的加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，搅拌：将芯材加入三颈圆底烧瓶中，加入0.2g吐温80和0.1g吐温20，乳化 30min，并低速搅拌；所述的10%冰乙酸将体系的pH值调到3，加入10%硫酸钠溶液20ml，絮凝并搅拌：用10%冰乙酸将体系的 pH 值调到3，加入 10%硫酸钠溶液 20ml，絮凝 20min，低速搅拌；所述的加入 140ml 去离子水，用 10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入 12ml 戊二醛；过滤：将水浴锅温度控制在10℃，向体系内加入140ml 去离子水，用10% 氢氧化钠溶液调节体系pH值到9，加入12ml戊二醛，进行固化，低速搅拌1h；将体系升温至室温，把三颈圆底烧瓶内溶液倒入漏斗中，利用真空泵过滤，洗涤后得到微胶囊，放入广口瓶密封待用；所述的制作微胶囊悬浮剂，配方为：分散剂是 0.1%，吐温 20，配以0.3% 氯化钙，抗沉淀剂是0.1% 的羧甲基纤维素钠；所制备的α- 蒎烯、月桂烯微胶囊悬浮剂的悬浮率都在90% 以上。