CN107156114B - 一种制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物农药制剂生产加工技术领域，是用复凝聚法制备的爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，本发明是以两种带相反电荷的壁材物质做包埋物，芯材分散于其中后，通过改变体系的pH值、温度或水溶液浓度，使两壁材相互作用形成一种复合物，导致溶解度下降而凝聚析出形成微胶囊。各组分质量分数为囊壁材0.1‑10%，爪哇棒束孢0.1‑10g，植物油或矿物40%，交联剂1‑10g，湿润剂0.1‑10%，分散剂0.1‑10%，增稠剂0.1‑1%，去离子水补足至100%即得爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂。

Description

一种制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂的方法
技术领域
本发明属于农药生产领域，具体涉及一种以复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂的方法。
背景技术
目前我国在农业害虫防治方面，利用化学杀虫剂防治害虫仍然是提高农作物产量的主要手段之一。化学杀虫剂的大量使用严重污染了环境，破坏生态平衡，威胁人类健康。因此，对环境友好的微生物杀虫剂得到越来越多的关注。
爪哇棒束孢是一种微生物杀虫剂，属子囊菌类虫生真菌，它广布全世界，寄主范围广泛，已记载有25个不同科的昆虫，包括小菜蛾、麦双尾蚜和烟粉虱等一些重要农业害虫。爪哇棒束孢主要通过分泌多种胞外水解酶降解昆虫体壁从而侵入寄主，具有不同于现有化学杀虫剂的作用机理，是研究和应用较广的一类杀虫剂，具有杀虫谱广、治病力强、无残留、对人畜作物及环境安全等特点。目前，国内外已经开发的爪哇棒束孢分生孢子制剂主要为粉剂。其有效成分含量较低，体积较大，给运输和贮存带来很大困难，再加上使用中菌粉用量大，附着力不好，防治效果很不稳定。而本发明通过微胶囊化技术，研制出爪哇棒束孢的新型环保制剂，本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种萌发所需要的环境湿度较低、抗紫外线照射能力较高的微胶囊剂，由于对有效成分爪哇棒束孢的控制释放因而有着较长的持效期，该微胶囊剂对农林害虫具有较好的防治效果，对于调整我国制剂产品结构的更新换代和促进社会生态效益的提高有着显著作用。
复凝聚法是指以两种带相反电荷的壁材物质做包埋物，芯材分散于其中后，通过改变体系的pH值、温度或水溶液浓度,使两壁材相互作用形成一种复合物，导致溶解度下降而凝聚析出形成微胶囊。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂是通过带相反电荷的物质相作用来形成微囊的，本发明在制备过程中不需要加入对人体有害的有机溶剂，对环境和人体都非常安全，是一种安全环保易降解的微胶囊制备方法。爪哇棒束孢加工成微胶囊剂，避免外届环境条件对孢子的干扰，提高孢子的存活期，提高防效，尤其可以发挥该剂型的缓释功能，提高利用率，延长持效期和减少使用次数。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够提高防效和利用率的爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂是通过带相反电荷的物质相作用来形成微囊的，是一种安全环保易降解的微胶囊制备方法，本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂是通过如下的技术方案实现的：
1)在含有正电荷的囊壁材溶于水中中，用润湿剂和分散剂把爪哇棒束孢分散于植物油或矿物中，二者在3000-10000r/min钟下高剪切5-15min，制成混合液，用一元酸调节pH到3.5-4.5；
2)在100-1000r/min搅拌下缓慢滴入负电荷囊壁材的水溶液，复凝15-60min；
3)向反应液中加入交联剂1-10g，交联1小时；
4)加入适量的湿润剂、分散剂、增稠剂、消泡剂，去离子水补足至100％，在100-3000r/min高剪切10-60min，即得本发明爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的一元酸是甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、柠檬酸、酒石酸、或谷氨酸中的一种或两种以上的组合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的含有正电荷的囊壁材为壳聚糖、明胶、氯化钙中的一种。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的含有负电荷的囊壁材为阿拉伯胶、木质素磺酸钠、海藻酸钠中的一种。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的油相是棉籽油、花生油、玉米油、大豆油、橄榄油、葵花籽油、矿物油、调和油中的一种或两种以上的组合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物中的两种或多种的组合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的分散剂是聚羧酸盐类、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基硫酸钠，油酸盐类，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种的混合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的交联剂是丙二醇、戊二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷、聚丙二醇缩水甘油醚、戊二醛、乙二醛、、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的组合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的润湿剂选用拉开粉、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的一种或两种以上的组合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的增稠剂是水溶性树脂、黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素、水合二氧化硅、膨润土、聚乙烯醇、聚乙烯醇中的一种或两种以上的混合。
本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂，所述的消泡剂是聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或两种以上的组合。
与现有技术相比，本发明复凝聚法制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂是通过相反电荷的物质相作用来形成微囊的，本发明在制备过程中不需要加入对人体有害的有机溶剂，对环境和人体都非常安全，是一种安全环保易降解的微胶囊制备方法，同时克服爪哇棒束孢遇强日光易导致孢子失活的问题，可以发挥该剂型的缓释功能，提高利用率，延长持效期和减少使用次数。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的实质，下面用实例来说明本发明的技术内容，实施例中所提及的组分及其配比并非对本发明的限定，本发明所保护的也不局限于实施例所列，本发明的保护范围以权利要求所限定为准。
一、制备实施例
1、实施例1：1％爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂
在质量分数为0.5％壳聚糖的柠檬酸溶液(柠檬酸的质量分数为1％)中加入爪哇棒束孢1.0g，制成含药液，在45℃搅拌下，与含有乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚2.0g，脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g)的矿物油以1︰1.2的质量比混合，制成乳液。在搅拌下缓慢滴入含5.0g的木质素磺酸钠溶液，复凝时间20min后，向反应液中加入丙二醇2.5g，交联1小时。最后在室温下再加入磺化琥珀酸二辛酯钠盐1.0g，聚羧酸盐类1.5g、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠1.5g，黄原胶0.05g、聚二甲基硅氧烷0.05g，去离子水补足至100％，5000r/min剪切25min。
2、实施例2：3％爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂在质量分数为0.6％壳聚糖的醋酸溶液(醋酸的质量分数为1％)中加入爪哇棒束孢3.0g，制成含药液，在45℃搅拌下，与含有乳化剂(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯3.0g、山梨糖醇酐酯1.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g)的花生油以1︰1.5的质量比混合，制成乳液。在搅拌下缓慢滴入含6.0g的木质素磺酸钠溶液20g，复凝时间20min后，向反应液中加入戊二醛4g，交联1小时。最后在室温下再加入烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物3.0g、黄原胶0.05、聚醚改性硅乳化硅油0.1g，去离子水补足至100％，6000r/min，剪切15min。
3、实施例3：5％爪哇棒束孢微胶囊
爪哇棒束孢5g、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物1.0g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物2.0g、磺化琥珀酸二辛酯钠盐2.0g加入到大豆油中搅拌成油液，再加入质量分数为3％明胶水溶液，制成含药液，用乙酸调节PH到4；在500r/min搅拌下缓慢滴入含8.0g的阿拉伯胶水溶液，复凝时间20min后，向反应液中加入丙二醇3g，交联1小时。最后在室温下再加入黄原胶0.05g、高碳醇脂肪酸酯复合物0.1g，去离子水补足至100％，2000r/min剪切30min。
本发明得到的爪哇棒束孢微胶囊在紫外照射条件下的萌发率均比爪哇棒束孢粉剂(对比例1)和分生孢子菌悬液(对比例2)的要高。结果表明爪哇棒束孢微胶囊由于囊壁的保护，减少了外界环境的干扰，克服爪哇棒束孢遇强日光易导致孢子失活的问题，可以发挥该剂型的缓释功能，提高利用率，延长持效期和减少使用次数，实验结果见表1。
表1爪哇棒束孢微胶囊在紫外照射条件下孢子的萌发率
Figure GDA0002958225420000041
二、应用实施例
1、爪哇棒束孢室内毒力测定
爪哇棒束孢子粉均为市售。
采用浸渍法进行室内毒力生物测定，选择抗性甘蓝小菜蛾为目标害虫，重复3次，调查7天后的效果，实验结果见表2。
表2爪哇棒束孢微胶囊对抗性甘蓝小菜蛾的室内毒力测定结果分析表
Figure GDA0002958225420000051
由表2知，本发明所述爪哇棒束微胶较粉剂和孢子悬浮液的杀虫效果显著提高，防效均达到80％以上，持效期更加长。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种制备爪哇棒束孢胶囊悬浮剂的方法，其特征在于，步骤如下：
在质量分数为0.6％壳聚糖的醋酸溶液中加入爪哇棒束孢3.0g，制成药液，其中壳聚糖的醋酸溶液中的醋酸质量分数为1％；
将制成的药液在45℃搅拌下，与含有聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯3.0g、山梨糖醇酐酯1.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g的花生油以1:1.5的质量比混合，制成乳液；
在搅拌下缓慢滴入含6.0g的木质素磺酸钠溶液20g，复凝时间20min后，向反应液中加入戊二醛4g，交联1小时；
最后在室温下再加入烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物3.0g、黄原胶0.05、聚醚改性硅乳化硅油0.1g，去离子水补足至100％，6000r/min，剪切15min。
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