CN103493803A - 以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊及其制备方法，属于新型植物源农药制剂领域。所述微胶囊以叶醇为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖溶液与阿拉伯胶溶液的体积比为1:1，其中壳聚糖质量浓度为0.15～0.3%，阿拉伯胶质量浓度为2.8～4.0%。本发明以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊具有很好的缓释性能；微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料，价格低廉且对环境无害；表面比较光滑，球形独立完整，微胶囊粒径分布均匀；本发明工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物源农药制剂领域，涉及一种叶醇微胶囊及其制备方法，尤其是涉及一种以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊及其制备方法。
背景技术
由于传统化学农药广泛使用引起的害虫再猖撅、害虫抗药性和农药残留等问题的日趋严重，人们越来越重视研究开发生物源农药(源于植物、动物、微生物等)，尤其是以植物天然产物为对象，寻找新型的杀虫活性物质的研究倍受关注。
有研究表明，植物挥发物对昆虫不仅具有毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育的作用，而且还具有昆虫性外激素和引诱作用。由于植物挥发物易挥发，没有特定的保护装置，难以发挥其效能，而微胶囊缓释剂为其应用提供了一个非常方便的剂型，微胶囊技术对于改善被包裹物质的物理性质，提高物质的稳定性、根据需要控制物质的释放等方面具有很大优势。
叶醇存在于许多植物的叶子、精油和水果中，具有新鲜的青叶香气，是无色油状液体或微黄色液体，扩散力强，稀释后具有特殊的药草香和叶子气味，味平和，研究发现叶醇对杨扇舟蛾有引诱作用，但由于叶醇挥发性较强，使其应用受到极大的限制，若研究出一种将其包覆在微胶囊内的制备方法，使叶醇透过半封闭的囊壁缓慢释放，既能保持其固有特性，主要成分的稳定性，又能延长其活性的作用时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够保持叶醇主要成分的稳定性、延长药效、降低其挥发性，具有缓释作用的叶醇微胶囊及其制备方法。
本发明的叶醇微胶囊以叶醇为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖溶液与阿拉伯胶溶液的体积比为1:1，其中壳聚糖质量浓度为0.15～0.3%，阿拉伯胶质量浓度为2.8～4.0%。
本发明按照如下步骤制备上述叶醇微胶囊：
（1）称取0.038～0.75g的壳聚糖，用25mL1%的醋酸溶液溶解，再加氯化钙0.27～0.74g搅拌溶解，然后调节pH至7～8，备用；
（2）另称取0.7～1.0g阿拉伯胶，用25mL去离子水50～60℃溶解，得到阿拉伯胶溶液；
（3）称取0.74～1.75g芯材叶醇，用6.25～12.5ml的乳化剂乳化，乳化时间20～30min，将乳化好的芯材叶醇乳化液加入到步骤（1）配制的壳聚糖-氯化钙溶液中搅匀，得混悬液；
（4）在45～50℃下，将混悬液缓慢加到步骤（3）配制的阿拉伯胶溶液中，在550～1100r/min的搅拌条件下，调节混悬液pH值至3.5～5.0即产生凝聚，凝聚后，在550～1100r/min不断搅拌20～30min，加45～50℃的去离子水50mL不断搅拌，自然冷却；
（5）自然冷却5～10min后，加戊二醛1mL，固化10～15min，再调pH=8～9，继续搅拌20～30min得微囊溶液；
（6）将微囊溶液离心8～10min，弃去上清液，留沉淀。沉淀用去离子水洗后再离心，将离心得到的沉淀物自然干燥得微胶囊粉末。
本发明具有以下优点：
（1）以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊具有很好的缓释性能；
（2）微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料，价格低廉且对环境无害；
（3）表面比较光滑，球形独立完整，微胶囊粒径分布均匀；
（4）本发明工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的叶醇微胶囊扫描电镜图；
图2是本发明制备的叶醇微胶囊粒径分布图；
图3是本发明制备的叶醇微胶囊红外光谱图；
图4是本发明制备的叶醇微胶囊释放效果曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式的叶醇微胶囊以叶醇为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为0.038～0.75：0.7～1.0。其制备方法如下：
（1）称取0.038～0.75g的壳聚糖，用25mL1%的醋酸溶液溶解，再加氯化钙0.27～0.74g搅拌溶解，得到壳聚糖质量浓度为0.15～0.3%的壳聚糖-氯化钙溶液，然后用20%氢氧化钠溶液调节pH至7～8，备用。
（2）另称取0.7g～1.0g阿拉伯胶，用25mL去离子水50～60℃溶解，得到阿拉伯胶质量浓度为2.8～4.0%的阿拉伯胶溶液。
（3）称取0.74～1.75g芯材叶醇，用6.25～12.5ml的乳化剂乳化，乳化时间20～30min，将乳化好的芯材叶醇乳化液加入到步骤（1）配制的壳聚糖-氯化钙溶液中搅匀，得混悬液；
（4）在45～50℃下，将混悬液缓慢加到步骤（3）配制的阿拉伯胶溶液中，在550～1100r/min的搅拌条件下，调节混悬液pH值至3.5～5.0即产生凝聚，凝聚后，在550～1100r/min不断搅拌20～30min，加45～50℃的去离子水50mL不断搅拌，自然冷却；
（5）自然冷却5～10min后，加戊二醛1mL，固化10～15min，再调pH=8～9，继续搅拌20～30min得微囊溶液；
（6）将微囊溶液离心8～10min，弃去上清液，留沉淀。沉淀用去离子水洗后再离心，将离心得到的沉淀物自然干燥得微胶囊粉末。
所述步骤（1）中壳聚糖质量浓度为0.2%。
所述步骤（2）中阿拉伯胶质量浓度为3.0%；去离子水温度为60℃；
所述步骤（3）中芯材为叶醇，乳化剂为吐温-80，含量为2.0%；乳化时间为30min；搅拌转数为770r/min；搅拌温度为45℃。
所述步骤（4）中搅拌转数为770r/min；搅拌温度为45℃；
所述步骤（4）中复凝聚溶液pH=4.5；复凝聚反应时间30min。
所述步骤（5）中戊二醛与微胶囊溶液的体积比为1：100。
所述步骤（6）中离心时间为10min。
本实施方式中，各原料的具体要求如表1所示。
表1实验试剂
| 名称 | 规格 | 销售公司 |
| 叶醇 | 分析纯 | Analytic pure Aladdin |
| 阿拉伯树胶树粉 | 粘度cPa.s60.0～130.0 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 壳聚糖 | 粘度mPa.s50.0～800.0 | 国药集团化学试剂有限公司 |
具体实施方式二：本实施方式的叶醇微胶囊的制备方法如下：
（1）壁材溶液的配制：分别配制壳聚糖质量浓度为0.2%的壳聚糖-氯化钙溶液和阿拉伯胶质量浓度为3.0%的胶液，壳聚糖液用20%氢氧化钠溶液调节pH至7～8，备用。
（2）混悬：将用吐温-80乳化好的芯材叶醇乳化液加入到制备的壳聚糖-氯化钙溶液搅匀得混悬液。在45℃下，将混悬液缓慢加入到制备的阿拉伯胶液中。
（3）凝聚及固化：在550～1100r/min的搅拌条件下，滴加10%醋酸，调节混悬液pH值至3.5左右即产生凝聚，用显微镜观察凝聚成囊的情况。凝聚后，在550～1100r/min不断搅拌20～30min，加45～50℃的去离子水50mL不断搅拌，自然冷却后，加入戊二醛溶液1ml（100:1），固化10～15min，然后加40%氢氧化钠溶液至pH值8～9.0左右，继续搅拌20min。
（4）制粒、干燥：将步骤（3）所得微囊溶液离心10min，弃去上清液，留沉淀。沉淀用去离子水洗后再离心，将离心得到的沉淀物自然干燥得叶醇微胶囊粉末。该微胶囊以叶醇为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖溶液与阿拉伯胶溶液的体积比为1:1。
通过上述步骤制备的叶醇精油微胶囊多为规则的球形，表面比较光滑，球形独立完整，没有黏连，包埋率为73.56±1.69%，微胶囊粒径集中在分布在12μm左右（见图1、图2）。
如图3所示，在壳聚糖-阿拉伯胶载药微胶囊的光谱曲线中，在2966cm-1、2914cm-1和1002cm-1有明显的芯材叶醇的特征光谱，证明合成的壳聚糖-阿拉伯胶微胶囊包覆有叶醇。
从图4可以看出，叶醇微胶囊的释放速率要明显低于没有包封的叶醇。未包埋的叶醇原药，全部释放到介质中的时间为4d，以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材所制备的微胶囊通过透析袋全部释放到介质中的时间为9d，说明所制得的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊具有很好的缓释性能。
Claims (10)
1.一种以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊，其特征在于所述叶醇微胶囊以叶醇为芯材，壳聚糖-阿拉伯胶为壁材，芯壁比（W/W）为1：1，壳聚糖溶液与阿拉伯胶溶液的体积比为1:1，其中壳聚糖质量浓度为0.15～0.3%，阿拉伯胶质量浓度为2.8～4.0%。
2.根据权利要求1所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊，其特征在于所述壳聚糖质量浓度为0.2%，阿拉伯胶质量浓度为3.0%。
3.一种以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）称取0.038～0.75g的壳聚糖，用25mL1%的醋酸溶液溶解，再加氯化钙0.27～0.74g搅拌溶解，然后调节pH至7～8，备用；
（2）另称取0.7～1.0g阿拉伯胶，用25mL去离子水50～60℃溶解，得到阿拉伯胶溶液；
（3）称取0.74～1.75g芯材叶醇，用6.25～12.5ml的乳化剂乳化，乳化时间20～30min，将乳化好的芯材叶醇乳化液加入到步骤（1）配制的壳聚糖-氯化钙溶液中搅匀，得混悬液；
（4）在45～50℃下，将混悬液缓慢加到步骤（3）配制的阿拉伯胶溶液中，在550～1100r/min的搅拌条件下，调节混悬液pH值至3.5～5.0即产生凝聚，凝聚后，在550～1100r/min不断搅拌20～30min，加45～50℃的去离子水50mL不断搅拌，自然冷却；
（5）自然冷却5～10min后，加戊二醛1mL，固化10～15min，再调pH=8～9，继续搅拌20～30min得微囊溶液；
（6）将微囊溶液离心8～10min，弃去上清液，留沉淀；沉淀用去离子水洗后再离心，将离心得到的沉淀物自然干燥得微胶囊粉末。
4.根据权利要求3所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（1）中壳聚糖质量浓度为0.2%。
5.根据权利要求3所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（2）中阿拉伯胶质量浓度为3.0%；去离子水温度为60℃。
6.根据权利要求3所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（3）中乳化剂为吐温-80。
7.根据权利要求3或6所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（3）中搅拌转数为770r/min；搅拌温度为45℃。
8.根据权利要求3所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（4）中搅拌转数为770r/min；搅拌温度为45℃。
9.根据权利要求3或8所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（4）中复凝聚溶液pH=4.5；复凝聚反应时间30min。
10.根据权利要求3所述的以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备叶醇微胶囊的方法，其特征在于所述步骤（6）中离心时间为10min。
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