CN103756817A - 手工研磨皂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种手工研磨皂的制备方法，制备好皂基后，将皂基送入三辊碾磨机中进行第一次碾磨，得到片状的皂基；检测第一次研磨后得到的片状皂基的pH，若pH值大于9，则向第一次碾磨后的薄片皂基中加入弱酸调节pH值；加入弱酸后进行再次研磨并确认pH值降至使用范围，调节pH值后的皂基送入香皂出条机中挤出成型，挤出成型后经香皂冷打印机打印后获得手工研磨皂，包装得到成品。由于本发明在研磨过程中对皂的pH值进行了调整，因此制皂过程结束后，所得的手工研磨皂可以立即使用，在研磨过程中由于机械力研压，肥皂晶相全部或大部转变为β晶相，因此所制得的皂与未经过研磨的皂相比溶解度高、泡沫能力强，洗感细腻。

Description

手工研磨皂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种皂的制备方法，具体涉及一种手工研磨皂的制备方法。

背景技术

“手工皂”这个概念首次出现在中国大陆是2008年，是从日本、台湾等周边护肤文化先进的国家和地区引进的。手工皂是追求天然无添加护肤理念的年轻人发起的，用来取代洗面奶的一个新的小众消费浪潮。

洗面奶的主要成分是化学合成的表面活性剂，长期使用会造成累积性的皮肤损伤，而且合成表面活性剂是环境水体的重要污染源。据调查，目前环境水体的重要污染源是工业废水和生活污水中的洗涤剂，指的就是合成表面活性剂。合成表面活性剂的大量使用导致污染水域逐年扩大，生态环境恶化，河流、沿海生物资源枯竭，生物多样化锐减，并引发多种环境灾害。在发达国家和地区，消费者越来越青睐天然、环保的洗涤用品。

本文所提的手工皂概念是指用天然油脂（包括植物油脂和动物油脂）和氢氧化钠（或氢氧化钾）进行皂化反应，所生成的肥皂，并且坚持天然无添加的原则不添加任何防腐剂、人工合成色素、香精、表面活性剂，保留反应生成的甘油。所以本文所指的手工皂溶于水中会自然降解，不会污染环境，并且区别于工业化制皂的盐析工艺（用食盐水析出皂基和甘油，并排出碱水），手工皂整个制备过程不产生三废。

手工皂含有大约5~8%的甘油，其是皮肤最佳的保湿剂，可在皮肤上形成一层天然的保护膜。工业制皂把甘油提取出来用于制作其他护肤品或工业用品，并且提取掉甘油后会使皂的泡沫更丰富。由于工业皂中不含有甘油，用户使用时会有干涩感。

目前手工皂的制备方法一般采用冷制法。冷制法是让油脂和碱在大约40℃进行反应，待皂化反应到七八成时，将皂液浇铸入模，保温两天左右，脱模得到成型手工皂。冷制皂皂化反应比较慢，脱模后还需要6~8周时间使其进一步皂化成熟后才能使用。

冷制皂基与工业皂基相比：工业皂基中干皂含量约72%左右，皂化率100%，工业皂基中不含甘油，含有约12%的水，其他为固体填充物；而冷制皂基中干皂含量小于70%，皂化率80%～90%，其中含有约25%的水和5%的甘油。所以手工冷制皂基相比工业皂基，硬度偏软，容易糊烂，这是目前手工皂不能用出条机挤出的第一个原因。

因为手工冷制皂的皂化率低，所以根据油脂皂化价计算所需加入的氢氧化钠很有可能并未完全反应掉，容易残留在手工皂中，导致手工冷制皂的PH值偏高（PH值平均在10.5左右）。香皂出条机的内壁虽然是不锈钢制成，但是长期使用的话，手工皂的碱性足以腐蚀出条机，所以即使有厂家制作手工皂，也是使用浇铸工艺来生产手工皂，工艺简单、成本低又无风险，这是目前手工皂不能使用出条机挤出成型的第二个原因。

手工皂目前在国内还是小众消费产品，并未对商超出售的香皂造成市场冲击，也并未引起有实力的工业化制皂厂家的关注。目前国内制作手工皂的水平还停留在个体手工DIY的水平。所以还未有人对手工皂的制作工艺提出突破性的改良。

中国专利文献CN 103045419 A（专利申请号 201310027821.X）公开了一种手工皂组合物、手工皂及其制备方法，制备时在反应器中加入植物油脂，植物油脂包括椰子油、棕榈油、橄榄油、甜杏仁油和乳木果油，植物油脂搅拌均匀后升温至30℃～40℃恒温待用；将温度为30℃～40℃的氢氧化钠水溶液加入前述准备的植物油脂中，快速搅拌，直至皂液变浓稠；往皂液中放入添加物后，将皂液倒入预先准备好的模具中，放入温度为30℃～40℃的保温箱，待皂液完全凝固后，脱模，然后放到常温干燥环境下放置4至8周待其完全成熟得到手工皂。

现在的制皂工艺认为冷制皂基干皂含量不够，水分太多（达到25~30%），如果像工业皂基那样用出条机挤出，会造成皂条糊烂难以成型，因此必须使用浇铸法成型即手工将冷制皂基倒入模具中，然后等待变干。不能够使用挤条机也是限制冷制皂基不能大量生产的因素。另外由于现在的手工冷制皂在制作过程中测试PH值没有意义，必须在其脱模后6~8周，待其皂化成熟pH值稳定后才能准确测得手工冷制皂的PH值，所以目前手工冷制皂的最大弊端是制作过程中PH值不可控，造成普遍PH值过高（平均PH值10.5左右）。如果手工冷制皂的PH值过高，补救的唯一办法就是做成手工研磨皂。而采用目前的研磨工艺制得的手工研磨皂的弊端是手工捏合成型的外观不美观，肉眼可见很多颗粒状的皂块粘合在一起，入水易散裂；并且手工研磨皂的制作难度大于手工冷制皂，耗时耗力，造成产量大大低于手工冷制皂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程中pH值可调、成熟期短、手感细腻的手工研磨皂的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种手工研磨皂的制备方法，包括以下步骤：

①皂基的制备，向反应器中加入制皂油脂，搅拌均匀后升温至60～90℃；根据所使用的油脂的皂化价计算氢氧化钠用量，称取对应油脂完全皂化所需的氢氧化钠，溶解在纯净水中，纯净水的质量是氢氧化钠质量的1.1～2.3倍；将氢氧化钠溶液降温至60～90℃，待氢氧化钠溶液温度与升温后的油脂温度一致，将氢氧化钠水溶液缓慢倒入油脂中并混合均匀，在60℃～90℃的温度下持续搅拌2～3h，皂化过程结束；将上述制成的皂基放入容器中，并放入温度为25℃～40℃的保温箱中，24h～48h后皂液完全凝固。

②皂基的第一次研磨，将步骤①脱模的皂基送入三辊碾磨机中进行第一次碾磨，得到厚度为0.016mm～0.020mm的片状的皂基。

③pH值的测定及调节，检测步骤②第一次研磨后得到的片状皂基的pH，若pH值大于9，则计算好弱酸添加量后，向第一次碾磨后的薄片皂基中加入弱酸调节pH值；将弱酸添加在第一次研磨后得到的片状皂基中后，在搅拌机中搅匀，搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行第二次研磨，研磨后再次检测皂基的pH值以确定pH值低于9.0，pH值调节完毕。

④将步骤③调节pH值后的皂基送入香皂出条机中挤出成型，挤出成型后经香皂冷打印机打印后获得手工研磨皂，包装得到成品。

上述步骤①脱模的皂基皂化率96%～100%，其中甘油含量6%～8%，水11%～21%，干皂含量71%～83%。

上述步骤②和步骤③用三辊研磨机研磨时，调节中、后辊间隙0.02mm～0.25mm，中、前辊间隙0.01 mm～0.25mm。

上述步骤③测定pH值时，称取步骤②第一次研磨后的皂基试样5± 0.001g，转入锥形瓶A中；在空锥形瓶B中加入无水乙醇150mL，锥形瓶B连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持沸腾状态5min以驱赶二氧化碳。将上述处理好的乙醇溶液倒入盛有肥皂试样的锥形瓶A中，锥形瓶A连接回流冷凝器；对锥形瓶A缓慢煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃后检测溶液的pH值。

作为优选的，上述步骤③计算弱酸添加量时，皂的目标pH值定在8.0±0.2。

进一步的，步骤③第二次研磨结束后检测皂的pH值达标后，还向第二次研磨后的皂基中加入活性物质，在搅拌机中搅拌后，将搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行1次至7次研磨过程。

可选择的，步骤①所述的制皂油脂为植物油脂中的一种或一种以上混合油脂，或者是动物油脂中的一种或一种以上的混合油脂，或者是一种或一种以上的植物油脂与一种或一种以上的动物油脂组成的混合油脂；其中植物油脂包括椰子油、橄榄油、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、大豆油、葵花油、蓖麻油、芥花油、白油、玉米油、花生油、葡萄籽油、芝麻油、米糠油、杏仁油、乳木果油脂、酪梨油、可可脂、榛果油、山茶籽油、硬脂酸、小麦胚芽油、玫瑰果油、大麻籽油、月见草油、荷荷芭油；动物油脂包括猪油、马油、牛脂、羊脂、鸵鸟油、鲸油、蜜蜡。

本发明具有积极的效果：（1）本发明的手工研磨皂的制备方法提高了传统手工皂制备的工艺效率，解决了传统手工皂皂化率低、PH值高的弊端。

为了提高手工皂基的干皂含量，本发明的制皂过程中，坚持使用少于2.3倍氢氧化钠质量的纯净水加入，控制纯净水的质量是氢氧化钠质量的1.1～2.3倍，使得制备出来的手工皂基能通过出条机顺利出条。使用出条机出条，与手工将皂液入模相比，大大提高了手工研磨皂的工艺效率。

本发明在制备手工皂基时皂化温度为60～90℃，高于目前手工冷制皂40℃的温度，提高了手工皂的皂化率，降低了氢氧化钠在手工皂中的残留量。本发明制得皂基后，将皂基送入三辊研磨机中进行研磨，研磨后得到片状的皂基，检测皂基的pH值，如果皂基的pH值大于9，则根据具体的pH值计算出弱酸的添加量，弱酸添加后搅拌均匀，再次送入三辊研磨机中进行研磨，研磨结束检测pH值，如果pH值达标则进行下步操作，若不达标重复弱酸添加量计算、弱酸添加、搅拌及研磨操作。由于本发明改变了皂基的制备工艺，并且在研磨过程中对皂的pH值进行了调整，因此制皂过程结束后，所得的手工研磨皂可以立即使用，无需现有的手工皂的数周（6~8周）的成熟期，解决了现有手工皂PH值高的弊端。

（2）本发明的手工研磨皂的制备方法提高了手工皂的发泡能力，表面光洁度和耐用程度。本发明的手工研磨皂使用三辊研磨机进行研磨，而不是采用刨成皂丝再加水加热重融的方法，三辊研磨机能将手工皂基研磨成厚度薄至0.016毫米的薄片，再经三辊研磨机出料口的刀片切割成小片；在研磨过程中由于机械力研压，肥皂晶相全部或大部转变为β晶相，因此所制得的皂与未经过研磨的皂相比溶解度高、泡沫能力强，洗感细腻；皂的横切面平整光滑，不会有大颗粒出现。

本发明的制备过程中，通过调节皂基的原料配比以及皂基生产的工艺参数，所制得的皂基经三辊研磨机研磨后的皂片可送入出条机中进行挤出成型，经香皂冷打印机打印后获得成品手工研磨皂。出条机中挤出成型时进一步促进肥皂晶相由其他如α、ω、δ晶相转变为β晶相。

由于出条机挤出成型，因此不用人工一个个捏成型，所制得的皂相比手工捏制的皂结实度高，表面光洁，持久耐用，不易糊烂。

（3）本发明的手工研磨皂的制备方法更大程度的确保了手工皂中功能添加物的有效性。本发明的手工研磨皂中的活性成分是将皂基pH值调至弱碱性后，再加入配好用量的活性物质，搅拌均匀后视情况再进行1~7研磨，让活性成分混合均匀并且颗粒细腻。由于本发明的研磨过程无加热操作，因此在研磨过程中添加的活性物质不会因高温丧失活性；而且活性物质是在弱碱性状态下添加，避免活性物质在强碱环境下被破坏活性。

具体实施方式

（实施例1）

本实施例的手工研磨皂的制备方法包括以下步骤：

①皂基的制备，向反应器中加入30kg制皂油脂，搅拌均匀后升温至60～90℃，所述制皂油脂为植物油脂中的一种或一种以上组成的混合油脂，或者是动物油脂中的一种或一种以上组成的混合油脂，或者是一种或一种以上的植物油脂与一种或一种以上的动物油脂组成的混合油脂。其中植物油脂包括椰子油、橄榄油、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、大豆油、葵花油、蓖麻油、芥花油、白油、玉米油、花生油、葡萄籽油、芝麻油、米糠油、杏仁油、乳木果油脂、酪梨油、可可脂、榛果油、山茶籽油、硬脂酸、小麦胚芽油、玫瑰果油、大麻籽油、月见草油、荷荷芭油。动物油脂包括猪油、马油、牛脂、羊脂、鸵鸟油、鲸油、蜜蜡。

本实施例中所使用的制皂油脂为30kg橄榄油。

根据所使用的植物油脂的皂化价计算氢氧化钠用量，称取对应植物油脂完全皂化所需的氢氧化钠，溶解在纯净水中，纯净水的质量是氢氧化钠质量的1.1～2.3倍。本实施例中称取4.02kg氢氧化钠固体溶解在5.226kg纯净水中，氢氧化钠溶解在水中时大量发热，使氢氧化钠溶液温度接近100℃。

将氢氧化钠溶液降温至75℃，将植物油升温至75℃，然后将氢氧化钠水溶液缓慢倒入油脂中并混合均匀，在75℃的温度下持续搅拌2～3h，皂化过程结束。

将上述制成的皂基放入容器中，并放入温度为25℃～40℃的保温箱中，24h～48h后皂液完全凝固，脱模得到约39kg皂基待处理。所制得的皂基皂化率96%～100%，其中各组分的质量百分比如下：甘油含量6%～8%（本实施例中为7.8%），水11%～21%（本实施例中为13.3%），干皂含量71%～83%（本实施例中为78.9%）。

②皂基的第一次研磨，将步骤①脱模的皂基送入三辊碾磨机中进行第一次碾磨，由三辊研磨机出料口的刀片切割成小片，得到厚度为0.016mm～0.020mm的片状的皂基。在研磨过程中由于机械力研压，肥皂晶相全部或大部转变为β晶相。

本实施例所用的三辊研磨机为常州市费雷德机械制造有限公司的s150型号的三辊研磨机，研磨时调节中、后辊间隙0.02mm～0.25mm，中、前辊间隙0.01 mm～0.25mm。

③pH值的测定及调节。

称取步骤②第一次研磨后的皂基试样约5g（精确至0.001g），转入锥形瓶A中。在空锥形瓶B中加入无水乙醇150mL，锥形瓶B连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持沸腾状态5min以驱赶二氧化碳。

将上述处理好的乙醇溶液倒入盛有肥皂试样的锥形瓶A中，锥形瓶A连接回流冷凝器。对锥形瓶A缓慢煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃。检测溶液的pH值，若pH值大于9，则向第一次碾磨后的薄片皂基中加入弱酸调节pH值。计算弱酸添加量时，皂的目标pH值定在8.0±0.2。

本实施例中将5.001g皂基溶于150mL无水乙醇中，检测溶液的pH值为10.5。

称取126g硬脂酸倒入第一次研磨后的薄片状皂基中，在搅拌机中以120r/min的转速搅拌5分钟后，将搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行第二次研磨，研磨后按照上述方法检测皂基的pH值为8.0，pH值调节完毕。

由于在研磨过程中对皂的pH值进行了调整，因此制皂过程结束后，所得的手工研磨皂可以立即使用，无需现有的手工皂的数周的成熟期，大大提高了工艺效率。

④将步骤③调节pH值后的皂基即第二次研磨得到的皂基送入香皂出条机中挤出成型，挤出成型后经香皂冷打印机在-20℃打印后获得手工研磨皂，包装得到成品。

本实施例所用的香皂出条机为无锡中天制皂设备有限公司的XJ80型号的香皂出条机，挤出参数：转速820R/MIN，炮口温度55℃。

将所得的手工研磨皂切开，切面平整光滑，无气孔，无肉眼可见的粗颗粒。使用时易打泡且泡沫细腻。

在制皂过程中如果加入水的量低于氢氧化钠质量的2.3倍，皂液在皂化反应的最后阶段会变成高粘度的浆体而难以搅动。手工冷制皂为了使皂液顺利浇铸入模，一般都会使水量大于碱量的2.3倍，且不会使皂化率超过80%。而工业化制皂在煮皂锅中加入大量热水（水量远远超过碱量的2.3倍）使皂液保持长期沸腾且皂化充分后用高浓度盐水析出皂基，所以皂液是流动液体而不是粘稠的浆体，所以可以用桨叶搅拌器自动搅拌。对于本专利申请所使用的制皂法，如果煮皂锅里的肥皂超过50KG，在反应的后期，是很难用电动搅拌器搅动的。这也是工业制皂不使用此法的原因。

本实施例不用考虑皂液能否顺利入模的问题，在油碱皂化完全的情况下结束搅拌后将皂化后的产物置于容器内，得到皂化完全的皂基等待进行下一步加工处理。本实施例中在皂化反应的初期可以使用带桨叶的自动搅拌器，在反应的后期，随着皂液粘度越来越高，最终成为粘稠的浆体时，采用人工搅拌的方式（每次制皂控制在50KG内为宜）。

按照原有传统技术制得的手工冷制皂的皂基干皂含量低于70%，业内无法使用出条机挤出成型；通常做法是将皂基倒入预先准备好的模具中，保温等待其凝固后，脱模然后在自然环境放置4至8周，成熟期内皂的pH值下降，然后才能使用。为了提高手工皂基的干皂含量，本实施例的制皂过程中，坚持使用少于2.3倍氢氧化钠质量的纯净水加入，控制纯净水的质量是氢氧化钠质量的1.1～2.3倍，使得制备出来的手工皂基能通过出条机顺利出条。

本实施例的方法皂基含水率低，干皂含量高，直接送入出条机中挤出成型，而且pH值可控。

（实施例2）

本实施例的手工研磨皂的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：步骤③第二次研磨结束后检测皂的pH值达标后，再向第二次研磨后的皂基中加入活性物质，在搅拌机中以120r/min的转速搅拌5分钟后，将搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行1次至7次研磨过程。所述活性物质包括对皮肤护理有益的精油、生物或植物提取物等。

步骤④将添加了活性物质并经过1次至7次（本实施例中为2次）研磨过程的皂基送入香皂出条机中挤出成型，挤出成型后经香皂冷打印机在-20℃打印后获得手工研磨皂，包装得到成品。

本实施例在皂基的pH值调节至弱碱性后再加入活性物质，不是在皂化过程中加入，也不是在第一次研磨时加入，可以最大程度的保护活性物质的活性，以防活性物质在高温及强碱环境下被破坏活性。

Claims (7)

1.一种手工研磨皂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

①皂基的制备，向反应器中加入制皂油脂，搅拌均匀后升温至60～90℃；根据所使用的油脂的皂化价计算氢氧化钠用量，称取对应油脂完全皂化所需的氢氧化钠，溶解在纯净水中，纯净水的质量是氢氧化钠质量的1.1～2.3倍；将氢氧化钠溶液降温至60～90℃，待氢氧化钠溶液温度与升温后的油脂温度一致，将氢氧化钠水溶液缓慢倒入油脂中并混合均匀，在60℃～90℃的温度下持续搅拌2～3h，皂化过程结束；将上述制成的皂基放入容器中，并放入温度为25℃～40℃的保温箱中，24h～48h后皂液完全凝固；

②皂基的第一次研磨，将步骤①脱模的皂基送入三辊碾磨机中进行第一次碾磨，得到厚度为0.016mm～0.020mm的片状的皂基；

③pH值的测定及调节，检测步骤②第一次研磨后得到的片状皂基的pH，若pH值大于9，则计算好弱酸添加量后，向第一次碾磨后的薄片皂基中加入弱酸调节pH值；将弱酸添加在第一次研磨后得到的片状皂基中后，在搅拌机中搅匀，搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行第二次研磨，研磨后再次检测皂基的pH值以确定pH值低于9.0，pH值调节完毕；

④将步骤③调节pH值后的皂基送入香皂出条机中挤出成型，挤出成型后经香皂冷打印机打印后获得手工研磨皂，包装得到成品。

2.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤①脱模的皂基皂化率96%～100%，其中甘油含量6%～8%，水11%～21%，干皂含量71%～83%。

3.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤②和步骤③用三辊研磨机研磨时，调节中、后辊间隙0.02mm～0.25mm，中、前辊间隙0.01 mm～0.25mm。

4.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤③测定pH值时，称取步骤②第一次研磨后的皂基试样5± 0.001g，转入锥形瓶A中；在空锥形瓶B中加入无水乙醇150mL，锥形瓶B连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持沸腾状态5min以驱赶二氧化碳；

将上述处理好的乙醇溶液倒入盛有肥皂试样的锥形瓶A中，锥形瓶A连接回流冷凝器；对锥形瓶A缓慢煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃后检测溶液的pH值。

5.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤③计算弱酸添加量时，皂的目标pH值定在8.0±0.2。

6.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤③第二次研磨结束后检测皂的pH值达标后，还向第二次研磨后的皂基中加入活性物质，在搅拌机中搅拌后，将搅匀后的混合物送入三辊研磨机进行1次至7次研磨过程。

7.根据权利要求1所述的手工研磨皂的制备方法，其特征在于：步骤①所述的制皂油脂为植物油脂中的一种或一种以上混合油脂，或者是动物油脂中的一种或一种以上的混合油脂，或者是一种或一种以上的植物油脂与一种或一种以上的动物油脂组成的混合油脂；其中植物油脂包括椰子油、橄榄油、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、大豆油、葵花油、蓖麻油、芥花油、白油、玉米油、花生油、葡萄籽油、芝麻油、米糠油、杏仁油、乳木果油脂、酪梨油、可可脂、榛果油、山茶籽油、硬脂酸、小麦胚芽油、玫瑰果油、大麻籽油、月见草油、荷荷芭油；动物油脂包括猪油、马油、牛脂、羊脂、鸵鸟油、鲸油、蜜蜡。