CN103755861A - 一种卡波姆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卡波姆，由以下原料组成：丙烯酸单体、引发剂、交联剂、叔丁醇、蒸馏水。本发明还公开了卡波姆的制备方法：将蒸馏水和叔丁醇按上述比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20～30min；恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80～90℃，加入引发剂，降温至65℃以下，反应4～8h得到水溶液卡波姆产物；将通过上述步骤得到的产物冷冻干燥，得到白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。该方法通过添加叔丁醇提供一种更具包容性的绿色友好水相反应体系，得到高品质性能的卡波姆。
Description
技术领域
本发明涉及一种卡波姆及其制备方法。
背景技术
卡波姆是丙烯酸的均聚或异聚高聚物，其在多年来的研究中已被广泛的涉及，包括了层压制品粘合剂，螯合剂，药用辅料和营养品添加剂等。目前，越来越多的制备聚丙烯酸的反应更加向着绿色化学和环境友好的方向迈进，因此用水相而避免使用有机相的反应屡屡报道。报道中以丙烯酸为单体，加入适量交联剂和引发剂，在水溶液中反应制取卡波姆，有的还需加入铜盐或碱金属次磷酸盐来控制丙烯酸聚合反应的发生，反应温度均在70℃以上，不适合作为食品添加剂等。
虽然用水相反应绿色环保，但目前水相法制备卡波姆在链长控制，卡波姆的产量，反应的能耗等方面还存在诸多不足。醇类化合物作为水的良好互溶性溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，链长调节控制和反应速率等有着很关键的影响，并能影响产物卡波姆的特性。叔丁醇有着强大疏水性基团又兼有良好的水互溶性，它能够良好的溶解亲脂性的化学基团，因而能增强卡波姆水相合成反应体系的包容性，并可降低能耗，提高产量，使生成的卡波姆具有更高的品质性能。
发明内容
本发明的目的在于克服目前水相法制备卡波姆的不足，通过添加叔丁醇提供一种更具包容性的绿色友好水相反应体系，得到高品质性能的卡波姆。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种卡波姆，它是由以下原料组成：丙烯酸单体、引发剂、交联剂、叔丁醇、蒸馏水，其中丙烯酸单体的添加量为34ml，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体摩尔添加量比为1：1／30～1／50，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体的摩尔添加量的比为1：1／1000～5／1000，叔丁醇和蒸馏水的总添加量为54ml。
其中丙烯酸单体的添加量为34ml，即为1摩尔，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体摩尔添加量比为1：1／30～1／50，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体的摩尔添加量的比为1：1／1000～5／1000。
上述叔丁醇有着强大疏水性基团又兼有良好的水互溶性，它能够良好的溶解亲脂性的化学基团，因而能增强卡波姆水相合成反应体系的稳定性，并可降低能耗，提高产量，使生成的卡波姆具有更高的品质性能；此外因反应体系中少量的交联剂为有机物，在水相中难以溶解，因叔丁醇具有良好的溶解亲脂性的化学基团，所以添加物叔丁醇的加入增加了反应体系的脂溶性。
本发明中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种。
本发明中所述交联剂是葡萄糖丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、2,9-癸二烯或2-十六碳烯酸中的一种。
本发明还公开了上述卡波姆的制备方法，该方法包括的步骤为：
1）将蒸馏水和叔丁醇按上述比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20～30min；
2）恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80～90℃，加入引发剂，降温至65℃以下，反应4～8h得到水溶液卡波姆产物；
3）将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
由上述方法制备得到的卡波姆增稠性能更好，将所制得的卡波姆白色块状物配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h至平衡的粘度为7000～80000mPa.s、透光率为80～94％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）整个反应体系为水溶液，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种无机物，且无需加入铜盐或碱金属次磷酸盐来控制丙烯酸聚合反应的发生，为绿色环保的制备方法；（2）制备方法中，首先进行升温，至80～90℃后，加入引发剂，目的是引发引发剂提高活化能，让引发剂开始反应，然后进行降温处理至温度低于65℃，该降温工艺能够更好的控制聚合反应的速率，以保证聚合物的相对均一性，同事该降温过程也使得后期的反应能耗降低，减少了工艺成本；（3）叔丁醇作为水的良好互溶性溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，链长调节控制和反应速率等有着很关键的影响，且增加了反应体系的脂溶性及稳定性，提高了单位体积水溶液中卡波姆的产量和品质。
实施例
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
对比实施例：
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 葡萄糖丙烯酸酯 | 1.8g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 54ml |
| 叔丁醇 | 0ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至65℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为6000mPa.S，透光率为94%。
实施例1:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 葡萄糖丙烯酸酯 | 1.8g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 27ml |
| 叔丁醇 | 27ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至65℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为7000mPa.S，透光率为90%。
实施例2：
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 葡萄糖丙烯酸酯 | 1.8g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 36ml |
| 叔丁醇 | 18ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至85℃，加入引发剂后降温至60℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为12000mPa.S，透光率为92%。
实施例3：
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 葡萄糖丙烯酸酯 | 1.8g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 40ml |
| 叔丁醇 | 14ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至90℃，加入引发剂后降温至60℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为11000mPa.S，透光率为90%。
实施例4：
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 葡萄糖丙烯酸酯 | 1.8g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 18ml |
| 叔丁醇 | 36ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至85℃，加入引发剂后降温至58℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度20000mPa.S，透光率为82%。
实施例5:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 2，9-癸二烯 | 2.2ml |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 27ml |
| 叔丁醇 | 27ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至60℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为15000mPa.S，透光率为86%。
实施例6:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 2，9-癸二烯 | 2.2ml |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 14ml |
| 叔丁醇 | 40ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至90℃，加入引发剂后降温至60℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为50000mPa.S，透光率为83%。
实施例7:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 2-十六碳烯酸 | 1.26g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 27ml |
| 叔丁醇 | 27ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至88℃，加入引发剂后降温至65℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为7000mPa.S，透光率为88%。
实施例8:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 2-十六碳烯酸 | 1.26g |
| 过硫酸钠 | 0.35g |
| 蒸馏水 | 14ml |
| 叔丁醇 | 40ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至86℃，加入引发剂后降温至60℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为13000mPa.S，透光率为84%。
实施例9:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 2-十六碳烯酸 | 2.2ml |
| 双氧水30% | 1ml |
| 蒸馏水 | 27ml |
| 叔丁醇 | 27ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至65℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为7500mPa.S，透光率为89%。
实施例10:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 甘油丙烯酸酯 | 2ml |
| 过硫酸钾 | 1ml |
| 蒸馏水 | 27ml |
| 叔丁醇 | 27ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至58℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为18000mPa.S，透光率为89%。
实施例11:
| 原料 | 用量 |
| 丙烯酸 | 34ml |
| 甘油丙烯酸酯 | 2ml |
| 过硫酸钾 | 1ml |
| 蒸馏水 | 42ml |
| 叔丁醇 | 12ml |
采用该原料配比制备卡波姆的方法步骤为：
1.将蒸馏水和叔丁醇按一定的比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20min。
2.恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80℃，加入引发剂后降温至65℃以下，反应4～8h。
3.将通过上述步骤得到的水溶液卡波姆产物冷冻干燥，得白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
4.将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为6.8～8.0，在40℃水浴下溶胀48h，测得其粘度为23000mPa.S，透光率为92%。
综上所述，整个反应体系为水溶液，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种无机物，且无需加入铜盐或碱金属次磷酸盐来控制丙烯酸聚合反应的发生，为绿色环保的制备方法；制备方法中，首先进行升温，至80～90℃后，加入引发剂，目的是引发引发剂提高活化能，让引发剂开始反应，然后进行降温处理至温度低于65℃，该降温工艺能够更好的控制聚合反应的速率，以保证聚合物的相对均一性，同时该降温过程也使得后期的反应能耗降低，减少了工艺成本；叔丁醇作为水的良好互溶性溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，链长调节控制和反应速率等有着很关键的影响，且增加了反应体系的脂溶性及稳定性，提高了单位体积水溶液中卡波姆的产量和品质，在对比实施例中，未添加叔丁醇的原料配比制备得到卡波姆，其粘度较低。
Claims (4)
1.一种卡波姆，其特征在于：它是由以下原料组成：丙烯酸单体、引发剂、交联剂、叔丁醇、蒸馏水，其中丙烯酸的添加量为34ml，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体摩尔添加量比为1：1／30～1／50，引发剂的摩尔添加量与丙烯酸单体的摩尔添加量的比为1：1／1000～5／1000，叔丁醇和蒸馏水的总添加量为54ml。
2.根据权利要求1所述的卡波姆，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或双氧水中的一种。
3.根据权利要求1所述的卡波姆，其特征在于：所述交联剂是葡萄糖丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、2,9-癸二烯或2-十六碳烯酸中的一种。
4.一种权利要求1-3所述的卡波姆的制备方法，其特征在于：
1）将蒸馏水和叔丁醇按上述比例混合均匀，加入到反应釜中，开启电动搅拌，通氮气鼓泡20～30min；
2）恒压滴夜漏斗中装有丙烯酸和交联剂，并通过充满氮气的气球来维持恒压。升温至80～90℃，加入引发剂，降温至65℃以下，反应4～8h得到水溶液卡波姆产物；
3）将通过上述步骤得到的产物冷冻干燥，得到白色块状物，进一步处理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
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