CN103755654A - 一种环嗪酮的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环嗪酮的合成工艺，以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、甲醇钠以及光气为主要原料，在溶剂中发生一系列的化学反应，再通过脱溶浓缩，结晶分离，干燥得到环嗪酮成品；本发明省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10%，同时转化率也提高了5%；但大大减少了废水量，二甲胺可以回用，溶剂质量得到了保证；省略了用大量水去因此大大降低了生产成本。

Description

一种环嗪酮的合成工艺
技术领域
本发明涉及产品的生产工艺领域，具体涉及一种环嗪酮的合成工艺。
背景技术
环嗪酮主要应用于维护开辟森林防火道、抚育幼林、林分改造及铁路、高速公路沿线、机场、仓库、码头外围的除草、灭灌等，并对“加拿大一枝黄花”的防有特效。该品对森林杂草、灌木、藤类等植物的杀伤力极强，它可以被植物的茎叶所吸收，在植物内部利用木质部进行传导，通过直接干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植株死亡；也可以被植物的根系所吸收，再传导至茎、叶来干扰植物的光合作用，使代谢紊乱而导致植物死亡。环嗪酮不论在杂草发前.还是在杂草发生后使用，都能有效地防除森林、种植园、粮田中的多种一年生、多年生杂草和一些矮灌木等。当应用于常绿针叶林(如红松、樟子松、云衫、马尾松等)的幼林抚育时，造林前使用环嗪酮可有效防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物(如黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等)。由于环嗪酮具有灭生性强，持效期长，淋溶性好的特点，也可应用于非耕地性除草，但缺点是药效进程慢，杂草1个月，灌木2个月，乔木3-10个月.不过仍足以有效控制杂草的生长繁殖。环嗪酮除具有除草、灭灌的活性外，还具有杀死植物中真菌、细菌的功效，例如，它能够有效地防治因柄锈属菌而造成的小麦感染。
现有的生产工艺生产成本较高，反应工序效率的效率不高，能耗较大，同时转化率也低，废水量也较大。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种环嗪酮的合成工艺，这样就能提高产品的转化率，降低生产成本，减少废水量的生成。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种环嗪酮的合成工艺，所述工艺包括以下步骤:
（1）氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入0.46份重量乙醇，在缓慢通入1.05份重量的光气，控制塔内反应温度35-40℃，通入时间为1小时，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用。
（2）氰氨基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19分重量的水，开启夹套蒸汽升温至30-50℃，再向水解釜内投入3.4份重量的石灰氮进行水解反应，反应时间为1小时，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温下滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，并控制反应液PH为6-7，滴加结束后保温一小时，将物料用泵转入甲基物合成釜待用。
（3）甲基化物合成：将1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,并且控制反应物料PH=7,维持时间为30分钟；然后将物料升温至40-45℃,保持时间为3小时温度不变，然后后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用。
（4）胍的合成：向1.125份重量的二甲胺水溶液中加入盐酸，生成二甲胺盐酸盐控制PH7-8；然后加入步骤3中生成的甲基化物，反应温度为90℃，同时通过液碱调节反应物料的pH值为7-8；再将物料放入萃取釜,用冰醋酸调物料PH=5-6；再向萃取釜内加氯仿萃取剩余甲基物；然后开启夹套冰盐水控制萃取釜的温度为-5℃,同时向萃取釜内滴加液碱至萃取釜内的PH=12，在向萃取釜内加氯仿萃取胍；将萃取釜内的废水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物经水洗后转入胍氯仿脱溶釜，同时氯仿脱溶釜内的温度为80-85℃；然后启动模式蒸发器，开始脱氯仿，同时氯仿脱溶釜内的胍水份≤1000ppm，生成胍备用。
（5）环己基异氰酸酯的合成：将0.99份重量的环已胺与3.5份重量甲苯配成溶液，并将溶液转移至高位计量槽备用；将甲苯加入到冷光化釜内，开夹套冷冻盐水将甲苯降温至5度以下，向冷光化釜内通入光气；然后在冷却条件下向冷光化釜内滴加环己胺甲苯溶液；然后将冷光化釜内的产品转入到热光化釜内，用蒸汽夹套缓慢加热，在回流条件下，进行通光反应，直至环已胺全部转化为环已基异氰酸酯，物料变透明，然后用氮气赶光至游离酸合格后将物料转入精馏釜；再对精馏釜内的产品进行减压精馏，待精馏系统真空稳定后，缓慢升温，升温时间为1.5-2.5小时的时候，将精馏釜内的前馏份甲苯采出，再继续升温达到一定釜温后，采出中间馏份；将中间馏份重复精馏，继续升温后釜温达到一定温度后开始采出后馏份环已基异氰酸酯备用；将剩余重组分残液进行环保处理。
（6）环嗪酮的合成：将甲苯、步骤4中生成的胍、1份重量的环己基异氰酸酯投入环合釜保温1小时后升温至45-50℃保温2小时，再生温至70-75℃保温3小时；然后冷却至35-40℃，向环合釜内通入二甲胺气体，流量控制25-30m3/h,反应时间为5-6小时；再向环合釜内加入0.01份重量的甲醇钠；再向环合釜内继续通入二甲胺20分钟；然后再向环合釜内加入0.005份重量的冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次；将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内；将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1-2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品，将母液压入精馏釜精馏后回用。本发明的原理为：乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，化学反应方程式为：
C2H5OH+COCL2→C2H5OCOCL+HCL↑
石灰氮与水反应生成氨基氢，氨基氢与氯甲酸乙酯反应生成氰胺基甲酸乙酯，其中副反应为：氢氧化钙与盐酸反应生成氯化钙和水，化学反应方程式为：
CaCN2+H2O→H2NCN+Ca(OH)2
H2NCN+C2H5OCOCL→C2H5OCONHCN+HCL↑
Ca(OH)2+HCL→CaCL2+H2O
氰胺基甲酸乙酯与硫酸二甲酯反应生成甲基化物，化学反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000051
二基胺与甲基化物的反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000052
环己基异氰酸酯的合成主要化学反应方程式为：
C6H11NH2+COCL2→C6H11NCO+2HCL↑
C6H11NH2+C6H11NCO→C6H11NHCONHC6H11
环嗪酮的合成主要化学反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000061
本发明的有益效果为：甲基化反应采用了高浓度的单氰胺为原料使甲基物油层在水中析出，省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10%，同时转化率也提高了5%；在成品反应中，采用二甲胺代替液碱参加反应，对成品无影响，但大大减少了废水量，每吨成品至少减少2吨废水；采用精馏塔去除溶剂中的二甲胺，二甲胺可以回用，溶剂质量得到了保证；省略了用大量水去水洗二甲胺再脱水的工艺，减少了大量的废水，每吨产品减少3吨废水，因此大大降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
本发明提供了一种环嗪酮的合成工艺，所述工艺包括以下步骤:（1）氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入乙醇，在缓慢通入光气，控制塔内反应温度35-40℃，通入时间为1小时，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用。（2）氰氨基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入水，开启夹套蒸汽升温至30-50℃，再向水解釜内投入石灰氮进行水解反应，反应时间为1小时，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温下滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，并控制反应液PH为6-7，滴加结束后保温一小时，将物料用泵转入甲基物合成釜待用。（3）甲基化物合成：将硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,并且控制反应物料PH=7,维持时间为30分钟；然后将物料升温至40-45℃,保持时间为3小时温度不变，然后后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用。（4）胍的合成：向二甲胺水溶液中加入盐酸，生成二甲胺盐酸盐；然后加入步骤3中生成的甲基化物，反应温度为90℃，同时通过液碱调节反应物料的pH值为7-8；再将物料放入萃取釜,用冰醋酸调物料PH=5-6；再向萃取釜内加氯仿萃取剩余甲基物；然后开启夹套冰盐水控制萃取釜的温度为-5℃,同时向萃取釜内滴加液碱至萃取釜内的PH=12，在向萃取釜内加氯仿萃取胍；将萃取釜内的废水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物经水洗后转入胍氯仿脱溶釜，同时氯仿脱溶釜内的温度为80-85℃；然后启动模式蒸发器，开始脱氯仿，同时氯仿脱溶釜内的胍水份≤1000ppm，生成胍备用。（5）环己基异氰酸酯的合成：将环已胺与甲苯配成溶液，并将溶液转移至高位计量槽备用；将甲苯加入到冷光化釜内，开夹套冷冻盐水将甲苯降温至5度以下，向冷光化釜内通入光气；然后在冷却条件下向冷光化釜内滴加环己胺甲苯溶液；然后将冷光化釜内的产品转入到热光化釜内，用蒸汽夹套缓慢加热，在回流条件下，进行通光反应，直至环已胺全部转化为环已基异氰酸酯，物料变透明，然后用氮气赶光至游离酸合格后将物料转入精馏釜；再对精馏釜内的产品进行减压精馏，待精馏系统真空稳定后，缓慢升温，升温时间为1.5-2.5小时的时候，将精馏釜内的前馏份甲苯采出，再继续升温达到一定釜温后，采出中间馏份；将中间馏份重复精馏，继续升温后釜温达到一定温度后开始采出后馏份环已基异氰酸酯备用；将剩余重组分残液进行环保处理。（6）环嗪酮的合成：将甲苯、步骤4中生成的胍、环己基异氰酸酯投入环合釜保温1小时后升温至45-50℃保温2小时，再生温至70-75℃保温3小时；然后冷却至35-40℃，向环合釜内通入二甲胺气体，流量控制25-30m3/h,反应时间为5-6小时；再向环合釜内加入甲醇钠与二甲胺；再向环合釜内继续通入二甲胺20分钟；然后再向环合釜内加入冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次；将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内；将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1-2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品，将母液压入精馏釜精馏后回用。
本发明以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、甲醇钠以及光气为主要原料，在溶剂中发生一系列的化学反应，再通过脱溶浓缩，结晶分离，干燥得到环嗪酮成品。
其中：乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，化学反应方程式为：
C2H5OH+COCL2→C2H5OCOCL+HCL↑；
石灰氮与水反应生成氨基氢，氨基氢与氯甲酸乙酯反应生成氰胺基甲酸乙酯，其中副反应为：氢氧化钙与盐酸反应生成氯化钙和水，化学反应方程式为：
CaCN2+H2O→H2NCN+Ca(OH)2
H2NCN+C2H5OCOCL→C2H5OCONHCN+HCL↑
Ca(OH)2+HCL→CaCL2+H2O
氰胺基甲酸乙酯与硫酸二甲酯反应生成甲基化物，化学反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000091
二基胺与甲基化物的反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000092
环己基异氰酸酯的合成主要化学反应方程式为：
C6H11NH2+COCL2→C6H11NCO+2HCL↑
C6H11NH2+C6H11NCO→C6H11NHCONHC6H11
环嗪酮的合成主要化学反应方程式为：
Figure BDA0000446842320000101
本发明甲基化反应采用了高浓度的单氰胺为原料使甲基物油层在水中析出，省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10%，同时转化率也提高了5%；在成品反应中，采用二甲胺代替液碱参加反应，对成品无影响，但大大减少了废水量，每吨成品至少减少2吨废水；采用精馏塔去除溶剂中的二甲胺，二甲胺可以回用，溶剂质量得到了保证；省略了用大量水去水洗二甲胺再脱水的工艺，减少了大量的废水，每吨产品减少3吨废水，因此大大降低了生产成本。

Claims (1)

1.一种环嗪酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤:
（1）氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入0.46份重量乙醇，在缓慢通入1.05份重量的光气，控制塔内反应温度35-40℃，通入时间为1小时，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用。
（2）氰氨基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19分重量的水，开启夹套蒸汽升温至30-50℃，再向水解釜内投入3.4份重量的石灰氮进行水解反应，反应时间为1小时，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温下滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，并控制反应液PH为6-7，滴加结束后保温一小时，将物料用泵转入甲基物合成釜待用。
（3）甲基化物合成：将1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,并且控制反应物料PH=7,维持时间为30分钟；然后将物料升温至40-45℃,保持时间为3小时温度不变，然后后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用。
（4）胍的合成：向1.125份重量的二甲胺水溶液中加入盐酸，生成二甲胺盐酸盐控制PH7-8；然后加入步骤3中生成的甲基化物，反应温度为90℃，同时通过液碱调节反应物料的pH值为7-8；再将物料放入萃取釜,用冰醋酸调物料PH=5-6；再向萃取釜内加氯仿萃取剩余甲基物；然后开启夹套冰盐水控制萃取釜的温度为-5℃,同时向萃取釜内滴加液碱至萃取釜内的PH=12，在向萃取釜内加氯仿萃取胍；将萃取釜内的废水分入水槽,萃取的氯仿胍混合物经水洗后转入胍氯仿脱溶釜，同时氯仿脱溶釜内的温度为80-85℃；然后启动模式蒸发器，开始脱氯仿，同时氯仿脱溶釜内的胍水份≤1000ppm，生成胍备用。
（5）环己基异氰酸酯的合成：将0.99份重量的环已胺与3.5份重量甲苯配成溶液，并将溶液转移至高位计量槽备用；将甲苯加入到冷光化釜内，开夹套冷冻盐水将甲苯降温至5度以下，向冷光化釜内通入光气；然后在冷却条件下向冷光化釜内滴加环己胺甲苯溶液；然后将冷光化釜内的产品转入到热光化釜内，用蒸汽夹套缓慢加热，在回流条件下，进行通光反应，直至环已胺全部转化为环已基异氰酸酯，物料变透明，然后用氮气赶光至游离酸合格后将物料转入精馏釜；再对精馏釜内的产品进行减压精馏，待精馏系统真空稳定后，缓慢升温，升温时间为1.5-2.5小时的时候，将精馏釜内的前馏份甲苯采出，再继续升温达到一定釜温后，采出中间馏份；将中间馏份重复精馏，继续升温后釜温达到一定温度后开始采出后馏份环已基异氰酸酯备用；将剩余重组分残液进行环保处理。
（6）环嗪酮的合成：将甲苯、步骤4中生成的胍、1份重量的环己基异氰酸酯投入环合釜保温1小时后升温至45-50℃保温2小时，再生温至70-75℃保温3小时；然后冷却至35-40℃，向环合釜内通入二甲胺气体，流量控制25-30m3/h,反应时间为5-6小时；再向环合釜内加入0.01份重量的甲醇钠；再向环合釜内继续通入二甲胺20分钟；然后再向环合釜内加入0.005份重量的冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次；将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内；将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1-2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品，将母液压入精馏釜精馏后回用。
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