CN109663477A - 一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法 - Google Patents

一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，具体步骤如下：将合成釜升温并将混合气体通入到酸液吸收塔中酸吸收，并循环喷雾吸收；经过酸液吸收再通入到碱液吸收塔进行碱吸收，再进行碱性干燥和脱水；从合成釜放出的酸液加入碱试剂，再抽真空先脱乙醇，最后脱乙醇水共沸物，脱完后直接蒸干得到盐作为副产；本发明将合成氯甲酸乙酯所产生的废气进行碱吸收，将废液进行回收再利用，避免有毒物料直接进入到环境中，导致环境污染，乙醇进行回收再套用至氯甲酸乙酯的合成，将有用物料进行回收再利用或作为副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，保护了生态环境，符合绿色安全的生态意识，实用性强。

Description

一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法。
背景技术
环嗪酮主要应用于维护开辟森林防火道、抚育幼林、林分改造及铁路、高速公路沿线、机场、仓库、码头外围的除草、灭灌等，并对“加拿大一枝黄花”的防有特效。该品对森林、灌木、藤类等植物的杀伤力极强，它可以被植物的茎叶所吸收，在植物内部利用木质部进行传导，通过直接干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植株死亡；也可以被植物的根系所吸收，再传导至茎、叶来干扰植物的光合作用，使代谢紊乱而导致植物死亡。环嗪酮不论在杂草发前.还是在杂草发生后使用，都能有效地防除森林、种植园、粮田中的多种一年生、多年生杂草和一些矮灌木等。当应用于常绿针叶林(如红松、樟子松、云衫、马尾松等)的幼林抚育时，造林前使用环嗪酮可有效防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物(如黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等)。由于环嗪酮具有灭生性强，持效期长，淋溶性好的特点，也可应用于非耕地性除草，但缺点是药效进程慢，杂草1个月，灌木2个月，乔木3-10个月.不过仍足以有效控制杂草的生长繁殖。环嗪酮除具有除草、灭灌的活性外，还具有杀死植物中真菌、细菌的功效，例如，它能够有效地防治因柄锈属菌而造成的小麦感染。
氯甲酸乙酯是生产环嗪酮中间体，现有技术的氯甲酸乙酯的合成工艺中往往会产生大量的有毒废气和废液，有毒废气和废液直接进入到环境中则会导致环境污染，直接破坏生态平衡，而且产生的有毒废料也能够进行再利用，处理氯甲酸乙酯合成过程中所产生的废料是十分有必要的。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨将氯甲酸乙酯的合成所产生的废料进行处理，避免有毒物质直接进入到环境中，导致环境污染，而且将有用副产进行回收再利用，提高了经济效益，降低了生产成本。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述处理方法的具体步骤如下：
1).酸吸收：将合成釜升温至60～70℃，并将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到酸液吸收塔中，将将酸液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过混合填料进行气液混合将吸收塔温度控制在5～15℃，控制吸收塔内部压力为3～4MPa；
2).循环：当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/3～1/2时，将吸收塔底部的酸液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/2～2/3，将酸液从吸收塔的底部放出，经过酸液吸收塔的混合气体再通入到碱液吸收塔；
3).碱吸收：将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过带微孔的塔板进行气液混合，将吸收塔温度控制在5～15℃，控制吸收塔内部压力为3～4MPa，经过碱液吸收塔的气体直接通入干燥器；
4).干燥：将经过碱液吸收的气体先经过装填有碱石灰颗粒的吸附柱，控制吸附柱的柱温不超过30℃，再将气体通入到装填有活性炭或分子筛的吸附柱中进行二次干燥，最后将得到的氮气进行装罐，回收套用至氯甲酸乙酯的合成；
5).蒸馏：将从合成釜放出的酸性溶液中先加入碱试剂，并进行搅拌，打开蒸馏釜的真空系统，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50～60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70～80℃，开始脱乙醇水共沸物，脱完后直接将蒸馏釜残留液转入到蒸发釜中；
6).蒸发：往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3～5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。
进一步地，所述处理工艺步骤1中酸液为浓度为5～30％的稀盐酸。
进一步地，所述处理工艺步骤3中碱液是浓度为5～20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。
进一步地，所述合成工艺步骤5中真空系统将真空控制在-0.097Mpa以上。
进一步地，所述合成工艺步骤5中碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。
进一步地，所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。
本发明的有益效果为：本发明将合成氯甲酸乙酯所产生的废气进行碱吸收，将废液进行回收再利用，避免有毒物料直接进入到环境中，导致环境污染，乙醇进行回收再套用至氯甲酸乙酯的合成，将有用物料进行回收再利用或作为副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，保护了生态环境，符合绿色安全的生态意识，实用性强。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将合成釜升温至65℃，并将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到酸液吸收塔中，将将10％的稀盐酸中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过混合填料进行气液混合将吸收塔温度控制在10℃，控制吸收塔内部压力为3.5MPa；当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/3时，将吸收塔底部的酸液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的2/3，将酸液从吸收塔的底部放出，经过酸液吸收塔的混合气体再通入到碱液吸收塔；将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过带微孔的塔板进行气液混合，将吸收塔温度控制在10℃，控制吸收塔内部压力为3～3.5MPa，经过碱液吸收塔的气体直接通入干燥器；将经过碱液吸收的气体先经过装填有碱石灰颗粒的吸附柱，控制吸附柱的柱温不超过30℃，再将气体通入到装填有活性炭或分子筛的吸附柱中进行二次干燥，最后将得到的氮气进行装罐，回收套用至氯甲酸乙酯的合成；
将从合成釜放出的酸性溶液中先加入碱试剂，并进行搅拌，打开蒸馏釜的真空系统，抽真空至-0.12Mpa，将蒸馏釜内部的物料温度控制在55℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至75℃，开始脱乙醇水共沸物，脱完后直接将蒸馏釜残留液转入到蒸发釜中；往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，抽真空至-0.12MPa，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为4％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。
其中，所述碱液是浓度为5％氢氧化钠水溶液。
其中，所述碱试剂是氢氧化钠。
实施例2
将合成釜升温至60℃，并将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到酸液吸收塔中，将将5％的稀盐酸中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过混合填料进行气液混合将吸收塔温度控制在5℃，控制吸收塔内部压力为3MPa；当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/3时，将吸收塔底部的酸液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/2，将酸液从吸收塔的底部放出，经过酸液吸收塔的混合气体再通入到碱液吸收塔；将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过带微孔的塔板进行气液混合，将吸收塔温度控制在5℃，控制吸收塔内部压力为3MPa，经过碱液吸收塔的气体直接通入干燥器；将经过碱液吸收的气体先经过装填有碱石灰颗粒的吸附柱，控制吸附柱的柱温不超过30℃，再将气体通入到装填有活性炭或分子筛的吸附柱中进行二次干燥，最后将得到的氮气进行装罐，回收套用至氯甲酸乙酯的合成；
将从合成釜放出的酸性溶液中先加入碱试剂，并进行搅拌，打开蒸馏釜的真空系统，抽真空至-0.15MPa，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70℃，开始脱乙醇水共沸物，脱完后直接将蒸馏釜残留液转入到蒸发釜中；往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，抽真空至-0.1MPa，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。
其中，所述碱液是浓度为10％碳酸钠水溶液。
其中，所述碱试剂是碳酸钠。
实施例3
将合成釜升温至70℃，并将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到酸液吸收塔中，将将30％的稀盐酸中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过混合填料进行气液混合将吸收塔温度控制在15℃，控制吸收塔内部压力为4MPa；当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/2时，将吸收塔底部的酸液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的2/3，将酸液从吸收塔的底部放出，经过酸液吸收塔的混合气体再通入到碱液吸收塔；将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过带微孔的塔板进行气液混合，将吸收塔温度控制在15℃，控制吸收塔内部压力为4MPa，经过碱液吸收塔的气体直接通入干燥器；将经过碱液吸收的气体先经过装填有碱石灰颗粒的吸附柱，控制吸附柱的柱温不超过30℃，再将气体通入到装填有活性炭或分子筛的吸附柱中进行二次干燥，最后将得到的氮气进行装罐，回收套用至氯甲酸乙酯的合成；
将从合成釜放出的酸性溶液中先加入碱试剂，并进行搅拌，打开蒸馏釜的真空系统，抽真空至-0.1MPa，将蒸馏釜内部的物料温度控制在60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至80℃，开始脱乙醇水共沸物，脱完后直接将蒸馏釜残留液转入到蒸发釜中；往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，抽真空至-0.15MPa，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。
其中，所述碱液是浓度为20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。
其中，所述碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。
本发明将合成氯甲酸乙酯所产生的废气进行碱吸收，将废液进行回收再利用，避免有毒物料直接进入到环境中，导致环境污染，乙醇进行回收再套用至氯甲酸乙酯的合成，将有用物料进行回收再利用或作为副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，保护了生态环境，符合绿色安全的生态意识，实用性强。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述处理方法的具体步骤如下：
1).酸吸收：将合成釜升温至60～70℃，并将从合成釜中赶出的含有光气和氯化氢的混合气体通入到酸液吸收塔中，将将酸液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过混合填料进行气液混合将吸收塔温度控制在5～15℃，控制吸收塔内部压力为3～4MPa；
2).循环：当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/3～1/2时，将吸收塔底部的酸液通过吸收循环泵输送至吸收塔顶部循环喷雾，当吸收塔底部累积的酸液的体积为吸收塔体积的1/2～2/3，将酸液从吸收塔的底部放出，经过酸液吸收塔的混合气体再通入到碱液吸收塔；
3).碱吸收：将碱液中吸收塔的顶部进行喷雾，将混合气体中吸收塔的底部通入到吸收塔内，在吸收塔的中上部进行气气混合,在吸收塔的中下部通过带微孔的塔板进行气液混合，将吸收塔温度控制在5～15℃，控制吸收塔内部压力为3～4MPa，经过碱液吸收塔的气体直接通入干燥器；
4).干燥：将经过碱液吸收的气体先经过装填有碱石灰颗粒的吸附柱，控制吸附柱的柱温不超过30℃，再将气体通入到装填有活性炭或分子筛的吸附柱中进行二次干燥，最后将得到的氮气进行装罐，回收套用至氯甲酸乙酯的合成；
5).蒸馏：将从合成釜放出的酸性溶液中先加入碱试剂，并进行搅拌，打开蒸馏釜的真空系统，将蒸馏釜内部的物料温度控制在50～60℃，开始脱乙醇，乙醇脱完后缓慢升温至70～80℃，开始脱乙醇水共沸物，脱完后直接将蒸馏釜残留液转入到蒸发釜中；
6).蒸发：往蒸发釜中的水溶液中滴加稀盐酸，启动搅拌，滴加完成后打开蒸发釜的真空系统，蒸发的水蒸气使用冷水进行吸收，蒸发至水分残留为3～5％，停止加热，利用余热将水分蒸干，蒸干的盐作为副产。
2.权利要求1所述的一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述处理工艺步骤1中酸液为浓度为5～30％的稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述处理工艺步骤3中碱液是浓度为5～20％碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述合成工艺步骤5中真空系统将真空控制在-0.097Mpa以上。
5.根据权利要求1所述的一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述合成工艺步骤5中碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种制备氯甲酸乙酯的废料处理方法，其特征在于：所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。
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