CN103755594A - 四氯邻腈基苯甲酸甲酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氯邻腈基苯甲酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：将四氯邻腈基苯甲酸铵、相转移催化剂和酯类有机溶剂混合后，加入甲基化试剂搅拌反应，反应结束后，从反应产物中收集目标产物，四氯邻腈基苯甲酸甲酯；本发明采用相转移催化剂，可以选择低毒的酯类溶剂进行反应，反应在较低的温度下进行，剧毒的硫酸二甲酯的用量少，副产物少，反应时间短，收率高。以克服现有技术存在的缺陷。为一种反应条件温和、对环境友好、反应时间短、收率高的四氯邻腈基苯甲酸甲酯的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及四氯邻腈基苯甲酸甲酯的合成工艺。
背景技术
四氯邻腈基苯甲酸甲酯是用于制备一种有机颜料的中间体，现有技术是以丁酮、甲醇及甲苯等为溶剂，在回流温度下进行反应，其工艺的缺点是，剧毒的硫酸二甲酯使用量较大，反应温度高，能耗大，副产物多，使用的溶剂对环境和人体毒害大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四氯邻腈基苯甲酸甲酯的制备方法，
本发明的方法，包括如下步骤：
将四氯邻腈基苯甲酸铵、相转移催化剂和酯类有机溶剂混合后，加入甲基化试剂硫酸二甲酯搅拌反应，反应温度为20℃~60℃；
在上述过程中，反应时间为2~3h，优选2.5h，反应结束后，从反应产物中收集目标产物，四氯邻腈基苯甲酸甲酯；
所述的收集目标产物的方法，依次包括过滤，水洗，水层与有机层分离，有机层减压蒸馏有机溶剂，得到四氯邻腈基苯甲酸甲酯。
所述的酯类溶剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯或碳酸二甲酯；
所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、18－冠醚或苄基三乙基氯化铵，优选四丁基氯化铵为催化剂；
硫酸二甲酯与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为0.5∶1~0.42∶1之间，最佳的配比为0.438∶1；
相转移催化剂与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为0.03∶1~0.15∶1；最佳配比为0.1∶1。
酯类溶剂与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为2.5∶1~3∶1；
本发明的优点是，采用相转移催化剂，可以选择低毒的酯类溶剂进行反应，反应在较低的温度下进行，剧毒的硫酸二甲酯的用量少，副产物少，反应时间短，收率高。以克服现有技术存在的缺陷。为一种反应条件温和、对环境友好、反应时间短、收率高的四氯邻腈基苯甲酸甲酯的生产方法。
具体实施方式
实施例1
向反应釜中投入1000Kg四氯邻腈基苯甲酸铵、10Kg催化剂四丁基氯化铵、4000Kg碳酸二甲酯，搅拌均匀后继续加入438Kg硫酸二甲酯，持续搅拌，在30℃下保温反应2.5h，对上述混合物用压滤机压滤，收集过滤母液，加入500Kg水，搅拌均匀后分层，收集有机层，减压蒸馏出有机溶剂后得到940.5Kg四氯邻腈基苯甲酸甲酯。
实施例2
向反应釜中投入1000Kg四氯邻腈基苯甲酸铵、10Kg催化剂四丁基溴化铵、4000Kg醋酸乙酯，搅拌均匀后继续加入438Kg硫酸二甲酯，持续搅拌，在30℃下保温反应2.5h，对上述混合物用压滤机压滤，收集过滤母液，加入500Kg水，搅拌均匀后分层，收集有机层，减压蒸馏出有机溶剂后得到953Kg四氯邻腈基苯甲酸甲酯。
Claims (6)
1.四氯邻腈基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将四氯邻腈基苯甲酸铵、相转移催化剂和酯类有机溶剂混合后，加入甲基化试剂搅拌反应，反应结束后，从反应产物中收集目标产物，四氯邻腈基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲基化试剂为硫酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为20℃~60℃；反应时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的收集目标产物的方法，依次包括过滤，水洗，水层与有机层分离，有机层减压蒸馏有机溶剂，得到四氯邻腈基苯甲酸甲酯。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，所述的酯类溶剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯或碳酸二甲酯；所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、18－冠醚或苄基三乙基氯化铵。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，硫酸二甲酯与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为0.5∶1~0.42∶1；相转移催化剂与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为0.03∶1~0.15∶1；酯类溶剂与四氯邻腈基苯甲酸铵的重量配比为2.5∶1~3∶1。
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