CN103754911A - 纳米γ-Al2O3的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了纳米γ-Al2O3合成方法，合成方法分为微波晶化和水热晶化两种合成方法。此两种合成方法均使用纳米级勃姆石提供铝源、水玻璃和正硅酸乙酯提供硅源，在微波条件下或者水热条件下进行晶化反应，然后在550℃空气气氛下焙烧3h后再经过除硅处理后即可得到纳米γ-Al2O3。
Description
技术领域
本发明提出了纳米γ-Al2O3的合成方法，合成方法分为微波晶化和水热晶化两种。此两种合成方法均使用纳米级勃姆石提供铝源、水玻璃和正硅酸乙酯提供硅源，在微波条件下或者水热条件下进行晶化反应，然后在550℃空气气氛下焙烧3h后再经过除硅处理后即可得到纳米γ-Al2O3。
背景技术
纳米材料自20世纪70年代问世以来，立即引起了人们的关注，成为当今研究的热点和前沿之一。纳米材料是指组成相或晶粒结构的特征维度尺寸在纳米量级(1～100nm)的材料，由于其尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，反馈到物质结构和性能上，就会表现出特殊的效应，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。随着科学技术的发展，纳米氧化铝不只是重要的基础原材料，而且是许多高新技术重要材料的组成部分，因其具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等优异特性，是光学单晶及精细陶瓷的重要原料，在材料、化工及宇航工业等科技领域常用来制造高压钠灯管、化学传感器、导弹窗口、卫星的整流罩及生物陶瓷等，应用领域非常广泛。
虽然专利CN1341559，CN101318677等在合成纳米氧化铝方面已经有较深入的研究，但是在目前的研究阶段，降低纳米氧化铝的尺寸仍然是研究的热门之一。
微波在材料处理领域应用广泛，微波场的高穿透性提供了材料均质加热的可行性，具有对特定区域瞬间加温的作用，增加材料热处理的自由度，瞬间高温作用同时提供传统加热制程无法制作的材料特性，使微波场在材料改性与加工技术产生新的应用，微波的引入也为材料特殊功能的实现提供了一种新的思路，同时也大大提高了反应效率，短时间内即可完成材料的合成。水热晶化法在制备纳米粉体过程中不需要高温焙烧处理，避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚，制得的粉体纯度高，分散性好，且制备过程中污染小，能量消耗少，这为合成纳米粒子打下了一定的基础。
发明内容
基于以上背景，本发明纳米γ-Al2O3的合成方法，合成方法分为微波晶化和水热晶化两种。合成方法分为微波晶化和水热晶化两种合成方法。采用此两种合成方法，以长条状的纳米勃姆石为铝源，合成的纳米γ-Al2O3为长条状。
本发明的发明内容如下：
1.纳米γ-Al2O3的微波晶化合成方法，包括以下步骤：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)按照勃姆石：聚乙二醇-1500：水质量比为1：0.02：(3-32)的计量关系，室温搅拌状态下将聚乙二醇-1500溶于水中，待搅拌溶解后加入勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将样品A通过蠕动泵加入到水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B，其中水玻璃的加入量按照SiO2的加入量来计算；搅拌状态下将盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为8-12，得到样品C，其中盐酸的摩尔浓度为0.1-1mol/L；按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D，其中正硅酸乙酯的加入量按照SiO2的加入量来计算；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为40-80℃，微波功率为200W，控制压力为50-150psi条件下微波反应10-60min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550-700℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)按照样品F：氢氧化钠的质量比为1：(1.5-2)的计量关系，室温搅拌状态下将样品F转移到氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3。
2.纳米γ-Al2O3的水热晶化合成方法，包括以下步骤：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)按照勃姆石：聚乙二醇-1500：水质量比为1：0.02：(3-32)的计量关系，窒温搅拌状态下将聚乙二醇-1500溶于水中，待搅拌溶解后加入勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将样品A通过蠕动泵加入到水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B，其中水玻璃的加入量按照SiO2的加入量来计算；搅拌状态下将盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为8-12，得到样品C，其中盐酸的摩尔浓度为0.1-1mol／L；按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D，其中正硅酸乙酯的加入量按照SiO2的加入量来计算；
(4)窒温下将样品D加入到水热反应釜中，以0.5-5℃／min的升温速率升温至80-120℃，水热晶化24-72h；
(5)将水热晶化后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550-700℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)按照样品F：氢氧化钠的质量比为1：(1.5-2)的计量关系，室温搅拌状态下将样品F转移到氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3。
3.一种长条状纳米γ-Al2O3的合成方法，其特征在于合成步骤为方法1中的合成方法，使用的铝源为天津凯美科技有限公司出售的纳米级勃姆石，该勃姆石在高分辨率透射电镜下的形貌为长条状，长20-100nm，直径3-20nm。
4.一种长条状纳米γ-Al2O3的合成方法，其特征在于合成步骤为方法2中的合成方法，使用的铝源为天津凯美科技有限公司出售的纳米级勃姆石，该勃姆石在高分辨率透射电镜下的形貌为长条状，长20-100nm，直径3-20nm。
附图说明
图1：编号为NA-3的纳米γ-Al2O3的XRD谱图；
图2：编号为NA-3的纳米γ-Al2O3的TEM照片；
具体实施办法
以下实施例的目的是为了使本领域中普通技术人员更详细的理解本发明，或根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，但所举实施例并不作为对本发明权利要求所要求保护的技术方案范围作任何限定，包含于但不包括所有的请求保护的范围。
实施例1：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于18g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-1。
实施例2：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-2。
实施例3：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al203的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于18g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-3。
实施例4：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-4。
实施例5：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-5。
实施例6：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为50℃，微波功率为200W，控制压力为120psi条件下微波反应20min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol/L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-6。
实施例7：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于18g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-7。
实施例8：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-AlAl3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-8。
实施例9：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于18g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol/L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-9。
实施例10：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将0.1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-10。
实施例11：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到9.23g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将8.57g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有15g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-11。
实施例12：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)室温搅拌状态下将0.12g聚乙二醇-1500溶于192g水中，待搅拌溶解后加入6g勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)将样品A通过蠕动泵加入到46.15g水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B；搅拌状态下将1mol／L盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为10，得到样品C；将42.85g正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以2℃／min的升温速率升温至100℃，水热晶化48h；
(5)将水热晶化反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)室温搅拌状态下将样品F转移到含有43.8g氢氧化钠的氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠的浓度为2.5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3，编号为NA-12。
Claims (4)
1.一种纳米γ-Al2O3的微波晶化合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)按照勃姆石：聚乙二醇-1500：水质量比为1：0.02：(3-32)的计量关系，室温搅拌状态下将聚乙二醇-1500溶于水中，待搅拌溶解后加入勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将样品A通过蠕动泵加入到水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B，其中水玻璃的加入量按照SiO2的加入量来计算；搅拌状态下将盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为8-12，得到样品C，其中盐酸的摩尔浓度为0.1-1mol／L；按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D，其中正硅酸乙酯的加入量按照SiO2的加入量来计算；
(4)室温下将样品D加入到微波反应器中，在反应温度为40-80℃，微波功率为200W，控制压力为50-150psi条件下微波反应10-60min，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
(5)将微波反应后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550-700℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)按照样品F：氢氧化钠的质量比为1：(1.5-2)的计量关系，室温搅拌状态下将样品F转移到氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3。
2.一种纳米γ-Al2O3的水热晶化合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)使用纳米级勃姆石作为合成纳米γ-Al2O3的铝源；
(2)按照勃姆石：聚乙二醇-1500：水质量比为1：0.02：(3-32)的计量关系，室温搅拌状态下将聚乙二醇-1500溶于水中，待搅拌溶解后加入勃姆石，继续搅拌0.5h，记为样品A；
(3)按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将样品A通过蠕动泵加入到水玻璃溶液中并搅拌30min得到样品B，其中水玻璃的加入量按照SiO2的加入量来计算；搅拌状态下将盐酸通过蠕动泵加入到样品B中，并调节pH值为8-12，得到样品C，其中盐酸的摩尔浓度为0.1-1mol／L；按照勃姆石：SiO2质量比为1：(0.4-2)的计量关系，将正硅酸乙酯加入到样品C中，并搅拌0.5h，得到样品D，其中正硅酸乙酯的加入量按照SiO2的加入量来计算；
(4)室温下将样品D加入到水热反应釜中，以0.5-5℃／min的升温速率升温至80-120℃，水热晶化24-72h；
(5)将水热晶化后的样品离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到样品E；将样品E转移到马弗炉中，之后在550-700℃空气气氛下焙烧3h，得到样品F；
(6)按照样品F：氢氧化钠的质量比为1：(1.4-2)的计量关系，室温搅拌状态下将样品F转移到氢氧化钠溶液中，并搅拌6h，得到样品G，其中氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5mol／L；
(7)将样品G离心分离，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤两次，之后在80℃下烘干，得到白色固体粉末，此白色固体粉末即为纳米γ-Al2O3。
3.一种长条状纳米γ-Al2O3的合成方法，其特征在于合成步骤为权利要求1中的合成方法，使用的铝源为天津凯美科技有限公司出售的纳米级勃姆石，该勃姆石在高分辨率透射电镜下的形貌为长条状，长20-100nm，直径3-20nm。
4.一种长条状纳米γ-Al2O3的合成方法，其特征在于合成步骤为权利要求2中的合成方法，使用的铝源为天津凯美科技有限公司出售的纳米级勃姆石，该勃姆石在高分辨率透射电镜下的形貌为长条状，长20-100nm，直径3-20nm。
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