CN103743717A - 炸药cl-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术拉曼光谱法对炸药CL-20晶型定量分析存在的拉曼光谱振动频率较弱,拉曼峰峰形复杂且峰位重叠和谱图分析较为困难等问题,本发明提出一种炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,根据波数范围将炸药CL-20的α-,β-,γ-,ε-四种晶型纯品的拉曼谱图进行区域划分,采用主成份分析法对各区域的拉曼谱图进行处理,通过主成份分类三维散点图判断出定量分析拉曼特征区域。本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法的有益技术效果能够获得具有代表性且峰形简单、清晰的拉曼谱图,使得采用拉曼光谱法对炸药CL-20进行晶型定量分析简单、可行,且测定结果准确、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及到一种炸药CL-20晶型定量分析拉曼谱图的主成份分析技术,特别涉及到一种炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法。
背景技术
六硝基六氮杂异伍兹烷炸药CL-20是近几年来发现合成的新型高密度、高能量、高爆压、高爆速的笼形化合物,是迄今为止应用的能量最高的单质炸药。在常温常压下,炸药CL-20稳定存在α-、β-、γ-及ε-四种晶型,不同晶型炸药CL-20的物理化学性质各有差异(如感度、爆轰性能等),而这些性质对于作为炸药CL-20的应用非常重要。在炸药CL-20的四种晶型中,ε-晶型密度最大,热稳定性最好,感度也最低,被广泛应用于武器装备中。但是,现有技术CL-20制备方法,获得的CL-20均为ε-和α-、β-或γ-或二者的混合物,需通过转晶才能得到较为纯净的ε-晶型CL-20。美国军用标准就要求作为炸药的CL-20其ε-晶型含量需达到95%以上。因此,将其他晶型的CL-20转化为ε-晶型时,不仅要求CL-20的化学纯度,而且要求晶型纯度。显然,对于多晶型炸药而言,晶型的定量分析是非常关键和重要的。
拉曼光谱作为一种分子特征光谱,通常用低功率激光光源作为激发光源,无损耗不接触检验。由于激光光束很细,分析样本的空间分辨率很高,可以实现显微微区分析,所以对于固态颗粒的混合物分析有较大的优势。通常,采用拉曼光谱法对化合物的晶型及其含量进行测定,通过比较拉曼谱图中的峰位和峰值,对化合物中的晶型进行定性和定量分析。然而,采用拉曼光谱法对炸药CL-20进行晶型定量分析时,由于拉曼光谱振动频率较弱,拉曼峰峰形复杂且峰位重叠,谱图分析较为困难,甚至不能进行分析。显然,现有技术拉曼光谱法对炸药CL-20晶型定量分析存在着拉曼光谱振动频率较弱,拉曼峰峰形复杂且峰位重叠和谱图分析较为困难等问题。
主成份分析(Principal component analysis,PCA)是一种经典的多元统计分析技术,其主要思想是排除众多化学信息共存中相互重叠的信息,将原变量通过线性组合,得到少数几个正交的新变量,亦即主成份,从而使原数据降维。主成份按其所含信息量多少排序,前几个主成份即包含总信息量的大部分,这就使得新得到的变量尽可能地表征原变量的数据结构特征而不丢失信息。显然,利用主成份分析法对拉曼谱图进行处理,可以增强拉曼谱图的信息 含量、隔离噪声和减少数据维数,有助于获得峰形简单、清晰的拉曼谱图。
发明内容
为解决现有技术拉曼光谱法对炸药CL-20晶型定量分析存在的拉曼光谱振动频率较弱,拉曼峰峰形复杂且峰位重叠和谱图分析较为困难等问题,本发明提出一种炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法。本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,根据波数范围将炸药CL-20的α-,β-,γ-,ε-四种晶型纯品的拉曼谱图进行区域划分,采用主成份分析法对各区域的拉曼谱图进行处理,通过主成份分类三维散点图判断出定量分析拉曼特征区域;包括以下步骤:
S1、采用傅立叶变换拉曼光谱分析方法分别测定纯品α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图,分别得出四种晶型CL-20的指纹图谱特征峰;
S2、将α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20拉曼谱图依据晶型进行分组,进行降噪处理后,建立α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图库;
S3、对拉曼谱图数据库中的谱图进行谱图噪音处理,并根据波数范围由低到高将拉曼谱图库中的谱图分为五个或五个以上区域;
S4、对经过分类后的谱图进行正态性检验,使其符合正态性检验;
S5、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值标准化,使所有拉曼谱图权重值在单一区间中;
S6、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值形成的样本阵的相关矩阵,并求相关矩阵的特征根和特征向量;
S7、根据特征根值从大到小排序,分别计算其对应的主成份的方差贡献率并累计,如果累计方差贡献率大于85%,则计算的主成份作为用于综合评价的主成份;
S8、根据特征根值与主成份的和之间的比例,作出用于综合评价的主成份分类三维散点图;
S9、仔细观察主成份分类三维散点图,并将主成份曲线没有交叉或重叠的主成份分类三维散点图所对应的波数范围视为拉曼特征区域的备选范围;
S10、结合拉曼特征区域备选范围内α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20硝基剪式振动的特征峰的峰值点,在其最小或最大峰值点各增加10cm-1以上,作为炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域;所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域是指采用该波数范围内的炸药CL-20化合物的拉曼谱图作为晶型定量分析的基础。
进一步的,本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,步骤S1测定拉曼谱图 采用的傅立叶拉曼光谱仪的参数设置如下:仪器型号:Nicolet DXR SmartRaman光谱仪;测试条件:激光波长为532nm,激光能量为5mW,波数范围为3500~50cm-1,分辨率为4cm-1,背景采集次数为32次,样品采集次数为32次;反复测试10~15次。
进一步的,本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,步骤S3根据波数范围将拉曼谱图分为50-200cm-1、200-400cm-1、400-800cm-1、800-1000cm-1、1000-1500cm-1、1500-2500cm-1和2500-3500cm-1的7个区域。
进一步的,本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,步骤S4至S8中的正态性检验、权重计算、矩阵计算、方差贡献率累计和主成份分类三维散点图均采用科学计算软件matlab实施完成。
本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法的有益技术效果能够获得具有代表性且峰形简单、清晰的拉曼谱图,使得采用拉曼光谱法对炸药CL-20进行晶型定量分析简单、可行,且测定结果准确、可靠。
附图说明
附图1为本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法步骤示意图;
附图2为纯品α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图;
附图3~附图9分别为波数范围为50~200cm-1、200~400cm-1、400~800cm-1、800~1000cm-1、1000~1500cm-1、1500~2500cm-1和2500~3500cm-1的7个区域α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的主成份分类三维散点图。
具体实施方式
附图1为本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法步骤示意图,附图2为纯品α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图,由图可知,本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,根据波数范围将炸药CL-20的α-,β-,γ-,ε-四种晶型纯品的拉曼谱图进行区域划分,采用主成份分析法对各区域的拉曼谱图进行处理,通过主成份分类三维散点图判断出定量分析拉曼特征区域;包括以下步骤:
S1、采用傅立叶变换拉曼光谱分析方法分别测定纯品α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图,分别得出四种晶型CL-20的指纹图谱特征峰;在本实施例中,采用的傅立叶拉曼光谱仪的参数设置如下:仪器型号:Nicolet DXR SmartRaman光谱仪;测试条件:激光波长为532nm,激光能量为5mW,波数范围为3500~50cm-1,分辨率为4cm-1,背景采集次数为32次,样品采集次数为32次;反复测试10~15次。
S2、将α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20拉曼谱图依据晶型进行分组,进行降噪处理后,建 立α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图库;
S3、对拉曼谱图数据库中的谱图进行谱图噪音处理,并根据波数范围由低到高将拉曼谱图库中的谱图分为五个或五个以上区域;在本实施例中,根据波数范围将拉曼谱图分为0~200cm-1、200~400cm-1、400~800cm-1、800~1000cm-1、1000~1500cm-1、1500~2500cm-1和2500~3500cm-1的7个区域;
S4、对经过分类后的谱图进行正态性检验,使其符合正态性检验;在本实施例中,采用科学计算软件matlab,分别将7个特征区域作为一个独立数组导入,建立数组模型;调用matlab正态性检验程序和命令,进行正态性检验;
S5、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值标准化,使所有拉曼谱图权重值在单一区间中;在本实施例中,调用matlab中的相关命令完成该步骤;
S6、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值形成的样本阵的相关矩阵,并求相关矩阵的特征根和特征向量;在本实施例中,调用matlab中的相关命令完成该步骤;
S7、根据特征根值从大到小排序,分别计算其对应的主成份的方差贡献率并累计,如果累计方差贡献率大于85%,则计算的主成份作为用于综合评价的主成份;在本实施例中,调用matlab中的相关命令完成该步骤;
S8、根据特征根值与主成份的和之间的比例,作出用于综合评价的主成份分类三维散点图;在本实施例中,调用matlab中的相关命令完成该步骤;作出的主成份分类三维散点图见附图3至附图9;
S9、仔细观察主成份分类三维散点图,并将主成份曲线没有交叉或重叠的主成份分类三维散点图所对应的波数范围区域视为拉曼特征区域备选范围;仔细观察附图3至附图9,可以看出波数范围为800~1000cm-1的拉曼谱图(附图6)中的α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的主成份曲线既没有交叉,又没有重叠,说明该主成份分类三维散点图中存在CL-20四种晶型硝基的特征峰位,说明该主成份分类三维散点图所对应的拉曼谱图中的α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的峰形较为简单、清晰,可以采用该拉曼谱图所对应的波数范围800~1000cm-1作为拉曼特征区域的备选范围;
S10、结合拉曼特征区域备选范围内α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20硝基剪式振动的特征峰的峰值点,在其最小或最大峰值点各增加10cm-1以上,作为炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域;所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域是指采用该波数范围内的炸药CL-20化合物的拉曼谱图作为晶型定量分析的基础。在本实施例中,α-晶型CL-20的硝基剪式振动特征峰的峰值点在849cm-1处,β-晶型CL-20的峰值点在838cm-1处,γ-晶型CL-20的峰值点 在856cm-1处,ε-晶型CL-20的峰值点在828cm-1及841cm-1处,最终,确定波数范围810~870cm-1作为炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域,即采用该波数范围内的炸药CL-20化合物的拉曼谱图作为晶型定量分析的基础。
由于波数范围为810~870cm-1的炸药CL-20化合物的拉曼谱图中,α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的峰形较为简单、清晰,可方便、准确的观察到硝基剪式振动特征峰,因此,采用该波数范围内的炸药CL-20化合物的拉曼谱图作为晶型定量分析的基础,可以使得分析简单、可行,且测定结果准确、可靠。
显然,本发明炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法的有益技术效果能够获得具有代表性且峰形简单、清晰的拉曼谱图,使得采用拉曼光谱法对炸药CL-20进行晶型定量分析简单、可行,且测定结果准确、可靠。
Claims (4)
1.一种炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,其特征在于:根据波数范围将炸药CL-20的α-,β-,γ-,ε-四种晶型纯品的拉曼谱图进行区域划分,采用主成份分析法对各区域的拉曼谱图进行处理,通过主成份分类三维散点图判断出定量分析拉曼特征区域;包括以下步骤:
S1、采用傅立叶变换拉曼光谱分析方法分别测定纯品α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图,分别得出四种晶型CL-20的指纹图谱特征峰;
S2、将α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20拉曼谱图依据晶型进行分组,进行降噪处理后,建立α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20的拉曼谱图库;
S3、对拉曼谱图数据库中的谱图进行谱图噪音处理,并根据波数范围由低到高将拉曼谱图库中的谱图分为五个或五个以上区域;
S4、对经过分类后的谱图进行正态性检验,使其符合正态性检验;
S5、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值标准化,使所有拉曼谱图权重值在单一区间中;
S6、采用权重计算方法计算得到的所有拉曼谱图权重值形成的样本阵的相关矩阵,并求相关矩阵的特征根和特征向量;
S7、根据特征根值从大到小排序,分别计算其对应的主成份的方差贡献率并累计,如果累计方差贡献率大于85%,则计算的主成份作为用于综合评价的主成份;
S8、根据特征根值与主成份的和之间的比例,作出用于综合评价的主成份分类三维散点图;
S9、仔细观察主成份分类三维散点图,并将主成份曲线没有交叉或重叠的主成份分类三维散点图所对应的波数范围视为拉曼特征区域的备选范围;
S10、结合拉曼特征区域备选范围内α-,β-,γ-,ε-四种晶型CL-20硝基剪式振动的特征峰的峰值点,在其最小或最大峰值点各增加10cm-1以上,作为炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域;所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域是指采用该波数范围内的炸药CL-20化合物的拉曼谱图作为晶型定量分析的基础。
2.根据权利要求1所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,其特征在于:步骤S1测定拉曼谱图采用的傅立叶拉曼光谱仪的参数设置如下:仪器型号:Nicolet DXRSmartRaman光谱仪;测试条件:激光波长为532nm,激光能量为5mW,波数范围为3500~50cm-1,分辨率为4cm-1,背景采集次数为32次,样品采集次数为32次;反复测试10~15次。
3.根据权利要求1所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,其特征在于:步骤S3根据波数范围将拉曼谱图分为50-200cm-1、200-400cm-1、400-800cm-1、800-1000cm-1、1000-1500cm-1、1500-2500cm-1和2500-3500cm-1的7个区域。
4.根据权利要求1所述炸药CL-20晶型定量分析拉曼特征区域确定方法,其特征在于:步骤S4至S8中的正态性检验、权重计算、矩阵计算、方差贡献率累计和主成份分类三维散点图均采用科学计算软件matlab实施完成。
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