CN103739491B - 一种分离富集烟草中绿原酸的方法 - Google Patents

一种分离富集烟草中绿原酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离富集烟草中绿原酸的方法。该方法是利用溶剂浮选技术分离富集烟草中绿原酸，加入混合有机溶剂作为萃取剂，改变萃取剂的极性，提高了绿原酸萃取率。通过调节烟草提取液的pH值，使萃取溶剂的极性与绿原酸更匹配，分离富集及纯化效果更好。所采用的溶剂浮选技术在常温可以进行萃取，操作条件温和，由于用到了气浮溶剂浮选，避免了普通液液萃取由于振摇产生的乳化现象，所用有机溶剂用量低，富集倍数大，相分离时间短，成本低，操作易行。

Description

一种分离富集烟草中绿原酸的方法
技术领域
本发明涉及烟草中绿原酸分离技术领域，具体涉及一种分离富集烟草中绿原酸的方法。
背景技术
我国是烟叶种植大国，每年都有大量的烟叶及卷烟下脚料急待利用。烟叶中含有多种有利用价值的化学成分，其中绿原酸是烟叶中最主要的酚类物质之一，约占总多酚的75％～90%。绿原酸，又名咖啡单宁，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物，在烟叶中含有3％或更高的绿原酸，是烟叶中含量最高的多酚化合物，同时也是烟草中发现仅有的单宁类物质。它对烟草的生长发育、烟叶颜色和烟气香吃味等方面有重要影响，因而在提高烟叶品质的研究中，这种多酚物质是不容忽视的。在合理的调制、陈化条件下，植物多酚类化合物不但本身具有令人愉快的香气，而且在燃吸时由于干馏、氧化、裂解生成了一系列物质，这些降解物能赋予烟草优雅的香气，增加烟草制品的香气量，从而对改善烟草制品的品质有着重要的作用。因此一般绿原酸与烟草及其制品的等级呈正相关，绿原酸含量高的烟叶及卷烟，其质量越好，反之亦然。而且绿原酸在烟草燃烧时产生酸性反应，能中和部分碱性，使吃味醇和。另外绿原酸经氧化偶合形成聚合多醌，烟叶颜色逐渐加深，酚羟基减少，“相对涩性”减弱，与糖类物质一样，聚合多醌跟氨基酸也能发生非酶棕色化反应，生成吡嗪、吡啶、吡咯类物质等，它们产生烟草的特征香味如坚果香、焙烤香或面包香。
绿原酸的提取和纯化方法有多种，如石硫醇法、水提醇沉法、醇提铅盐沉淀法、超声波法、聚酰胺柱层析法、超滤膜分离法、超临界流体萃取法、大孔树脂吸附法和酶法。溶剂浮选技术是近年发展的一种新型分离富集技术，被广泛应用于水中金属离子及有机物的分离富集，主要针对极性小物质的分离富集，即使被分离物质极性大，也通过一定化学衍生，改变物质本身的极性，达到溶剂萃取的目的。中国专利200810155045.0《一种分离富集环境中痕量四环素抗生素的方法》及200810236184.6《一种气浮溶剂浮选回收草甘磷钠盐的方法》就是这样实现的。这样做的结果使目标物本身发生了改变，进一步应用带来困难。本发明通过溶剂浮选混合萃取剂进行烟草提取液中绿原酸的萃取，比单一萃取剂萃取，萃取率提高25%以上。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单快速分离富集烟草中绿原酸的方法。本发明技术针对绿原酸极性大，用单一有机溶剂作萃取剂，萃取率低的现状，用混合溶剂作为萃取剂及控制酸度，利用溶剂浮选将烟草提取液中绿原酸分离富集的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种分离富集烟草中绿原酸的方法，先将烟草料用水提取，然后分离出提取液，再通过溶剂浮选，分离得到含绿原酸的浓缩液。
具体地，包括以下步骤：
（1）提取：将烟草料加入水作提取剂，浸泡提取；
（2）分离：在步骤（1）后进行渣液分离，液相为烟草提取液；
（3）溶剂浮选：在步骤（2）提取液中加入混合萃取溶剂，通入氮气浮选，浮选结束后静置，分享出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液。
本发明采用混合萃取溶剂，优选正己醇、正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇分别与邻苯三酚甲醇溶液或乙腈的混合液，比例为5:0.5-2；混合萃取剂与烟草提取液比例优选为1:10-50，可有效提高萃取率。
本发明步骤（1）中烟草料与提取剂水的固液比优选为l:15-25(g／mL)；调节pH值优选为3-5，使萃取条件更加匹配；优选提取温度50-70℃，提取时间2-4h。
本发明步骤（3）中通入氮气流速为50-90mL/min，浮选时间优选为20-40min，静置时间优选为10-20min。
本发明提取前步骤将烟草料粉碎至40-80目，增大固液接触面积，将更有利于绿原酸的提取和渣液分离。
本发明所述烟草料为烟叶、烟末和/或烟梗。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、通过采用混合有机溶剂为萃取剂，改变单一有机溶剂的极性，同时混合有机溶剂在水中可以分相，实现烟草中绿原酸的分离富集，有效提高萃取率。
2、通过调节烟草提取液的pH值，使绿原酸以分子形式存在，增大疏水性，使萃取溶剂的极性与绿原酸更匹配，使其与所选溶剂更满足“相似相溶”原理，分离富集及纯化效果更好。
3、所采用的溶剂浮选技术，在常温可以进行萃取，萃取条件温和；由于用到了气浮溶剂浮选，避免了普通液液萃取由于振摇产生的乳化现象；富集倍数大，分离效果好，相分离时间短，操作易行，成本低。
附图说明
图1发明的溶剂浮选装置的流程图
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
参照附图，其中1、氮气钢瓶；2、缓冲瓶；3、流量计；4、浮洗池
浮选工艺：取适量烟草提取溶液置于浮选池中A中，加入适量混合萃取溶剂，以适当的流速通入氮气浮选。浮选结束后，静置，待浮选池内无微气泡，取混合萃取溶剂即得绿原酸的浓缩液。
实施例1
利用本发明对烟叶中绿原酸提取分离富集。
取粉碎至40目烟叶10g，加水150mL，用盐酸调节pH值为3，在50℃温度下提取3h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液110mL放入自制的浮选池中，加入正辛醇10mL与邻苯三酚甲醇液1mL的混合萃取溶剂，以50mL/min的流速通入氮气浮选，浮选40min，结束后，静置10min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液，经HPLC检测，计算得烟叶中绿原酸的含量为1.55%。
实施例2
利用本发明对烟末中绿原酸提取分离富集。
取烟末10g，加水200mL，用盐酸调节pH值为5，在60℃温度下提取4h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液150mL放入自制的浮选池中，加入正己醇2.5mL与乙腈0.5mL的混合萃取溶剂，以90mL/min的流速通入氮气浮选，浮选20min，结束后，静置20min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液，经HPLC检测，计算得烟末中绿原酸的含量为1.96%。
实施例3
利用本发明对烟梗中绿原酸提取分离富集。
取粉碎至80目烟梗10g，加水250mL，用盐酸调节pH值为4，在70℃温度下提取2h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液210mL放入自制的浮选池中，加入正癸醇5mL与邻苯三酚甲醇液2mL的混合萃取溶剂，以70mL/min的流速通入氮气浮选，浮选30min，结束后，静置15min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液，经HPLC检测，计算得烟梗中绿原酸的含量为1.26%。
对比例
对以上实施例对照，分别用水浸泡提取烟叶、烟末、烟梗三种烟草料，得到相应三份提取液，再分别用正辛醇、正己醇、正癸醇单一萃取剂对应萃取三种提取液，对萃取后浓缩液HPLC检测，分别计算本份烟草料中绿原酸含量，与本发明实施例结果对比，结果见表1。
表1
由表1结果可知：本发明提取方法以及利用混合萃取剂浮选烟草提取液中绿原酸，比单一萃取剂浮选烟草提取液中绿原酸，效果明显较好。

Claims (4)

1.一种分离富集烟草中绿原酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)先将烟草料粉碎为40-80目，所述烟草料为烟叶、烟末和/或烟梗；
(2)提取：将烟草料加入水作提取剂，浸泡提取；
(3)分离：在步骤(1)后进行渣液分离，液相为烟草提取液；
(4)溶剂浮选：在步骤(2)提取液中加入混合萃取溶剂，通入氮气浮选，浮选结束后静置，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液；
所述步骤(2)中，烟草料与提取剂水的固液比为1∶15-25g/mL，调节pH值为3-5；提取温度50-70℃，提取时间2-4h；
所述步骤(4)中，混合萃取溶剂为正己醇、正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇分别与邻苯三酚甲醇溶液或乙腈的混合液，比例为5∶0.5-2；
所述混合萃取剂与烟草提取液比例为1∶10-50；所述浮选时间为20-40min；所述静置时间为10-20min。
2.根据权利要求1所述的一种分离富集烟草中绿原酸的方法，其特征在于：取粉碎至40目烟叶10g，加水150mL，用盐酸调节pH值为3，在50℃温度下提取3h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液110mL放入自制的浮选池中，加入正辛醇10mL与邻苯三酚甲醇液1mL的混合萃取溶剂，以50mL/min的流速通入氮气浮选，浮选40min，结束后，静置10min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液。
3.根据权利要求1所述的一种分离富集烟草中绿原酸的方法，其特征在于：取烟末10g，加水200mL，用盐酸调节pH值为5，在60℃温度下提取4h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液150mL放入自制的浮选池中，加入正己醇2.5mL与乙腈0.5mL的混合萃取溶剂，以90mL/min的流速通入氮气浮选，浮选20min，结束后，静置20min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液。
4.根据权利要求1所述的一种分离富集烟草中绿原酸的方法，其特征在于：取粉碎至80目烟梗10g，加水250mL，用盐酸调节pH值为4，在70℃温度下提取2h；用常规离心机分离得烟草提取液，将提取液210mL放入自制的浮选池中，加入正癸醇5mL与邻苯三酚甲醇液2mL的混合萃取溶剂，以70mL/min的流速通入氮气浮选，浮选30min，结束后，静置15min，待浮选池内无微气泡，分离出上层萃取剂，即为含绿原酸的浓缩液。
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