CN103737017B - 一种荧光金纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荧光金纳米颗粒及其制备方法。该荧光金纳米颗粒是按照如下步骤的方法制备得到的：将蛋清水溶液、金盐水溶液和氢氧化钠水溶液相混合，在微波炉中加热反应，干燥后得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，荧光量子产率可达7.3%，荧光寿命1.8μs，室温保存稳定性可达12个月以上。该制备方法简单、快速，对环境友好，为荧光金属纳米材料的制备提供了新的途径。该荧光金纳米颗粒可应用于汞离子的检测，检测限为3×10-11mol/L。
Description
技术领域
本发明涉及荧光检测材料，具体是一种荧光金纳米颗粒及其制备方法，以及荧光金纳米颗粒在检测汞离子中的应用。
背景技术
金纳米颗粒在光电器件及生物传感器方面有广泛的应用，许多科学工作者在金纳米颗粒的制备、应用等方面已经做出大量工作。目前报道的工作中除了常用硼氢化钠做还原剂外，还用其它弱还原剂如四（羟甲基）氯化鏻、二巯基丁二酸、N,N'-二甲基甲酰胺、2,3-二巯基琥珀酸、N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸、2-(N-吗啉基)乙磺酸等来制备金纳米颗粒，这些化合物在做还原剂的同时还能作为配体防止金纳米颗粒的聚集，但已报道的工作采用的还原剂/配体大部分为有机化合物，制备所得的金纳米颗粒生物相容性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光金纳米颗粒及其制备方法，以及荧光金纳米颗粒在检测汞离子中的应用。
本发明所提供的荧光金纳米颗粒是按照如下步骤的方法制备得到的：将蛋清水溶液、金盐水溶液和氢氧化钠水溶液相混合，在微波炉中加热反应，得到荧光金纳米颗粒。
本发明提供的一种荧光金纳米颗粒的制备方法，包括下述步骤：将蛋清用水稀释3-7倍（优选5倍），与5-50mmol/L（优选10mmol/L）的金盐水溶液和10-150mmol/L（优选100mmol/L）的氢氧化钠水溶液按体积比1-30:10:2-20（优选10:10:10）相混合，在微波炉中加热反应，干燥后得到荧光金纳米颗粒材料。
所述金盐是氯金酸（HAuCl4）和/或氯化亚金（AuCl）。
所述的蛋清是鸡蛋清、鸭蛋清或鹅蛋清。
所述加热微波功率为200-800W，优选300W。
所述的加热反应方式为：先加热3分钟，放置3分钟，再加热3分钟；或者持续加热1-6分钟。
本发明制备的荧光金纳米颗粒可应用于汞离子的检测。
与现有技术相比，本发明制备的一种新型荧光金纳米颗粒具有如下优点和效果：本发明基于微波辅助加热，采用天然的生物质禽类蛋清为还原剂及配体保护剂制备金纳米颗粒，所得荧光金纳米颗粒具有良好的生物相容性及较高的荧光量子产率，其在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，荧光量子产率可达7.3%，荧光寿命1.8μs，室温保存稳定性可达12个月以上。该制备方法简单、快速，对环境友好，为荧光金属纳米材料的制备提供了新的途径。该荧光金纳米颗粒用于汞离子的检测，检测限为3×10-11mol/L。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光金纳米颗粒以黑色背景观察时的照片，呈现红色荧光。
图2为实施例1制备的荧光金纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜图。
图3为实施例1制备的荧光金纳米颗粒的紫外吸收光谱及荧光发射光谱图。
图4为实施例1制备的荧光金纳米颗粒应用于汞离子检测的荧光光谱图及标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实验过程中所有使用的玻璃器皿用王水清洗过再用蒸馏水漂洗后烘干备用。实验中采用稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS900）测定金纳米颗粒的荧光光谱及荧光量子产率。
实施例1
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为7.3%。
实施例2
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯化亚金稀盐酸溶液、20mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在675nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为3.0%。
实施例3
取新鲜的鸭蛋一只，将其中的鸭蛋清取出后用二次蒸馏水稀释5倍，将10mL鸭蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为5.9%。
实施例4
取新鲜的鹅蛋一只，将其中的鹅蛋清取出后用二次蒸馏水稀释5倍，将10mL鹅蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为5.6%。
实施例5
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释7倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为3.4%。
实施例6
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL20mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为2.8%。
实施例7
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL50mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为4.1%。
实施例8
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将20mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在660nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为1.1%。
实施例9
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、5mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为6.0%。
实施例10
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用600W的微波炉加热1min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为0.5%。
实施例11
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热6min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现红色荧光，量子产率为0.3%。
实施例12
将实施例1制备的金纳米颗粒配置成30μg/mL的水溶液，分别加入不同浓度的汞离子，以400nm为激发波长，测定其荧光光谱。随着汞离子浓度的增大，金纳米颗粒的荧光逐渐被猝灭，如图4所示，荧光强度的变化与汞离子的浓度呈线性关系，如图4插图所示，图中荧光强度的变化以I0/I表示，其中I0和I分别表示汞离子不存在和存在下金纳米颗粒的荧光强度，汞离子的检测限为3×10-11mol/L，基于此该荧光金纳米颗粒可应用于各种水域如海水、湖水、河水、雨水中汞离子的检测。
除了上述实施例外，本发明还可以有其它多种实施例。在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可能根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤为：取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒；该金纳米颗粒的荧光发射峰665nm，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为7.3％。
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