CN103737017A - 一种荧光金纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种荧光金纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103737017A
CN103737017A CN201410016056.6A CN201410016056A CN103737017A CN 103737017 A CN103737017 A CN 103737017A CN 201410016056 A CN201410016056 A CN 201410016056A CN 103737017 A CN103737017 A CN 103737017A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
nano particle
fluorescence
fluorogold nano
fluorogold
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410016056.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103737017B (zh
Inventor
张彦
高鹏飞
蔡明发
张国梅
闫美芬
双少敏
董川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi University
Original Assignee
Shanxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi University filed Critical Shanxi University
Priority to CN201410016056.6A priority Critical patent/CN103737017B/zh
Publication of CN103737017A publication Critical patent/CN103737017A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103737017B publication Critical patent/CN103737017B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明涉及一种荧光金纳米颗粒及其制备方法。该荧光金纳米颗粒是按照如下步骤的方法制备得到的：将蛋清水溶液、金盐水溶液和氢氧化钠水溶液相混合，在微波炉中加热反应，干燥后得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，荧光量子产率可达7.3%，荧光寿命1.8μs，室温保存稳定性可达12个月以上。该制备方法简单、快速，对环境友好，为荧光金属纳米材料的制备提供了新的途径。该荧光金纳米颗粒可应用于汞离子的检测，检测限为3×10-11mol/L。

Description

一种荧光金纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光检测材料，具体是一种荧光金纳米颗粒及其制备方法，以及荧光金纳米颗粒在检测汞离子中的应用。
背景技术
金纳米颗粒在光电器件及生物传感器方面有广泛的应用，许多科学工作者在金纳米颗粒的制备、应用等方面已经做出大量工作。目前报道的工作中除了常用硼氢化钠做还原剂外，还用其它弱还原剂如四（羟甲基）氯化鏻、二巯基丁二酸、N,N'-二甲基甲酰胺、2,3-二巯基琥珀酸、N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸、2-(N-吗啉基)乙磺酸等来制备金纳米颗粒，这些化合物在做还原剂的同时还能作为配体防止金纳米颗粒的聚集，但已报道的工作采用的还原剂/配体大部分为有机化合物，制备所得的金纳米颗粒生物相容性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光金纳米颗粒及其制备方法，以及荧光金纳米颗粒在检测汞离子中的应用。
本发明所提供的荧光金纳米颗粒是按照如下步骤的方法制备得到的：将蛋清水溶液、金盐水溶液和氢氧化钠水溶液相混合，在微波炉中加热反应，得到荧光金纳米颗粒。
本发明提供的一种荧光金纳米颗粒的制备方法，包括下述步骤：将蛋清用水稀释3-7倍（优选5倍），与5-50mmol/L（优选10mmol/L）的金盐水溶液和10-150mmol/L（优选100mmol/L）的氢氧化钠水溶液按体积比1-30:10:2-20（优选10:10:10）相混合，在微波炉中加热反应，干燥后得到荧光金纳米颗粒材料。
所述金盐是氯金酸（HAuCl4）和/或氯化亚金（AuCl）。
所述的蛋清是鸡蛋清、鸭蛋清或鹅蛋清。
所述加热微波功率为200-800W，优选300W。
所述的加热反应方式为：先加热3分钟，放置3分钟，再加热3分钟；或者持续加热1-6分钟。
本发明制备的荧光金纳米颗粒可应用于汞离子的检测。
与现有技术相比，本发明制备的一种新型荧光金纳米颗粒具有如下优点和效果：本发明基于微波辅助加热，采用天然的生物质禽类蛋清为还原剂及配体保护剂制备金纳米颗粒，所得荧光金纳米颗粒具有良好的生物相容性及较高的荧光量子产率，其在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，荧光量子产率可达7.3%，荧光寿命1.8μs，室温保存稳定性可达12个月以上。该制备方法简单、快速，对环境友好，为荧光金属纳米材料的制备提供了新的途径。该荧光金纳米颗粒用于汞离子的检测，检测限为3×10-11mol/L。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光金纳米颗粒以黑色背景观察时的照片，呈现红色荧光。
图2为实施例1制备的荧光金纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜图。
图3为实施例1制备的荧光金纳米颗粒的紫外吸收光谱及荧光发射光谱图。
图4为实施例1制备的荧光金纳米颗粒应用于汞离子检测的荧光光谱图及标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实验过程中所有使用的玻璃器皿用王水清洗过再用蒸馏水漂洗后烘干备用。实验中采用稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS900）测定金纳米颗粒的荧光光谱及荧光量子产率。
实施例1
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为7.3%。
实施例2
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯化亚金稀盐酸溶液、20mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在675nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为3.0%。
实施例3
取新鲜的鸭蛋一只，将其中的鸭蛋清取出后用二次蒸馏水稀释5倍，将10mL鸭蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为5.9%。
实施例4
取新鲜的鹅蛋一只，将其中的鹅蛋清取出后用二次蒸馏水稀释5倍，将10mL鹅蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为5.6%。
实施例5
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释7倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为3.4%。
实施例6
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL20mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为2.8%。
实施例7
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL50mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为4.1%。
实施例8
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将20mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在660nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为1.1%。
实施例9
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、5mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热3min，室温放置3min，后再加热3min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在665nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为6.0%。
实施例10
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用600W的微波炉加热1min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现强烈的红色荧光，量子产率为0.5%。
实施例11
取新鲜的鸡蛋一只，将其中的鸡蛋清取出后用蒸馏水稀释5倍，将10mL鸡蛋清水溶液与10mL10mmol/L的氯金酸水溶液、10mL100mmol/L的氢氧化钠水溶液均匀混合，用300W的微波炉加热6min，得到荧光金纳米颗粒。该金纳米颗粒的荧光发射峰在670nm左右，在自然光下，以黑色背景观察时，呈现红色荧光，量子产率为0.3%。
实施例12
将实施例1制备的金纳米颗粒配置成30μg/mL的水溶液，分别加入不同浓度的汞离子，以400nm为激发波长，测定其荧光光谱。随着汞离子浓度的增大，金纳米颗粒的荧光逐渐被猝灭，如图4所示，荧光强度的变化与汞离子的浓度呈线性关系，如图4插图所示，图中荧光强度的变化以I0/I表示，其中I0和I分别表示汞离子不存在和存在下金纳米颗粒的荧光强度，汞离子的检测限为3×10-11mol/L，基于此该荧光金纳米颗粒可应用于各种水域如海水、湖水、河水、雨水中汞离子的检测。
除了上述实施例外，本发明还可以有其它多种实施例。在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可能根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将蛋清用水稀释3-7倍，与5-50mmol/L的金盐水溶液和10-150mmol/L的NaOH水溶液按体积比1-30:10:2-20相混合，置于微波炉中加热反应，干燥后得到荧光金纳米颗粒材料。
2.如权利要求1所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述蛋清用水稀释5倍，与10mmol/L的金盐水溶液和100mmol/L的氢氧化钠水溶液相混合。
3.如权利要求1所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述金盐溶液、蛋清水溶液和NaOH溶液的体积比为10:10:10。
4.如权利要求1、2或3所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述金盐是氯金酸和/或氯化亚金。
5.如权利要求1、2或3所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的蛋清是鸡蛋清、鸭蛋清或鹅蛋清。
6.如权利要求1、2或3所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的加热反应时微波功率为200-800W。
7.如权利要求6所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的加热反应时微波功率为300W。
8.如权利要求1、2或3所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的加热反应方式为先加热3分钟，放置3分钟，再加热3分钟。
9.如权利要求1、2或3所述的荧光金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的加热反应方式为持续加热1-6分钟。
10.如权利要求1、2或3所述的制备方法制备得到的荧光金纳米颗粒在汞离子检测中的应用。
CN201410016056.6A 2014-01-14 2014-01-14 一种荧光金纳米颗粒的制备方法 Expired - Fee Related CN103737017B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410016056.6A CN103737017B (zh) 2014-01-14 2014-01-14 一种荧光金纳米颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410016056.6A CN103737017B (zh) 2014-01-14 2014-01-14 一种荧光金纳米颗粒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103737017A true CN103737017A (zh) 2014-04-23
CN103737017B CN103737017B (zh) 2016-06-22

Family

ID=50494124

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410016056.6A Expired - Fee Related CN103737017B (zh) 2014-01-14 2014-01-14 一种荧光金纳米颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103737017B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105044060A (zh) * 2015-07-14 2015-11-11 山西大学 一种红色荧光银纳米团簇的制备及其应用
CN105199718A (zh) * 2015-11-04 2015-12-30 山西大学 一种红色荧光金/铜纳米团簇合金及其制备方法和应用
CN105345025A (zh) * 2015-11-04 2016-02-24 山西大学 一种绿色荧光银纳米团簇探针及其制备方法和应用
CN105527267A (zh) * 2016-01-30 2016-04-27 山西大学 一种红色荧光金纳米团簇及其制备方法和应用
CN105598465A (zh) * 2016-01-08 2016-05-25 山西大学 荧光金纳米颗粒的制备方法和应用
CN105642912A (zh) * 2016-02-26 2016-06-08 山西大学 一种金纳米粒子的制备方法和应用
CN105772742A (zh) * 2016-05-12 2016-07-20 山西大学 一种荧光金纳米团簇的制备方法和应用
CN105848477A (zh) * 2013-12-24 2016-08-10 李永焕 含有金纳米粒子的鸡蛋的制造方法
CN109444053A (zh) * 2018-12-25 2019-03-08 南京大学 瞬态传热显微镜及其进行微区热测量的方法
CN111036933A (zh) * 2019-11-26 2020-04-21 台州学院 一种负载型荧光金纳米团簇的制备方法及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615789A (en) * 1966-06-28 1971-10-26 Ciba Ltd Process for the manufacture of enriched colloidal silver
CN102516997A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 吉林大学 高灵敏高选择性检测水中痕量汞离子的银纳米簇荧光探针
CN103071808A (zh) * 2012-12-06 2013-05-01 山东理工大学 金属纳米粒子的绿色合成方法
CN103357886A (zh) * 2013-06-28 2013-10-23 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于荧光传感器的贵金属纳米团簇的制备方法
CN103464780A (zh) * 2013-09-06 2013-12-25 湖南科技大学 一种鸡卵清蛋白稳定的荧光金纳米簇的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615789A (en) * 1966-06-28 1971-10-26 Ciba Ltd Process for the manufacture of enriched colloidal silver
CN102516997A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 吉林大学 高灵敏高选择性检测水中痕量汞离子的银纳米簇荧光探针
CN103071808A (zh) * 2012-12-06 2013-05-01 山东理工大学 金属纳米粒子的绿色合成方法
CN103357886A (zh) * 2013-06-28 2013-10-23 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于荧光传感器的贵金属纳米团簇的制备方法
CN103464780A (zh) * 2013-09-06 2013-12-25 湖南科技大学 一种鸡卵清蛋白稳定的荧光金纳米簇的制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105848477A (zh) * 2013-12-24 2016-08-10 李永焕 含有金纳米粒子的鸡蛋的制造方法
CN105044060A (zh) * 2015-07-14 2015-11-11 山西大学 一种红色荧光银纳米团簇的制备及其应用
CN105199718B (zh) * 2015-11-04 2017-05-17 山西大学 一种红色荧光金/铜纳米团簇合金及其制备方法和应用
CN105199718A (zh) * 2015-11-04 2015-12-30 山西大学 一种红色荧光金/铜纳米团簇合金及其制备方法和应用
CN105345025A (zh) * 2015-11-04 2016-02-24 山西大学 一种绿色荧光银纳米团簇探针及其制备方法和应用
CN105345025B (zh) * 2015-11-04 2017-06-20 山西大学 一种绿色荧光银纳米团簇探针及其制备方法和应用
CN105598465A (zh) * 2016-01-08 2016-05-25 山西大学 荧光金纳米颗粒的制备方法和应用
CN105598465B (zh) * 2016-01-08 2017-12-05 山西大学 荧光金纳米颗粒的制备方法和应用
CN105527267A (zh) * 2016-01-30 2016-04-27 山西大学 一种红色荧光金纳米团簇及其制备方法和应用
CN105642912A (zh) * 2016-02-26 2016-06-08 山西大学 一种金纳米粒子的制备方法和应用
CN105772742A (zh) * 2016-05-12 2016-07-20 山西大学 一种荧光金纳米团簇的制备方法和应用
CN109444053A (zh) * 2018-12-25 2019-03-08 南京大学 瞬态传热显微镜及其进行微区热测量的方法
CN109444053B (zh) * 2018-12-25 2020-10-02 南京大学 瞬态传热显微镜及其进行微区热测量的方法
CN111036933A (zh) * 2019-11-26 2020-04-21 台州学院 一种负载型荧光金纳米团簇的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103737017B (zh) 2016-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103737017A (zh) 一种荧光金纳米颗粒及其制备方法
Wilhelm Perspectives for upconverting nanoparticles
Chen et al. Trap energy upconversion‐like near‐infrared to near‐infrared light rejuvenateable persistent luminescence
Cortelletti et al. Tuning the sensitivity of lanthanide-activated NIR nanothermometers in the biological windows
Jia et al. NIR‐II/III luminescence ratiometric nanothermometry with phonon‐tuned sensitivity
Tao et al. Surface plasmon resonance–enhanced photoacoustic imaging and photothermal therapy of endogenous H2S‐triggered Au@ Cu2O
Wu et al. Yellow-emitting carbon-dots-impregnated carboxy methyl cellulose/poly-vinyl-alcohol and chitosan: stable, freestanding, enhanced-quenching Cu 2+-ions sensor
Ren et al. Synthesis of core–shell ScF3 nanoparticles for thermal enhancement of upconversion
Zhang et al. NIR light/H 2 O 2-triggered nanocomposites for a highly efficient and selective synergistic photodynamic and photothermal therapy against hypoxic tumor cells
Liang et al. Long persistent luminescence in the ultraviolet in Pb 2+-doped Sr 2 MgGe 2 O 7 persistent phosphor
Wang et al. Photocatalytic degradation of organic dyes with Er3+: YAlO3/ZnO composite under solar light
CN104227013B (zh) N-乙酰-l-半胱氨酸-金纳米团簇荧光材料及其制备方法
Liu et al. Solution-dispersible Au nanocube dimers with greatly enhanced two-photon luminescence and SERS
Hou et al. Fine-tuning the LSPR response of gold nanorod–polyaniline core–shell nanoparticles with high photothermal efficiency for cancer cell ablation
Liao et al. Photoinduced electron transfer of poly (o-phenylenediamine)–Rhodamine B copolymer dots: application in ultrasensitive detection of nitrite in vivo
CN104479679A (zh) 一种NaYF4:Yb3+/Er3+@Ag纳米复合材料及其制备方法及应用
Xu et al. Supramolecular self-assembly enhanced europium (III) luminescence under visible light
Li et al. Temperature sensitivity and stability of NaYF4: Yb3+, Er3+ core-only and core–shell upconversion nanoparticles
Borzenkov et al. Novel photo-thermally active polyvinyl alcohol-Prussian blue nanoparticles hydrogel films capable of eradicating bacteria and mitigating biofilms
Kumar et al. Biocompatible Yb3+/Er3+ Co-activated La2 (WO4) 3 upconversion nanophosphors for optical thermometry, biofluorescent, and anticancer agents
Kang et al. Enhanced upconversion luminescence intensity of core–shell NaYF4 nanocrystals guided by morphological control
Hemmer et al. Lanthanide-based nanostructures for optical bioimaging: Small particles with large promise
Hao et al. Highly luminescent and photostable core–shell dye nanoparticles for high efficiency bioimaging
da Costa et al. Tungsten oxide thin films obtained by anodisation in low electrolyte concentration
Sczancoski et al. Atomic diffusion induced by electron-beam irradiation: an in situ study of Ag structures grown from α-Ag2WO4

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160622

Termination date: 20190114

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee