CN103736444A - 一种水热固化凹土基滤料的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水热固化凹土基滤料的制备方法及应用，属于材料科学与工程类。其水热固化凹土基滤料是一种以凹土为原料的固态吸附材料，通过对凹土加入氢氧化钙和去离子水混合反应后制得具有高强度的吸附材料：其各组分质量配比为官山凹土：氢氧化钙：去离子水为50:17:30。本发明还公开了其制备方法。本发明所采用的官山凹土本身具有很大的表面积和孔隙率，所以在水热固化之后继承并扩大了这一优点，而且制成的滤料强度也大大增强，即使在比较大的水流影响下也可保持整体不破碎，大大降低了污水后续处理的难度。本发明采用了来源广泛的原料，用官山凹土，氢氧化钙，去离子水进行制作凹土滤料，原料价格低廉，制作方法简单易行。

Description

一种水热固化凹土基滤料的制备方法及应用

技术领域

本发明属于材料科学与工程类，具体涉及一种水热固化凹土基滤料的制备方法及参数确定，以及在处理工业硝基苯废水中的应用。

 

背景技术

目前，制作凹土滤料大多都将其改性或加入一些其他的化学物质与凹土进行联用。如用盐酸，硫酸等来处理凹土的可以使使凹土的吸附性能大大增强，并且可以使凹凸吸附具有选择性，但是由于用强酸作为改性剂，不适宜大规模的生产。用聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)等有机物质作为添加剂对凹土进行改性的方法在吸附方面也取得了不错的效果，而且受pH影响小，具有可再生的能力。

公开号为CN101733076A、名称为“一种用于制革废水处理的改性凹土吸附剂及其制备方法”的专利文献公开了一种用凹土与一种天然高分子混合改性的凹土吸附剂，该发明的缺点是该吸附材料是粉末状的，沉降分离速度会比较慢，增加了水力停留时间，具体实施后不利于污水处理效率的提高。公开号为CN103316633A、名称为“一种凹土/多孔炭复合材料的制备方法”的专利文献公开了一种以凹土和稻壳为原料，通过高温煅烧，碱活化的方法制备一种炭复合材料，吸附性能比较优异。但缺点是制备要求比较高，比较耗能源，大批量生产还有待改进。

 

发明内容

本发明为克服上述现有技术的不足，提出一种原材料低廉，制备简单，耐冲击性好的凹土滤料。

本发明的另一目的是提出水热固化凹土基滤料的制备方法，以及凹土滤料最佳配比的确定。

水热固化凹土基滤料是一种以凹土为原料的固态吸附材料，通过对凹土加入氢氧化钙和去离子水混合反应后制得具有高强度的吸附材料：其各组分质量配比为官山凹土：氢氧化钙：去离子水为50:17:30。

一种水热固化凹土基滤料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)混合：将官山凹土，氢氧化钙，去离子水按比例混合，放入烧杯中，用玻璃板搅拌10min左右，至完全混合，无大团粒。

(2)压片：取适量混合后的粉末在压片机下压成片状，每次取粉末质量应大致相等，约为0.8g左右，以保证在烧结后内部结构和致密性一致。

(3)烧结：将压好的滤料放入水热反应釜中，每个反应釜放6~7粒。在马弗炉中10min升至200℃，持续12h，待冷却至室温后取出，放在坩埚中。

(4)烘干：将盛有滤料的坩埚放在马弗炉中5min升至80℃，持续8h，取出冷却至室温，干燥保存。

水热固化凹土基滤料各原料组分和工艺条件通过正交分析法确定，通过分析滤料的抗压强度和浸泡在水中一定时间后水的浊度来确定最佳原料组分及工艺条件。

本发明所采用的官山凹土本身具有很大的表面积和孔隙率，所以在水热固化之后继承并扩大了这一优点，而且制成的滤料强度也大大增强，即使在比较大的水流影响下也可保持整体不破碎，大大降低了污水后续处理的难度。

本发明采用了来源广泛的原料，用官山凹土，氢氧化钙，去离子水进行制作凹土滤料，原料价格低廉，制作方法简单易行。

附图说明

图1 是制作完成的水热固化凹土基滤料。

图2 是水热固化凹土基滤料的表面扫描电镜图。

具体实施方式

本发明制备水热固化凹土基滤料的方法，主要材料是官山凹土，氢氧化钙，去离子水。

水热固化凹土基滤料的各组分比重为：官山凹土：氢氧化钙：去离子水为50:17:30。把官山凹土，氢氧化钙，去离子水按比例混合，放入500mL烧杯中，用玻璃板搅拌10min左右，至完全混合，无大团粒。然后取适量混合后的粉末在压片机下压成片状，每次取粉末质量应大致相等，约为0.8g左右，以保证在烧结后内部结构和致密性一致。再将压好的滤料放入水热反应釜中，每个反应釜放6~7粒。在马弗炉中10min升至200℃，持续12h，待冷却至室温后取出，放在坩埚中。最后将盛有滤料的坩埚放在马弗炉中5min升至80℃，持续8h，取出冷却至室温，干燥保存即得。

本发明所采用的官山凹土本身具有很大的表面积和孔隙率，所以在水热固化之后继承并扩大了这一优点，而且制成的滤料强度也大大增强，即使在比较大的水流影响下也可保持整体不破碎，大大降低了污水后续处理的难度，克服了现有的凹土滤料在吸附过滤后会随水流冲至下一处理单元而造成滤料的浪费和对下一处理单元造成一定负荷的问题。

 

以下提供3个实施例以进一步阐述本发明：

实施案例1：

取官山凹土20.0g，氢氧化钙6.8g，去离子水12.0g混合，放入500mL烧杯中，用玻璃板搅拌10min左右，至完全混合，无大团粒。然后取适量混合后的粉末在压片机下压成片状，每次取粉末质量应大致相等，约为0.8±0.1g。再将压好的滤料放入水热反应釜中，每个反应釜放6粒。在马弗炉中10min升至200℃，持续12h，待冷却至室温后取出，放在坩埚中。最后将盛有滤料的坩埚放在马弗炉中5min升至80℃，持续8h，取出冷却至室温，干燥。

对制得的凹土滤料进行分析，单个滤料的抗压强度为2.75MPa；将2粒滤料和等质量的凹土放入200mL水中，在转速为120r/min的搅拌器搅拌2h，取上清液测浊度分别为：凹土：3.9，滤料：0.19，对比可知加入滤料后上清液非常澄清；在25℃，pH=7.0的条件下7h达到吸附平衡，吸附量为24.02mg/g。

实施案例2：

制备方法同实施案例1。

取5只250mL锥形瓶，注入150mL 0.5g/L硝基苯溶液，同时分别滴加加入已配好的氢氧化钠溶液或盐酸溶液，至5只锥形瓶的pH在3,5,7,9,11，用pH计测量。加入已称取好的5组滤料（每组1粒），震荡10h后取出，过滤到过滤到5只洗净干燥的150mL锥形瓶中，分别加入8g左右的氯化钠，振荡，溶解。再用100mL量筒量取两次上述相同时间的，加入氯化钠的溶液100mL，转移到250mL分液漏斗中，用10mL二氯甲烷进行萃取，静置，分液，将下层转移至另一洗净，干燥的150mL锥形瓶中，再分别萃取两次，合并萃取液。共做5组，将之前的所有溶液都萃取完成。将萃取后的溶液放入恒温的水浴锅中，在45-50℃下进行浓缩，浓缩至10mL以下，冷却，转移至10mL容量瓶中，滴入2滴内标物环己胺，并得到其质量。用二氯甲烷定容至标线。利用气相色谱仪测量环己胺和硝基苯的峰面积。利用标准曲线，得出在不同pH下硝基苯的吸附量如下表所示：

pH	3	5	7	9	11
						吸附量mg/g	15.50	19.11	21.97	23.77	23.16

由上表可以看出，本产品适用于中性或碱性条件下使用，不宜在酸性条件下使用。

实施案例3：

制备方法同实施案例1。

取5只250mL锥形瓶，注入150mL 10mg/L的硝基苯溶液，同时分别加入已称取好的5组滤料（粒数依次递增，分别为2,4,8,12,16），分别振荡，10h后取出，过滤到5只洗净干燥的150mL锥形瓶中，分别加入8g左右的氯化钠，振荡，溶解。用100mL量筒量取两次上述相同时间的，加入氯化钠的溶液100mL，转移到250mL分液漏斗中，用10mL二氯甲烷进行萃取，静置，分液，将下层转移至另一洗净，干燥的150mL锥形瓶中，再分别萃取两次，合并萃取液。共做5组，将之前的所有溶液都萃取完成。将萃取后的溶液放入恒温的水浴锅中，在45-50℃下进行浓缩，浓缩至10mL以下，冷却，转移至10mL容量瓶中，滴入1滴入2滴内标物环己胺，并得到其质量。用二氯甲烷定容至标线。利用气相色谱仪测量环己胺和硝基苯的峰面积。利用标准曲线，得出在不同滤料投加量下硝基苯的吸附率如下表所示：

投加量g	1.464	4.476	7.690	10.486	13.824
						吸附率%	41.35	68.98	92.66	93.16	89.89

由上图可以看出，对于普通工业硝基苯废水，加入量为54g/L即可达到去除效果。

Claims (2)

1.水热固化凹土基滤料是一种以凹土为原料的固态吸附材料，通过对凹土加入氢氧化钙和去离子水混合反应后制得具有高强度的吸附材料：其特征在于其各组分质量配比为官山凹土：氢氧化钙：去离子水为50:17:30。

2.权利要求1所述的一种水热固化凹土基滤料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)混合：将官山凹土，氢氧化钙，去离子水按比例混合，放入烧杯中，用玻璃板搅拌10min左右，至完全混合，无大团粒；

(2)压片：取适量混合后的粉末在压片机下压成片状，每次取粉末质量应大致相等，约为0.8g左右，以保证在烧结后内部结构和致密性一致；

(3)烧结：将压好的滤料放入水热反应釜中，每个反应釜放6~7粒；在马弗炉中10min升至200℃，持续12h，待冷却至室温后取出，放在坩埚中；

(4)烘干：将盛有滤料的坩埚放在马弗炉中5min升至80℃，持续8h，取出冷却至室温，干燥保存。

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