CN103730652A - 锂电池、锂电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池、锂电池正极材料、及其高温固相合成方法。所述的锂电池正极材料制备方法为：按锂离子、锰离子、铝离子、镁离子的摩尔比，将原料投入球磨机，球磨处理后，进行二段烧结法煅烧处理，第一次烧结温度300--500℃，第二次烧结温度600--800℃，自然冷却至室温，即得。本发明合成的正极材料，应用于锂离子二次电池后，可广泛应用于手机、电脑、可移动电源、不可间断电源等供电设备及新能源汽车、潜艇、航天器、飞行器等在特殊环境下工作的设备。

Description

锂电池、锂电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，尤其涉及一种锂电池、锂电池正极材料及其高温固相合成方法。
技术背景
高温固相法合成LiMn2O4是现在电池企业普遍运用的方法，该方法合成条件、工艺简单，容易控制，合成的为尖晶石LMO结构。与容量为110mAh/g.的传统固相合成方法相比，高温固相法将锂的氢氧化物（或碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐）和锰的氧化物（碳酸盐、醋酸盐、氢氧化物）混合后，在高温下煅烧合成，能够使得锂和锰混合更加均匀。
但是，高温固相法由于Li源和Mn源在固相反应时未能充分接触，导致合成产物纯度不高，合成产物电化学性能不够理想，特别是在锂电池放电后期Mn3+的浓度较高，在粒子表面易发生歧化反应：2Mn3+(固态)→Mn4+（固态）+Mn2+（液态），改歧化反应产生的Mn2+会溶于电解液，导致泰勒效应加剧。这使得尖晶石的LMO 容量严重衰减，缩减了电池的使用寿命。另一方面，在放电后期，由于锂的不均匀沉淀，会产生枝晶结构的突起，这种突起容易刺穿隔膜，产生短路现象，这会产生极大地安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种锂电池、锂电池正极材料及其高温固相合成方法，本发明的正极材料具有更高的导电性，并且增加了应用该正极材料的电池的寿命，使得电池能经受大电流充放电，拓展了电池的使用环境。
本发明提供了一种锂电池正极材料，该锂电池正极材料是由以下摩尔比的原料通过制备而成的：锂离子1-1.4、锰离子 1.5-2.0、铝离子0.08-0.12、镁离子0.08-0.12。
所述的锂电池正极材料，是由以下摩尔比的原料制备而成的：锂离子1.2、锰离子1.8、铝离子0.1、镁离子0.1。
所述的锂离子、锰离子、铝离子、镁离子通过其氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐或者醋酸盐提供。
所述的锂电池正极材料的制备方法包括以下步骤：
按锂离子、锰离子、铝离子、镁离子的摩尔比，将原料投入球磨机，球磨处理后，进行二段烧结法煅烧处理，第一次烧结温度300--500℃，升温速度5--15℃/min，保温3-10小时，第二次烧结温度600--800℃，升温速度5--15℃/min，保温40--72小时，然后自然冷却至室温，即得。
所述的锂电池正极材料的制备方法包括以下步骤：
按锂离子、锰离子、铝离子、镁离子的摩尔比，将原料投入球磨机，球磨处理30分钟以上后，投入煅烧炉中进行二段烧结法煅烧处理，第一次烧结温度400℃，升温速度10℃/min，保温8小时，第二次烧结温度700℃，升温速度10℃/min，保温60小时，然后随炉冷却至室温，即得。
本发明还提供了一种锂电池正极涂覆浆料，应用了以上锂电池正极材料LiAl0.1Mg0.1Mn1.8O4制备而成，其制备方法包括以下步骤：
将锂电池正极材料置于球磨机中，球磨0.5小时以上，然后按照正极材料80-85重量份、导电剂10-15重量份、粘结剂5-10重量份称量好；
先把粘结剂溶解于N-甲基吡咯烷酮，待待搅拌0.5~1小时充分溶解后，加入正极材料LiAl0.1Mg0.1Mn1.8O4和导电剂的混合物，再搅拌1~5小时，即得。
所述的导电剂为导电炭黑。
所述的粘连剂为聚偏氟乙烯PVDF。
本发明还提供了一种锂电池，是应用了以上所述的正极材料制备而成。
本发明提供了一种锂电池、锂电池正极材料及其高温固相合成方法，采用铝离子和镁离子双掺的方式，实现Mn3+的有效替代，从而减少了Mn2+的生成和溶解，这样能够提高了电池的循环性能，使电池寿命增加20%以上。由于合成物质电导率比锰酸锂高，使得锂离子在电解液中，更容易脱出和嵌入，电池能经受大电流充放电，这拓展了电池的使用环境，还为锂离子电池的快充技术提供了实验依据。本发明合成的正极材料LiAl0.1Mg0.1Mn1.8O4，应用于锂离子二次电池后，可广泛应用于手机、电脑、可移动电源、不可间断电源等供电设备及新能源汽车、潜艇、航天器、飞行器等在特殊环境下工作的设备。
附图说明
图1本发明合成材料和LiMn2O4 (未处理)在倍率充放电为5C的循环特性曲线；
图2本发明合成材料和LiMn2O4 (未处理)在倍率为5C的首次充放电曲线图；
图3 尖晶石LiMn2O4(A) 与本发明合成材料（B）粉末SEM图。
具体实施方式
本发明方法的实施例的步骤如下：
实施例1
（1）、按摩尔比Li:Mn:Al:Mg=1.0:1.5:0.08:0.08称取CH3COOLi，C4H6MnO4(Mn(CH3COO)2)，Al（NO3)3，MgO材料，并充分混匀，在球磨机中球球磨0.6小时，球磨速度为200r/min；
（2）、将球磨后的混合物置于煅烧炉中，采用两段烧结法，首次烧结温度300℃，升温速度5℃/min，保温4小时；二次烧结温度600℃，升温速度6℃/min，保温46小时。然后随炉冷却至室温，获得黑色正极材料；
（3）、将黑色正极材料在球磨机中球磨0.6小时，球磨速度为200r/min，按照质量比正极材料 : 导电炭黑:聚偏氟乙烯=80:10:5称量；
（4）、将粘结剂聚偏氟乙烯溶解于N-甲基吡咯烷酮，待搅拌0.6小时充分溶解后，加入正极材料和导电剂导电炭黑的混合物，搅拌1小时，即可获得正极涂覆浆料。
最终得到的正极涂覆浆料导电性高，可使锂离子在电解液中，更容易脱出和嵌入，电池能经受大电流充放电。本方法合成的锂电池可广泛应用于手机、电脑、可移动电源、不可间断电源等供电设备及新能源汽车、潜艇、航天器、飞行器等在特殊环境下工作的设备。
实施例2
（1）、按摩尔比Li:Mn:Al:Mg=1.2:1.8:0.1:0.1称取CH3COOLi，C4H6MnO4(Mn(CH3COO)2)，Al（NO3)3，MgO材料，并充分混匀，在球磨机中球球磨0.8小时，球磨速度为200~220r/min；
（2）、将球磨后的混合物置于煅烧炉中，采用两段烧结法，首次烧结温度350℃，升温速度8℃/min，保温6小时；二次烧结温度650℃，升温速度8℃/min，保温52小时。然后随炉冷却至室温，获得黑色正极材料；
（3）、将黑色正极材料在球磨机中球磨1小时，球磨速度为210r/min，按照质量比正极材料:导电炭黑:聚偏氟乙烯=82:12:7称量；
（4）、将粘结剂溶聚偏氟乙烯解于N-甲基吡咯烷酮，待搅拌0.8小时充分溶解后，加入正极材料和导电剂导电炭黑的混合物，搅拌2小时，即可获得正极涂覆浆料。
实施例3
（1）、按摩尔比Li:Mn:Al:Mg=1.4:2.0:0.12:0.12称取CH3COOLi，C4H6MnO4(Mn(CH3COO)2)，Al（NO3)3，MgO材料，并充分混匀，在球磨机中球球磨1.5小时，球磨速度为205r/min；
（2）、将球磨后的混合物置于煅烧炉中，采用两段烧结法，首次烧结温度400℃，升温速度12℃/min，保温8小时；二次烧结温度700℃，升温速度12℃/min，保温60小时。然后随炉冷却至室温，获得黑色正极材料；
（3）、将黑色正极材料在球磨机中球磨1.5小时，球磨速度为215r/min，按照质量比正极材料:导电炭黑:聚偏氟乙烯=83:13:8称量；
（4）、将粘结剂溶聚偏氟乙烯解于N-甲基吡咯烷酮，待搅拌0.8小时充分溶解后，加入正极材料和导电剂导电炭黑的混合物，搅拌4小时，即可获得正极涂覆浆料。
实施例4
（1）、按摩尔比Li:Mn:Al:Mg=1.3:1.6:0.11:0.1称取CH3COOLi，C4H6MnO4(Mn(CH3COO)2)，Al（NO3)3，MgO材料，并充分混匀，在球磨机中球球磨2小时，球磨速度为210r/min；
（2）、将球磨后的混合物置于煅烧炉中，采用两段烧结法，首次烧结温度500℃，升温速度15℃/min，保温10小时；二次烧结温度800℃，升温速度15℃/min，保温72小时。然后随炉冷却至室温，获得黑色正极材料；
（3）、将黑色正极材料在球磨机中球磨2小时，球磨速度为220r/min，按照质量比正极材料:导电炭黑:聚偏氟乙烯=85:15:10称量；
（4）、将粘结剂聚偏氟乙烯溶解于N-甲基吡咯烷酮，待搅拌1小时充分溶解后，加入正极材料和导电剂导电炭黑的混合物，搅拌5小时，即可获得正极涂覆浆料。
实施例5
   本发明制备的正极材料，在99.999%高纯氩气手套箱中组装成可测试的锂离子电池，静置12小时后，采用新威BTS-3008W型高精度电池测试仪。测试条件：电流输出范围为±5--±100mA，电流测试精度为±（0.05%+0.1%），电压输出范围为3—4.3V，电压测试精度为±（0.05%+0.1%）,循环测试次数50次。
倍率充放电5C测试的图谱如图1-图3所示，结果见表1
表1 实施例2合成材料与未处理样品电性能效果对比
  实施例2合成材料 未处理
倍率充放电为2C，50次循环充电比容量 117mAh/g 105mAh/g
倍率充放电为2C，50次循环放电比容量 110mAh/g 103mAh/g
倍率充放电为2C，50次循环后的容量保持率 98.2% 91.1%
倍率充放电为5C首次充电比容量 112mAh/g 98mAh/g
倍率充放电为5C首次放电比容量 110mAh/g 95mAh/g
倍率充放电为5C，50次循环充电比容量 108mAh/g 87mAh/g
倍率充放电为5C，50次循环放电比容量 105mAh/g 84mAh/g
倍率充放电为5C，50次循环后的容量保持率 95.4% 88.4%
由表1可看出，本发明合成的材料在2C、5C倍率首次充电比容量高于未处理样品，同时2C、5C倍率首次放电比容量高于未处理样品，50次2C、5C循环后的容量保持率高于未处理样品。可见，合成材料的电性能效果提高。

Claims (9)

1.一种锂电池正极材料，其特征在于，是由以下摩尔比的原料通过制备而成的：锂离子1-1.4、锰离子 1.5-2.0、铝离子0.08-0.12、镁离子0.08-0.12。
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料，其特征在于，是由以下摩尔比的原料制备而成的：锂离子1.2、锰离子1.8、铝离子0.1、镁离子0.1。
3.如权利要求1所述的锂电池正极材料，其特征在于，所述的锂离子、锰离子、铝离子、镁离子通过其氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐或者醋酸盐提供。
4.如权利要求1所述的锂电池正极材料，其特征在于，其高温固相合成方法包括以下步骤：
按锂离子、锰离子、铝离子、镁离子的摩尔比，将原料投入球磨机，球磨处理后，进行二段烧结法煅烧处理，第一次烧结温度300--500℃，升温速度5--15℃/min，保温3-10小时，第二次烧结温度600--800℃，升温速度5--15℃/min，保温40--72小时，然后自然冷却至室温，即得。
5.如权利要求1所述的锂电池正极材料LiAl0.1Mg0.1Mn1.8O4，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
按锂离子、锰离子、铝离子、镁离子的摩尔比，将原料投入球磨机，球磨处理30分钟以上后，投入煅烧炉中进行二段烧结法煅烧处理，第一次烧结温度400℃，升温速度10℃/min，保温8小时，第二次烧结温度700℃，升温速度10℃/min，保温60小时，然后随炉冷却至室温，即得。
6.一种锂电池正极涂覆浆料，应用如权利要求1-5任何一项所述的锂电池正极材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
将锂电池正极材料置于球磨机中，球磨0.5小时以上，然后按照正极材料80-85重量份、导电剂10-15重量份、粘结剂5-10重量份称量好；
先把粘结剂溶解于N-甲基吡咯烷酮，待待搅拌0.5~1小时充分溶解后，加入正极材料和导电剂的混合物，再搅拌1~5小时，即得。
7.根据权利要求6所述的锂电池正极涂覆浆料，其特征在于，所述的导电剂为导电炭黑。
8.根据权利要求6所述的锂电池正极涂覆浆料，其特征在于，所述的粘连剂为聚偏氟乙烯。
9.一种锂电池，其特征在于，应用了如权利要求1-5任意一项所述的正极材料LiAl0.1Mg0.1Mn1.8O4制备而成。
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