CN103725283A - 一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，所述橙红色荧光粉为M3-x-ySiO5:xEu2+,yRe3+，其中M为Sr、Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+、Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01≤x≤0.12，0≤y≤0.12，其制备方法包括如下步骤：（1）按化学式中M、Eu和Re离子的化学计量比称取反应原料，将其溶于稀硝酸和乙醇混合液中，加热搅拌，使其溶解；（2）在得到的溶液中加入助熔剂，搅拌均匀；（3）待冷却后，加入正硅酸乙酯（TEOS），并置于50～100℃的水浴中搅拌，使之溶胶；再转入干燥箱中，使之凝胶；（4）所得的凝胶经研磨后，在400～800℃的条件下进行热处理得到前驱体；（5）将前驱体置于1100～1600℃还原气氛中焙烧。本发明所得荧光粉性能优异。

Description

一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橙红色荧光粉的制备方法，特别是一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法。
背景技术
随着LED产业的迅速发展，社会对荧光粉的要求也越来越高，要求荧光粉具有优良的发光特性，如亮度高、显色性好。由于YAG荧光粉缺乏红光的成分，显色指数不高，往往需要通过添加长波段的橙红色荧光粉或红色荧光粉来提高其显色指数，从而得到低色温暖白光LED产品。目前市场上长波段的荧光粉主要分硫化物，氮化物，硅酸盐三类。硫化物红色荧光粉较稳定，但污染较大，能产生很强的臭味，且易腐蚀支架，现逐渐被淘汰。氮化物红色荧光粉稳定性非常优异，但其制造成本高和发射峰窄，难以广泛使用。而硅酸盐橙红色荧光粉具有激发波段宽，产品性能良好，且生产成本低，广泛被人们接受。
由于高温固相法生产工艺简单且成熟，是目前工厂批量生产荧光粉的主要方法，但也有明显的缺点：合成温度高，反应时间长，能耗高，颗粒较大，需再通过物理方法进行研磨处理，这样会破坏晶体的形状，导致亮度降低，产品的性能下降。同时助熔剂的选择也是至关重要的，直接影响着荧光粉的光学特性，合适的助熔剂能够降低反应煅烧温度和时间，能提高晶体的结晶度，提高荧光粉的亮度。
发明内容
为克服上述缺点，本发明提供了一种新的硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，所述橙红色荧光粉为M3-x-ySiO5:xEu2+,yRe3+，其中M为Sr、Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+、Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01≤x≤0.12，0≤y≤0.12，
其制备方法包括如下步骤：
（1）按化学式中M、Eu和Re离子的化学计量比称取反应原料，将其溶于稀硝酸和乙醇混合液中，加热搅拌，使其溶解；
（2）在得到的溶液中加入助熔剂，搅拌均匀；
（3）待冷却后，加入正硅酸乙酯（TEOS），并置于50～100℃的水浴中搅拌，使之溶胶；再转入干燥箱中，使之凝胶；
（4）所得的凝胶经研磨后，在400～800℃的条件下进行热处理得到前驱体；
（5）将前驱体置于1100～1600℃还原气氛中焙烧。
优选地，步骤（1）所述反应原料中，M对应的反应原料选自Sr、Ba的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或卤化物；Eu和Re对应的反应原料选自其氧化物、硝酸盐或氟化物。
优选地，步骤（1）所述稀硝酸和乙醇混合液的pH为1.0-3.0。
优选地，步骤（2）所述助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3、NaCl、MgF2中的一种或一种以上。
优选地，步骤（2）所述助熔剂的添加量为反应原料总重量的0.5%～3.0%。
优选地，步骤（5）所述还原气氛的组成为：H2：10％～60％，N2、Ar或CO：40％～90％。
优选地，在以上步骤的基础上，本发明还包括步骤（6）：将焙烧后的样品进行洗涤、过筛后处理。
本发明的有益效果是：
本发明成功制备出硅酸盐橙红色荧光粉，为橙红色荧光粉的制备提供了一种新的方法。制备过程中合成温度低、工艺简单易行，易于工业化生产。用本发明方法制备得到的荧光粉粒径均匀、稳定性好、发光率高，性能优异。本发明方法克服了高温固相法合成温度高、反应时间长、能耗高、颗粒较大、需再通过物理方法进行研磨处理等缺点。
附图说明
图1为本发明实施实施例1的激发光谱；
图2为本发明实施实施例1的发射光谱；
图3为本发明实施实施例6的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
Sr2.26Ba0.71SiO5:0.03Eu2+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取28.1016g SrO，13.0637g BaO，0.6335g Eu2O3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至2.0，加热搅拌；再称取0.6270g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在600℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1300℃，H2/N2=3/7的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤2次，过筛，烘干即得。其激发和发射光谱如图1，2所示，由图可见其具有宽的激发波带，能适用于多种芯片。
实施例2
Sr2.24Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.02Dy3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取27.8529g SrO，13.0637g BaO，0.6335g Eu2O3，0.4476g Dy2O3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至2.0，加热搅拌；再称取0.6270g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在600℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1300℃，H2/N2=3/7的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤2次，过筛，烘干即得。
实施例3
Sr2.20Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.06Dy3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取27.3555g SrO，13.0637g BaO，0.6335g Eu2O3，1.3428g Dy2O3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至2.0，加热搅拌；再称取0.6270g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在600℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1300℃，H2/N2=3/7的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤2次，过筛，烘干即得。
实施例4
Sr2.16Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.10Dy3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取26.8581g SrO，13.0637g BaO，0.6335g Eu2O3，2.2380g Dy2O3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至2.0，加热搅拌；再称取0.2140g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在600℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1300℃，H2/N2=3/7的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤2次，过筛，烘干即得。
实施例5
Sr2.14Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.12Dy3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取26.6095g SrO，13.0637g BaO，0.6335g Eu2O3，2.6856g Dy2O3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至2.0，加热搅拌；再称取1.2898g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在600℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1300℃，H2/N2=3/7的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤2次，过筛，烘干即得。
测试实施例1-5制得的荧光粉的光学参数，结果列于表1中。
表1实施例1-5所得荧光粉的光学参数
Figure BDA0000431745070000061
由表1可见，敏化离子Re3+的浓度和助熔剂的比例及其反应条件等，对荧光粉的光学特性有着重要的影响。
实施例6
Sr2.26Ba0.71SiO5:0.01Eu2+,0.02Ce3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取40.0370g SrCO3，16.8133g BaCO3，0.2112g Eu2O3，0.4131gCeO2溶解到乙醇与硝酸的混合液中，使其完全溶解。再将溶液的PH值调至1.0，加热搅拌；再称取0.9581g CaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置50℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入100℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在500℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1350℃，H2/CO=1/4的还原气氛中煅烧6h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。其扫描电镜图如图3所示，可以看出合成的荧光粉呈圆形，且其颗粒分布均匀。
实施例7
Sr2.23Ba0.71SiO5:0.04Eu2+,0.02Nd3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取35.3513g SrCl2，14.7848g BaCl2，1.3519g Eu(NO3)3，0.4025gNdF3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，将溶液的PH调节至1.5，加热搅拌；再称取0.5551g H3BO3于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置85℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入160℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在400℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1600℃，H2/N2=2/3的还原气氛中煅烧5.5h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。
实施例8
Sr2.19Ba0.71SiO5:0.08Eu2+,0.02Ho3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取34.7172g SrCl2，14.7848g BaCl2，2.7038g Eu(NO3)3，0.4439gHoF3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，将溶液的PH调节至3.0，加热搅拌；再称取0.7897g NaCl于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置75℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入175℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在700℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1450℃，H2/CO=2/3的还原气氛中煅烧5h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。
实施例9
Sr2.15Ba0.71SiO5:0.12Eu2+,0.02Gd3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取34.0831g SrCl2，14.7848g BaCl2，4.0557g Eu(NO3)3，0.4285gGdF3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，将溶液的PH调节至2.5，加热搅拌；再称取1.0670g MgF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置100℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入150℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在500℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1350℃，H2/Ar=1/4的还原气氛中煅烧4h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。
实施例10
Sr2.24Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.02Dy 3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取37.9241g Sr(NO3)2，14.8441g Ba(NO3)2，0.8111g Eu(NO3)3，0.3512g DyF3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，将溶液的PH调节至1.5，加热搅拌；再称取0.4045g H3BO3和0.4045g BaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置95℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入160℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在800℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1500℃，H2/Ar=2/3的还原气氛中煅烧5h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。
实施例11
Sr2.24Ba0.71SiO5:0.03Eu2+,0.02Dy3+荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按比例准确称取37.9241g Sr(NO3)2，14.8441g Ba(NO3)2，0.8111g Eu(NO3)3，0.3512g DyF3溶解到乙醇与硝酸的混合液中，将溶液的PH调节至2.0，加热搅拌；再称取0.4045g H3BO3和0.4045g CaF2于上述溶液中，搅拌30min，使其均匀。待温度降至室温，向溶液中加入TEOS，搅拌30min，再移置80℃的水浴中加热搅拌，使其溶胶。再将生成的溶胶转入180℃干燥箱中，使之凝胶。将生成的凝胶研磨，在800℃高温炉中进行预热煅烧得到前驱体；再置于1400℃，H2/Ar=1/4的还原气氛中煅烧6h。将出炉后的样品进行研磨，再用去离子水洗涤3次，过筛，烘干即得。
测试实施例6-11的光学参数，结果列于表2中。
表2实施例1、6-11所得荧光粉的光学参数
Figure BDA0000431745070000091
由表2可见，本发明制得的粉体光学性能优异，且敏化剂和助熔剂的种类、浓度及其反应条件等，对荧光粉具有重要的影响。同时两种助熔剂共掺制得的荧光粉亮度明显高于单掺的助熔剂。

Claims (7)

1.一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，所述橙红色荧光粉为M3-x-ySiO5:xEu2+,yRe3+，其中M为Sr、Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+、Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01≤x≤0.12，0≤y≤0.12，
其制备方法包括如下步骤：
（1）按化学式中M、Eu和Re离子的化学计量比称取反应原料，将其溶于稀硝酸和乙醇混合液中，加热搅拌，使其溶解；
（2）在得到的溶液中加入助熔剂，搅拌均匀；
（3）待冷却后，加入正硅酸乙酯（TEOS），并置于50～100℃的水浴中搅拌，使之溶胶；再转入干燥箱中，使之凝胶；
（4）所得的凝胶经研磨后，在400～800℃的条件下进行热处理得到前驱体；
（5）将前驱体置于1100～1600℃还原气氛中焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中步骤（1）所述反应原料中，M对应的反应原料选自Sr、Ba的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或卤化物；Eu和Re对应的反应原料选自其氧化物、硝酸盐或氟化物。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中步骤（1）所述稀硝酸和乙醇混合液的pH为1.0-3.0。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中步骤（2）所述助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3、NaCl、MgF2中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中步骤（2）所述助熔剂的添加量为称量的反应原料总质量的0.5%～3.0%。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中步骤（5）所述还原气氛的组成为：H2：10％～60％，N2、Ar或CO：40％～90％。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其中还包括步骤（6）将焙烧后的样品进行洗涤、过筛后处理。
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