CN103709615A - 无机粒子无卤阻燃pbt母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机粒子无卤阻燃PBT母粒及其制备方法。本发明的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其组分按质量百分数配比为：无机粒子30%～50%、无卤阻燃剂30%～50%、偶联剂0.5%～3%、润滑分散剂3%～5%、PBT树脂10%～20%、抗氧剂0.1%～1%。本发明的有益效果是，采用无机粒子、无卤阻燃剂所制成的高浓度PBT母粒，可以大幅度提高PBT制品的冲击强度同时，提高其刚度、耐热性和保持良好拉伸强度，同时无卤阻燃具有抑烟、无毒、环保的高阻燃效能，因此，使用该母粒不但能够使PBT达到良好的增韧增强和无卤阻燃的改性效果，而且还能使生产工艺简化，使用方便，便于实现自动化生产以提高效率，又避免了生产过程中的环境污染，具有很好的经济社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种PBT母粒及其制备方法，具体地说是一种无机粒子无卤阻燃PBT母粒及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，已被广泛应用在电子电器、家电、汽车工业、机械设备等行业。但PBT材料单独使用存在热变形温度低、易燃烧、制件收缩翘曲、机械性能不突出，特别是制品缺口冲击强度不高等不足之处，所以PBT很少单独使用，大多数都需要经过改性才能被应用。然而，PBT改性通常是通过采用加入各种助剂的方法来完成，虽然可以得到较好的使用效果，但是，在PBT中添加各种助剂将会导致工艺繁琐、生产效率低下、存在粉尘污染和不利于健康文明生产等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高浓度、低成本、无卤阻燃环保条件好和使用方便的无机粒子无卤阻燃PBT母粒及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其组分按质量百分数配比为：无机粒子30%～50%、无卤阻燃剂30%～50%、偶联剂0.5%～3%、润滑分散剂3%～5%、PBT树脂10%～20%、抗氧剂0.1%～1%。
所述的无机粒子为碳酸钙粒子、氢氧化铝粒子、氢氧化镁粒子、云母粒子、高岭土粒子和硅藻土粒子中的一种或几种的混合物，其平均粒径在1000目以上。
所述的无卤阻燃剂为有机磷阻燃剂，可选用磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、有机磷盐阻燃剂、聚合物磷（膦）酸酯中的一种或几种的混合物。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙偶联剂、硬脂酸钠偶联剂、硬脂酸镁偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种。
所述的润滑分散剂为聚硅氧烷、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、OP蜡、TAF、乙撑双硬酯酰胺中的一种。
所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性黏度为0.85～1.25dl/g。
所述的抗氧剂为主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物。
上述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PBT树脂在120℃～130℃下干燥4～6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（2）将无机粒子与偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃出料，待用；
（3）按重量配比称取干燥处理后的PBT树脂、无卤阻燃剂、润滑分散剂和抗氧剂，加入高速混合机中，同时加入经步骤（2）处理后的无机粒子，一起充分混合3～10分钟；
（4）将步骤（3）的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在180℃～250℃，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃PBT母粒。
本发明的有益效果是，采用无机粒子、无卤阻燃剂所制成的高浓度PBT母粒，可以大幅度提高PBT制品的冲击强度同时，提高其刚度、耐热性和保持良好拉伸强度，同时无卤阻燃具有抑烟、无毒、环保的高阻燃效能，因此，使用该母粒不但能够使PBT达到良好的增韧增强和无卤阻燃的改性效果，而且还能使生产工艺简化，使用方便，便于实现自动化生产以提高效率，又避免了生产过程中的环境污染，减少粉尘飞扬，有利于健康清洁文明生产，具有很好的经济社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其组分按质量百分数配比为：碳酸钙粒子40%、磷酸酯阻燃剂40%、硅烷偶联剂1.5%、聚硅氧烷3%、PBT树脂15%、主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物0.5%，其中，碳酸钙粒子的平均粒径在1000目以上。
制备方法：（1）将PBT树脂在120℃～130℃下干燥4～6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将碳酸钙粒子与硅烷偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃出料，待用；（3）按重量配比称取干燥处理后的PBT树脂、磷酸酯阻燃剂、聚硅氧烷和主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物，加入高速混合机中，同时加入经步骤（2）处理后的碳酸钙粒子，一起充分混合3～10分钟；（4）将步骤（3）的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在180℃～250℃，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃PBT母粒。
实施例2：
无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其组分按质量百分数配比为：氢氧化铝粒子30%、亚磷酸酯阻燃剂45%、铝酸酯偶联剂1%、聚乙烯蜡3.5%、PBT树脂20%、主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物0.5%，其中，氢氧化铝粒子的平均粒径在1000目以上。
制备方法：（1）将PBT树脂在120℃～130℃下干燥4～6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将氢氧化铝粒子与铝酸酯偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃出料，待用；（3）按重量配比称取干燥处理后的PBT树脂、亚磷酸酯阻燃剂、聚乙烯蜡和主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物，加入高速混合机中，同时加入经步骤（2）处理后的氢氧化铝粒子，一起充分混合3～10分钟；（4）将步骤（3）的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在180℃～250℃，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃PBT母粒。
实施例3：
无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其组分按质量百分数配比为：碳酸钙粒子50%、膦酸酯阻燃剂30%、磷酸酯偶联剂3%、EVA蜡4%、PBT树脂12%、主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物1%，其中，碳酸钙粒子的平均粒径在1000目以上。
制备方法：（1）将PBT树脂在120℃～130℃下干燥4～6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将碳酸钙粒子与磷酸酯偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃出料，待用；（3）按重量配比称取干燥处理后的PBT树脂、膦酸酯阻燃剂、EVA蜡和主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物，加入高速混合机中，同时加入经步骤（2）处理后的碳酸钙粒子，一起充分混合3～10分钟；（4）将步骤（3）的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在180℃～250℃，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃PBT母粒。
Claims (8)
1.一种无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：无机粒子30%～50%、无卤阻燃剂30%～50%、偶联剂0.5%～3%、润滑分散剂3%～5%、PBT树脂10%～20%、抗氧剂0.1%～1%。
2.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的无机粒子为碳酸钙粒子、氢氧化铝粒子、氢氧化镁粒子、云母粒子、高岭土粒子和硅藻土粒子中的一种或几种的混合物，其平均粒径在1000目以上。
3.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的无卤阻燃剂为有机磷阻燃剂，可选用磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、有机磷盐阻燃剂、聚合物磷（膦）酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙偶联剂、硬脂酸钠偶联剂、硬脂酸镁偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的润滑分散剂为聚硅氧烷、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、OP蜡、TAF、乙撑双硬酯酰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性黏度为0.85～1.25dl/g。
7.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒，其特征在于，所述的抗氧剂为主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配物。
8.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃PBT母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将PBT树脂在120℃～130℃下干燥4～6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（2）将无机粒子与偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃出料，待用；
（3）按重量配比称取干燥处理后的PBT树脂、无卤阻燃剂、润滑分散剂和抗氧剂，加入高速混合机中，同时加入经步骤（2）处理后的无机粒子，一起充分混合3～10分钟；
（4）将步骤（3）的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在180℃～250℃，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃PBT母粒。
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