CN103709340A - 粉末活性炭表面接枝聚(n-异丙基丙烯酰胺)的方法 - Google Patents
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Abstract
粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，它涉及一种活性炭表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有粉末活性炭应用在给水和污水处理中难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利用的问题。步骤：一、原子转移自由基聚合：①表面改性；②氨基改性；③引入酰溴官能团；④接枝PNIPAM；二、普通自由基聚合：①表面改性；②使用KH570改性；③接枝PNIPAM；优点：一、本发明制备的产品可以在水中实现自絮凝；二、制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，接枝率为40%～48%；三、实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。本发明可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭表面改性的方法。
背景技术
活性炭发达的孔结构和巨大的比表面积使其对许多污染物都表现出了很好的去除能力，在环境污染日趋严重的今天，活性炭吸附一直备受人们关注。但是活性炭在应用于水处理领域目前尚存在一些问题，表现在颗粒活性炭比表面积较小，吸附能力较弱。而粉末活性炭虽然比表面积大，吸附能力强，但是因为粒度较小，应用于水体系中难以在水体系中沉降或者回收，在给水和污水处理中存在难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利用的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有粉末活性炭应用在给水和污水处理中难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利用的问题，而提供的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法。
使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃～120℃干燥10min～20min后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9～10，并在温度为60℃～80℃下反应12h～15h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到样品物质；⑧在温度为80℃～120℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥12h～24h，得到氨基改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2～4)；
步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为(10～15):1；
三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃～6℃，在滴定速度为5滴/min～10滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应1h～5h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑤重复步骤三④3次～5次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为80℃～120℃下将样品物质真空干燥12h～24h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为1:(0.2～0.5)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰溴的体积比为1g:(0.5mL～2mL)；
四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中，然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声30min～60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-20℃～-10℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽真空10min～15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③3次～5次，然后在室温和氮气气氛下在反应12h～16h，再在温度为50℃～60℃和氮气气氛下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～40mL)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2～3)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL～250μL)；
步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3～4，在温度为60℃～80℃下反应12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液后得到KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为80℃～120℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:(3～5)；
步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为(10～20):1；
三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水中，然后加入PNIPAM，超声30min～60min，再在60℃～80℃下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤二③3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(80mL～100mL)；
步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为1:(50～60)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1～3)。
本发明的优点：一、本发明制备的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)，可以在水中实现自絮凝；二、本发明将活性炭制备成一个大的自由基引发体系，以此引发N-异丙基丙烯酰胺的聚合，制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，活性炭表面聚合物厚度可控，接枝率为40%～48%；三、本发明将活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)可以实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。
本发明可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。
附图说明
图1是试验一得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图；
图2是试验一得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭TG图，c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图；
图3是粉末活性炭放大700倍的SEM图；
图4是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭放大700倍的SEM图；
图5是常温下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中的分散图；
图6是35℃下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中5s时在水中的分散图；
图7是试验二得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验二步骤一⑥得到的表面改性后的粉末活性炭红外光谱图，c是试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，d是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图；
图8是试验二得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图；
图9是试验三得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃～120℃干燥10min～20min后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9～10，并在温度为60℃～80℃下反应12h～15h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到样品物质；⑧在温度为80℃～120℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥12h～24h，得到氨基改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2～4)；
步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为(10～15):1；
三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃～6℃，在滴定速度为5滴/min～10滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应1h～5h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑤重复步骤三④3次～5次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为80℃～120℃下将样品物质真空干燥12h～24h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为1:(0.2～0.5)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰溴的体积比为1g:(0.5mL～2mL)；
四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中，然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声30min～60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-20℃～-10℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽真空10min～15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③3次～5次，然后在室温和氮气气氛下在反应12h～16h，再在温度为50℃～60℃和氮气气氛下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～40mL)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2～3)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL～250μL)；
步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)，可以在水中实现自絮凝；二、本实施方式将活性炭制备成一个大的自由基引发体系，以此引发N-异丙基丙烯酰胺的聚合，制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，活性炭表面聚合物厚度可控，接枝率为40%～48%；三、本实施方式将活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)可以实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。
本实施方式可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散40min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.18～0.2):1。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.02mL～0.03mL)。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2.5～3)。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式是使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3～4，在温度为60℃～80℃下反应12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液后得到KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为80℃～120℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:(3～5)；
步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为(10～20):1；
三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水中，然后加入PNIPAM，超声30min～60min，再在60℃～80℃下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤二③3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(80mL～100mL)；
步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为1:(50～60)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1～3)。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同点是：步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散40min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.18～0.2):1。其他步骤与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同点是：步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。其他步骤与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为(13～17):1。其他步骤与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是：步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1.5～3)。其他步骤与具体实施方式六至九相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散50min，然后在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L的HCl的体积比为0.05g:1mL；
二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃干燥15min后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散40min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9.5，并在温度为70℃下反应13h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥4次，得到样品物质；⑧在温度为100℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥18h，得到氨基改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:45mL；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:0.02mL；
步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:3；
步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为13:1；
三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至5℃，在滴定速度为8滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应3h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑤重复步骤三④4次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为100℃下将样品物质真空干燥18h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:45mL；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为1:0.4；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰溴的体积比为1g:1mL；
四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中，然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声40min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-15℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽真空12min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③4次，然后在室温和氮气气氛下在反应14h，再在温度为55℃和氮气气氛下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥4次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:35mL；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:2.5；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:230μL；
步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
使用傅里叶红外光谱仪对粉末活性炭、试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图1所示，图1是试验一得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图。
从图1中a可以看到，粉末活性炭在3410cm–1处有吸收峰，这应该是粉末活性炭表面–OH与吸附水的特有的伸缩振动；从图1中b可以看出，试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在1620cm–1，1537cm–1处出现吸收峰，是N–C=O的伸缩振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上已酰溴官能团；从图1中c可以看出，N–C=O的吸收峰比图1中a和图1中b加强了，说明引入大量的含有N–C=O官能团的单体，并且出现1456cm–1与1384cm–1的吸收峰，是CH3和CH2的变形振动峰。说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
使用热重分析仪对粉末活性炭、试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图2所示，图2是试验一得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭TG图，c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。
从图2中a可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，从图2中b可以看出，试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加热到900℃之后失重率在24%；从图2中c可以看出，试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率达68%，接枝聚合物含量在44%左右。
使用扫描电镜对粉末活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行观察，如图3和图4所示，图3是粉末活性炭放大700倍的SEM图，图4是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭放大700倍的SEM图。从图3和图4可以看出，试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭表面一些位置覆盖上一层高分子，表面看起来更加粗糙，形貌出现了一定程度的变化，可以证明试验一步骤四⑧粉末活性炭表面已接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
图5是常温下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中的分散图，图6是35℃下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中5s时在水中的分散图。从图5和图6可知，加热到35℃，试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中迅速沉降，从而实现了活性炭的重复利用。
试验二：使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L的H2SO4，超声分散40min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为7000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L的H2SO4的体积比为0.05g:1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为0.18:1；
二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃干燥15min后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散40min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9.5，并在温度为70℃下反应13h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥4次，得到样品物质；⑧在温度为100℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥18h，得到氨基改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:45mL；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:0.02mL；
步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:3；
步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为13:1；
三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至5℃，在滴定速度为8滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应3h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑤重复步骤三④4次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为100℃下将样品物质真空干燥18h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:45mL；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为1:0.4；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰溴的体积比为1g:1mL；
四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中，然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声40min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-15℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽真空12min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③4次，然后在室温和氮气气氛下在反应14h，再在温度为55℃和氮气气氛下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥4次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:35mL；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:2.5；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:230μL；
步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
使用傅里叶红外光谱仪对粉末活性炭、试验二步骤一⑥得到的表面改性后的粉末活性炭、试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭和试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图7所示，图7是试验二得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验二步骤一⑥得到的表面改性后的粉末活性炭红外光谱图，c是试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，d是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图。
从图7中a可以看到，粉末活性炭在3410cm–1处有吸收峰，这应该是粉末活性炭表面–OH与吸附水的特有的伸缩振动；从图7中b可以看出，活性炭在1718cm–1处出现吸收峰，这应该是C=O特有的伸缩振动峰；从图7中c可以看出，试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在1620cm–1，1534cm–1处出现吸收峰，是N–C=O的伸缩振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上已酰溴官能团；从图7中d可以看出，N–C=O的吸收峰比图7中a、图7中b和图7中c加强了，说明引入大量的含有N–C=O官能团的单体，并且出现1459cm–1与1385cm–1的吸收峰，是CH3和CH2的变形振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
使用热重分析仪对粉末活性炭和试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图8所示，图8是试验二得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。
从图8中可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率在42%，说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
试验三：使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用酸性改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散50min，然后在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L的HCl的体积比为0.05g:1mL；
二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散40min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3.5，在温度为70℃下反应18h，得到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心8min，去除上清液后得到KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心8min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥4次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为100℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥18h，得到KH570改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为1g:45mL；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:0.02mL；
步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:4；
步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为15:1；
三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水中，然后加入PNIPAM，超声40min，再在70℃下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液后得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液；④重复步骤二③4次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:90mL；
步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为1:55；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:2。
使用热重分析仪对粉末活性炭和试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图9所示，图9是试验三得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。
从图9中可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率在43%，说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
Claims (10)
1.粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃～120℃干燥10min～20min后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9～10，并在温度为60℃～80℃下反应12h～15h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到样品物质；⑧在温度为80℃～120℃下将步骤二⑦得到的样品物质真空干燥12h～24h，得到氨基改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；
步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2～4)；
步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为(10～15):1；
三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃～6℃，在滴定速度为5滴/min～10滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应1h～5h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑤重复步骤三④3次～5次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为80℃～120℃下将样品物质真空干燥12h～24h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为1:(0.2～0.5)；
步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰溴的体积比为1g:(0.5mL～2mL)；
四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中，然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声30min～60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-20℃～-10℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽真空10min～15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③3次～5次，然后在室温和氮气气氛下在反应12h～16h，再在温度为50℃～60℃和氮气气氛下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(30mL～40mL)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2～3)；
步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL～250μL)；
步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。
2.根据权利要求1所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散40min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.18～0.2):1。
3.根据权利要求1所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。
4.根据权利要求1所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.02mL～0.03mL)。
5.根据权利要求1所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2.5～3)。
6.粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法具体是按以下步骤完成的：
一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉末活性炭；
步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散30min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.175～0.263):1；
步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.04g～0.06g):1mL；
二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min，得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3～4，在温度为60℃～80℃下反应12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液后得到KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为80℃～120℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥12h～24h，得到KH570改性后的粉末活性炭；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；
步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.01mL～0.03mL)；
步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:(3～5)；
步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为(10～20):1；
三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水中，然后加入PNIPAM，超声30min～60min，再在60℃～80℃下反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重复步骤二③3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；
步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:(80mL～100mL)；
步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为1:(50～60)；
步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1～3)。
7.根据权利要求6所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4，超声分散40min～60min，然后加入(NH4)2S2O8，并在温度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H2SO4的体积比为(0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH4)2S2O8的质量比为(0.18～0.2):1。
8.根据权利要求6所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。
9.根据权利要求6所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570溶液的体积比为(13～17):1。
10.根据权利要求6所述的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，其特征在于步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1.5～3)。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103949215A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-30 | 华南理工大学 | 一种以中药渣为原料的抗生素吸附活性炭及其制法与应用 |
| CN105037665A (zh) * | 2015-08-17 | 2015-11-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种表面接枝聚乙烯基己内酰胺的二氧化钛纳米粒子及其制备方法 |
| CN105709706A (zh) * | 2016-04-05 | 2016-06-29 | 深圳大学 | 一种胺化棉材料及制备方法与应用 |
| CN105984869A (zh) * | 2015-01-30 | 2016-10-05 | 克州生产力促进中心(有限公司) | 乙二胺改性活性炭的制备方法 |
| CN107099999A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-08-29 | 深圳大学 | 一种改性棉纤维及制备方法与应用 |
| CN107175076A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-09-19 | 中南大学 | 一种活性炭改性方法 |
| CN107686110A (zh) * | 2016-08-04 | 2018-02-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种活性焦及其制备方法 |
| CN112717891A (zh) * | 2019-10-14 | 2021-04-30 | 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 | 具备多重重金属Cd吸附位点的生物炭的制备方法 |
| CN114953086A (zh) * | 2022-06-06 | 2022-08-30 | 南京林业大学 | 一种智能多孔木及其制备方法和应用 |
| CN116173908A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-05-30 | 明硕环境科技集团股份有限公司 | 一种基于改性活性炭负载的氧化铁脱硫剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101234341A (zh) * | 2008-02-28 | 2008-08-06 | 上海交通大学 | 用于水处理的功能性聚合物-活性炭复合材料的制备方法 |
| CN102320654A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-01-18 | 哈尔滨工业大学 | 表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的TiO2纳米粒子及其制备方法 |
-
2013
- 2013-12-29 CN CN201310737762.5A patent/CN103709340B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101234341A (zh) * | 2008-02-28 | 2008-08-06 | 上海交通大学 | 用于水处理的功能性聚合物-活性炭复合材料的制备方法 |
| CN102320654A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-01-18 | 哈尔滨工业大学 | 表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的TiO2纳米粒子及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Y.ZHU,ET AL.: "The preparation of composites of poly(N-isopropylacrylamide) with silica and its application in HPLC for separating naphthalene derivatives", 《POLYMER COMPOSITES》, vol. 29, no. 4, 30 April 2008 (2008-04-30), pages 415 - 420 * |
| 王文涛等: "ATRP技术用于热敏性高聚物在硅胶表面的接枝", 《高分子学报》, no. 9, 30 September 2008 (2008-09-30), pages 899 - 904 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103949215A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-30 | 华南理工大学 | 一种以中药渣为原料的抗生素吸附活性炭及其制法与应用 |
| CN105984869A (zh) * | 2015-01-30 | 2016-10-05 | 克州生产力促进中心(有限公司) | 乙二胺改性活性炭的制备方法 |
| CN105037665A (zh) * | 2015-08-17 | 2015-11-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种表面接枝聚乙烯基己内酰胺的二氧化钛纳米粒子及其制备方法 |
| CN105037665B (zh) * | 2015-08-17 | 2017-07-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种表面接枝聚乙烯基己内酰胺的二氧化钛纳米粒子及其制备方法 |
| CN105709706A (zh) * | 2016-04-05 | 2016-06-29 | 深圳大学 | 一种胺化棉材料及制备方法与应用 |
| CN107686110A (zh) * | 2016-08-04 | 2018-02-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种活性焦及其制备方法 |
| CN107099999B (zh) * | 2017-04-17 | 2019-10-25 | 深圳大学 | 一种改性棉纤维及制备方法与应用 |
| CN107099999A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-08-29 | 深圳大学 | 一种改性棉纤维及制备方法与应用 |
| CN107175076A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-09-19 | 中南大学 | 一种活性炭改性方法 |
| CN107175076B (zh) * | 2017-07-18 | 2020-01-31 | 中南大学 | 一种活性炭改性方法 |
| CN112717891A (zh) * | 2019-10-14 | 2021-04-30 | 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所 | 具备多重重金属Cd吸附位点的生物炭的制备方法 |
| CN114953086A (zh) * | 2022-06-06 | 2022-08-30 | 南京林业大学 | 一种智能多孔木及其制备方法和应用 |
| CN116173908A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-05-30 | 明硕环境科技集团股份有限公司 | 一种基于改性活性炭负载的氧化铁脱硫剂及其制备方法 |
| CN116173908B (zh) * | 2023-04-25 | 2023-07-04 | 明硕环境科技集团股份有限公司 | 一种基于改性活性炭负载的氧化铁脱硫剂及其制备方法 |
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| CN103709340B (zh) | 2016-03-09 |
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