CN106220866B - 一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，它涉及一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法。本发明方法以α‑环糊精、羧甲基纤维素钠、磁性四氧化三铁微粒为原料，采用反相悬浮乳液聚合方法，以一定量的乳化剂、分散剂和原料为体系进行乳化，乳化均匀后转移到反应器中，加入一定量引发剂和交联剂，在一定温度下进行聚合反应；之后依次经过恒温反应、去除溶剂、洗涤和透析(7‑10d)等步骤，得到高吸附磁性水凝胶。本方法制备的高吸附磁性水凝胶对蒸馏水的最高吸水倍率可达8058g/g，对金属铜离子的最高饱和吸附量为992mg/g；该水凝胶对金属离子都具有较好的选择性吸附性能，适用于工业废水、农业化学等方面金属离子的去除和回收。

Description

一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法。
背景技术
磁性水凝胶是一类能够在外加磁场的作用下发生体积的膨胀或收缩的高分子材料。由于磁性水凝胶是亲水性而又不溶于水的、具有三维网络结构的高分子材料，其独特的吸水和良好的生物相容性等优点而受到材料科学和生物医学工作者的关注，被广泛应用在组织工程支架、生物工程细胞分离、环境工程污水处理和药物载体等方面，具有良好的应用前景。近年来，由于工业的快速发展，重金属的使用量呈指数增长，随之产生的重金属污染给人类的生存和健康带来了严峻的挑战。磁性水凝胶是一种制备途径简单、对重金属离子有良好的吸附能力、同时易于在环境中降解的新型吸附材料，为解决水体重金属污染这一问题提供新的途径。
随着我国经济的发展和工业化的推进，水环境中的重金属含量严重超标，河流、湖泊、海洋等都遭受了不同程度的重金属污染，水环境重金属污染形势严峻。目前国内的研究以生物炭、活性炭、树脂以及磁性水凝胶为主要研究方向。生物炭因其孔隙结构发达、比表面积较大和独特的表面化学性质，对环境介质中的重金属离子有很强的吸附作用，但对生物炭的研究多是温室模拟和短期效应实验，而在野外实验和长期效应实验中研究较少，大规模的推广还需要解决生物炭的大批量、廉价的制备方法问题。活性炭对溶液中的重金属具有良好的吸附效果，吸附后的浓度远远低于现行的废水排放标准，但其具有生产规模小、产品质量参差不齐、资源浪费以及不易降解等缺点。树脂具有工艺简单、防霉变、综合吸附性能优良等特点，但具有造价高、降解困难、耐盐性差等不足。相比之下，磁性水凝胶具有良好的吸水性、生物相容性、机械强度低、易降解、易分离以及对重金属具有较高的饱和吸附量等优点。所以开发成本低、对环境适应能力强、寿命长、可重复利用的生物质材料已成为开发的热点。
发明内容
本发明提供了一种一种对金属铜具有高吸附性的磁性水凝胶的制备方法，以解决目前重金属污染处理方法中存在的环境适用范围窄、选择性差、饱和吸附量低、成本高以及降解困难等问题。
本发明中一种对金属铜具有高吸附性的磁性水凝胶的制备方法，其制备方法采用的是反相悬浮乳液聚合法，具体是按下述步骤进行的：一、将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠、去离子水混合放置至溶解；二、依次向步骤一的溶解液中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.5％-8.5％的磁性四氧化三铁微粒、液体石蜡以及占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的1.2-2.8倍的乳化剂，在速率为8000-12000rpm下进行匀质乳化，之后将其转移到反应器中，反应温度为30-65℃；三、将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.5-1倍的氢氧化钠溶液加入反应器中，搅拌的同时将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量6-10倍的环氧氯丙烷以0.5-3.0mL/min的滴加速度加入反应器中进行聚合反应；四、反应进行6h后，得到处于液体石蜡中的水凝胶球，去除溶剂、乙醇洗后得磁性水凝胶球，将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析7-14d得最终产品；即得到高吸附磁性水凝胶的制备方法。
步骤一中所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠两者之间的质量比为0.5：1-3:1，步骤三中所采用的引发剂为氢氧化钠溶液，所采用的交联剂为环氧氯丙烷。
本发明采用反相悬浮乳液聚合法制备对金属铜离子具有选择性吸附的磁性水凝胶，原料α-环糊精(α-CD)其最显著的特征是具有一个环外亲水，环内疏水且有一定尺寸的立体手性空腔微环境。它的分子具有锥形筒状结构，吸附重金属能力强，表面分布众多化学反应性相同的羟基，吸水作用很强。本发明中磁性水凝胶对去离子水的吸水倍率可高达8058g/g，对金属铜离子的最高饱和吸附量为992mg/g。本发明制备高吸附磁性水凝胶的合成过程简单，操作方便，对金属铜离子具有非常好的选择性吸附效果，大小均匀，且具有多孔状的空间结构，比表面积大，可重复利用；与市场上同类产品相比，该具有对重金属铜离子的饱和吸附量大、选择性好，在应用过程中易生物降解，对环境无污染等优点。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中高吸附磁性水凝胶的制备方法，其制备方法采用的是反相悬浮乳液聚合法，具体是按下述步骤进行的：
一、将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠、去离子水混合放置至溶解；二、依次向步骤一的产物中加入α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.5％-8.5％的磁性四氧化三铁微粒、占步骤一中去离子水体积3-7倍的液体石蜡、以及占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.2-2.8倍的乳化剂，搅拌均匀后转移到反应器中，反应温度为30-65℃；三、将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.5-1倍的氢氧化钠溶液加入反应器中，搅拌的同时将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量6-10倍的环氧氯丙烷以0.5-3.0mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应；四、反应进行5-7h后，得到处于液体石蜡中的水凝胶球，去除溶剂、乙醇洗后得磁性水凝胶球，将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析7-14d得最终产品；即得到高吸附磁性水凝胶的制备方法。
步骤一中所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为0.5:1-3:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠与氢氧化钠的质量比为2:1；步骤三中所采用的引发剂为质量分数40％的氢氧化钠溶液，所采用的交联剂为环氧氯丙烷。
实施例2：
将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠、去离子水混合放置烧杯中至溶解，所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为1.5:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠的总质量与氢氧化钠的质量比为2:1，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.6倍的乳化剂和4倍去离子水体积的液体石蜡，在封闭匀质机下乳化30min，在乳化过程中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.5％的四氧化三铁微粒，将乳化后的乳液转移至三口瓶在40℃水浴中进行机械搅拌，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.9倍的氢氧化钠溶液；将α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的6倍的环氧氯丙烷以2.0mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应，反应进行6h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶球，去除溶剂、乙醇洗后得磁性水凝胶球；将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析7d得最终产品。该产品对去离子水的吸水倍率为5825g/g，对铜离子的饱和吸附量为613mg/g。
实施例3：
将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠、去离子水混合放置烧杯中至溶解，所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为1.8:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠的总质量与氢氧化钠的质量比为2:1，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量2.4倍的乳化剂和5.5倍去离子水体积的液体石蜡，在封闭匀质机下乳化40min，在乳化过程中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量2.5％的四氧化三铁微粒，将乳化后的乳液转移至三口瓶在50℃水浴中进行机械搅拌，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.8倍的氢氧化钠溶液；将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的8倍的环氧氯丙烷以3.0mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应，反应进行5.5h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶球，去除溶剂、乙醇洗后得磁性水凝胶球；将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析10d得最终产品。该产品对去离子水的吸水倍率为6521g/g，对铜离子的饱和吸附量为836mg/g。
实施例4：
将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠与去离子水混合放置烧杯中至溶解，所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为2.2:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠的总质量与氢氧化钠的质量比为2:1，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量1.8倍的乳化剂和4.8倍去离子水体积的液体石蜡，在封闭匀质机下乳化40min，在乳化过程中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量3.0％的四氧化三铁微粒，将乳化后的乳液转移至三口瓶在35℃水浴中进行机械搅拌，加入占原料总质量0.75倍的氢氧化钠溶液；将占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的10倍的环氧氯丙烷以1.5mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应，反应进行6.8h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶球，去除溶剂、乙醇洗后得磁性水凝胶球；将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析14d得最终产品。该产品对去离子水的吸水倍率为8058g/g，对铜离子的饱和吸附量为992mg/g。
实施例5：
将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠与去离子水混合放置烧杯中至溶解，所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为2.6:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠的总质量与氢氧化钠的质量比为2:1，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量2.0倍的乳化剂和6.2倍去离子水体积的液体石蜡，在封闭匀质机下乳化50min，在乳化过程中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量3.6％的四氧化三铁微粒，将乳化后的乳液转移至三口瓶在45℃水浴中进行机械搅拌，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.5倍的氢氧化钠溶液；将原料总质量的9倍的环氧氯丙烷以1.5mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应，反应进行5.6h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶球，去除溶剂、洗涤后得磁性水凝胶球；将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析10d得最终产品。该产品对去离子水的吸水倍率为6313g/g，对铜离子的饱和吸附量为778mg/g。
实施例6：
将α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠、去离子水混合放置烧杯中至溶解，所述α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为1.1:1，α-环糊精和羧甲基纤维素钠的总质量与氢氧化钠的质量比为2:1，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量2.6倍的乳化剂和4.4倍去离子水体积的液体石蜡，在封闭匀质机下乳化30min，在乳化过程中加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量7.0％的四氧化三铁微粒，将乳化后的乳液转移至三口瓶在45℃水浴中进行机械搅拌，加入占α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量0.55倍的氢氧化钠溶液；将原料总质量的8倍的环氧氯丙烷以2.0mL/min的速度加入反应器中进行聚合反应，反应进行7h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶球，去除溶剂、洗涤后得磁性水凝胶球；将磁性水凝胶球置于透析袋中，放在去离子水中透析7d得最终产品。该产品对去离子水的吸水倍率为4335g/g，对铜离子的饱和吸附量为435mg/g。

Claims (10)

1.一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其制备方法采用的是反相悬浮乳液聚合法，其特征在于高吸附磁性水凝胶的制备方法是按下述步骤进行的：一、将一定量的α-环糊精、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠置于去离子水中进行溶解；二、依次向步骤一的溶解物中加入一定量的纳米磁性四氧化三铁微粒、液体石蜡以及乳化剂，在匀质机的作用下乳化均匀后转移到反应器中，升温至一定温度；三、将一定量的氢氧化钠溶液加入反应器中，同时将一定量的环氧氯丙烷以0.5-3.0mL/min的滴加速度加入反应器中进行聚合反应，再以一定的搅拌速度进行机械搅拌；四、反应进行5-7h后，得到处于液体石蜡中的磁性水凝胶，去除溶剂、醇洗并经透析一段时间得到产品；即得到高吸附磁性水凝胶的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中α-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为0.5:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中去离子水与步骤二中液体石蜡的体积比为1:3-1:7。
4.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中所述加入乳化剂的质量为α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的1.2-2.8倍。
5.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中加入四氧化三铁的质量为α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的1.5％-8.5％。
6.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中匀质机的转速为8000-12000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中乳化时间为20-50min。
8.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤二中反应温度为30-65℃。
9.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的环氧氯丙烷为交联剂，用量为α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的6-10倍。
10.根据权利要求1所述的一种对铜离子具有高吸附性磁性水凝胶的制备方法，其特征在于步骤三中所采用的引发剂为氢氧化钠溶液，引发剂用量为α-环糊精和羧甲基纤维素钠总质量的0.5-1倍。
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