CN103709260A - 水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物 - Google Patents

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Abstract

本发明的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤：将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸将反应体系的pH值调节至设定值；转入三口烧瓶中，电动搅拌，水浴控温，同时加入FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，恒温反应后，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止；减压烘干，粉碎，得氧化玉米淀粉。采用上述的方法进行氧化玉米淀粉的制备，水浴控温合成方法的反应温度波动较小、比较稳定；同时为防止淀粉糊化而控制较低的反应温度，消耗的能源少。

Description

水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物
技术领域
本发明涉及一种氧化玉米淀粉及其合成方法，特别是一种水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物。 
背景技术
淀粉是人类饮食中最重要的碳水化合物，也是人体所需能量的主要来源。但是由于原淀粉具有冷水不溶性，淀粉糊的热稳定性差，抗剪切性能差，冷却后易脱水、老化以及成膜性差、缺乏耐水性及乳化能力差等缺点，因此不能最大程度的满足各领域对淀粉性质的要求。目前氧化淀粉的合成大多数是在碱性条件下，且多采用单一氧化剂。此法反应体系黏度大，搅拌困难，反应物料不宜混合均匀，反应效果较差。因此，如何提供一种反应体系黏度小、搅拌轻松、反应物料容易混合均匀、反应效果好的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，就成了值得解决的问题。 
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法的技术方案，通过以下技术方案实现。 
本发明的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤：将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸将反应体系的pH值调节至设定值；转入三口烧瓶中，电动搅拌，水浴控温，同时加入FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，恒温反应后，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止；减压烘干，粉碎，得氧化玉米淀粉。 
本发明的技术方案还可以通过以下技术方案进一步改进：优选的，所述淀粉乳液的浓度为35％～45％；所述pH值的设定值为3.0～5.0；所述电动搅拌的时间为1h～2h；所述水浴控温的时间为1h～2h；所述恒温反应的时间为1h～2h，所述恒温反应的温度为40℃～50℃；所述 FeSO4催化剂的质量分数为0.2％～0.4％；所述复合氧化剂的质量分数为6％～10％；所述亚硫酸钠水溶液为8mL～15mL质量分数为10％的亚硫酸钠水溶液；所述复合氧化剂的比例为H2O2∶K2S2O8=(2～4)∶1；所述减压烘干的温度为55℃。 
进一步优选的，所述淀粉乳液的浓度为35％；所述pH值的设定值为4.0；所述恒温反应的时间为1.5h，所述恒温反应的温度为50℃；所述FeSO4催化剂的质量分数为0.3％；所述复合氧化剂的质量分数为8％；所述亚硫酸钠水溶液为10mL质量分数为10％的亚硫酸钠水溶液；所述复合氧化剂的比例为H2O2∶K2S2O8=4∶1。 
本发明还提供一种由上述方法合成的合成氧化玉米淀粉。本发明的合成氧化玉米淀粉为白色粉末状，其含水量为9.01％；酸度为4.62mL；氧化度为0.118％；糊的透光率为30.2％；糊的析水率为49.00％；糊化起始温度为86.5℃，最高糊化温度为91.6℃，特性粘度为0.05311Pa·s，弹性大于粘性。 
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 
1.本发明的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，反应温度波动较小、比较稳定；同时为防止淀粉糊化而控制较低的反应温度，消耗的能源少。 
2.本发明的合成氧化玉米淀粉与原玉米淀粉相比，水分含量降低，酸度、溶解度和膨胀度增大；糊的透明度和冻融稳定性降低，抗凝沉性升高；糊化温度升高，粘弹性和塑性较好。 
附图说明
图1为扫描电子显微镜显示本发明合成氧化玉米淀粉的淀粉颗粒结构图。 
由图可以看出，平均粒径57.34μm；X-射线衍射确定其为A型晶体；糊化起始温度为86.5℃，最高糊化温度为91.6℃，特性粘度为0.05311Pa·s，弹性大于粘性；红外谱图在1600cm-1和1400cm-1附近有羧基的特征吸收，C-O-C(1200-1000cm-1)处吸收带强度减弱，淀粉分子发生了部分降解。 
具体实施方式
以羧基含量作为氧化度的衡量指标，以淀粉乳浓度、复合氧化剂质量分数、复合氧化剂比例、反应体系pH值、催化剂质量分数、反应温度、反应时间七个因素进行单因素试验，发现以上因素均为影响产品氧化度的因素，结合各因素影响的范围，设计了进行正交试验优化的合成工艺。 
下面结合具体实施例对本发明的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法作进一步详细说明。 
实施例一： 
本例水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤： 
a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为35％； 
b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为3.0； 
c、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，电动搅拌1h～2h，水浴控温1h～2h，同时加入FeSO4催化剂0.2％，并恒压缓慢滴加复合氧化剂6％； 
d、将经上述反应的淀粉乳液恒温反应1h后，加入10％的亚硫酸钠水溶液8mL～15mL终止反应； 
e、将步骤d中的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止，产品55℃减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。 
实施例二： 
本例水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤： 
a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为40％； 
b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为4.0； 
c、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，电动搅拌1h～2h，水浴控温1h～2h，同时加入FeSO4催化剂0.3％，并恒压缓慢滴加质量分数为8％的复合氧化剂； 
d、将经上述反应的淀粉乳液恒温反应1.5h后，加入10％的亚硫酸钠水溶液8mL～15mL终止反应； 
e、将步骤d中的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗 涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止，产品55℃减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。 
实施例三： 
本例水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤： 
a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为45％； 
b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为5.0； 
c、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，电动搅拌1h～2h，水浴控温1h～2h，同时加入FeSO4催化剂0.4％，并恒压缓慢滴加质量分数为10％的复合氧化剂； 
d、将经上述反应的淀粉乳液恒温反应2h后，加入10％的亚硫酸钠水溶液8mL～15mL终止反应； 
e、将步骤d中的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止，产品55℃减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。 
上述的实施例给出了具体的实验数据，其数据如下表所示： 
实施例为本发明优化工艺的具体制备的方法步骤，各实施例的原料和用量见表1和表2。 
表1正交实验因素与水平 
Figure BSA0000099121660000041
表2正交实验结果与分析 
Figure BSA0000099121660000061
由表2可得最佳工艺为A1B2C1D2E2F3G2，即淀粉乳浓度35％，复合氧化剂比例(H2O2∶K2S2O8)4∶1，复合氧化剂质量分数8％，体系pH=4.00，催化剂质量分数0.3％，反应温度50℃，反应时间1.5h。通过验证试验得其氧化度为0.118％，故此条件为最佳合成工艺条件。 
最佳工艺具体制备过程中的方法步骤及其参数：将玉米淀粉配制成35％的淀粉乳液，用盐酸调节反应体系的pH=4.00，转入三口烧瓶中，电动搅拌，水浴控温50℃，同时加入质量分数为0.3％FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加质量分数为8％复合氧化剂，恒温反应1.5h后，加入质量分数为10％的亚硫酸钠水溶液终止反应，产品依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止，产品55℃减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。 
上述的实施例仅仅是为清楚的说明本发明所作的举例，并不是对本发明具体实施方式所作的限制，对于本领域技术人员来说，在本发明的基础上所能想到的各种变换都在本发明所要保护的范围之内，这里 无需也无法对本发明所有的具体实施方式予以穷举。 

Claims (4)

1.一种水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸将反应体系的pH值调节至设定值；转入三口烧瓶中，电动搅拌，水浴控温，同时加入FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，恒温反应后，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO3 2-、SO4 2-、Cl-为止；减压烘干，粉碎。
2.按照权利要求1所述的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉乳液的浓度为35％～45％；所述pH值的设定值为3.0～5.0；所述电动搅拌的时间为1h～2h；所述水浴控温的时间为1h～2h；所述恒温反应的时间为1h～2h，所述恒温反应的温度为40℃～50℃；所述FeSO4催化剂的质量分数为0.2％～0.4％；所述复合氧化剂的质量分数为6％～10％；所述亚硫酸钠水溶液为8mL～15mL质量分数为10％的亚硫酸钠水溶液；所述复合氧化剂的比例为H2O2∶K2S2O8=(2～4)∶1；所述减压烘干的温度为55℃。
3.按照权利要求2所述的水浴控温复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉乳液的浓度为35％；所述pH值的设定值为4.0；所述恒温反应的时间为1.5h，所述恒温反应的温度为50℃；所述FeSO4催化剂的质量分数为0.3％；所述复合氧化剂的质量分数为8％；所述亚硫酸钠水溶液为10mL质量分数为10％的亚硫酸钠水溶液；所述复合氧化剂的比例为H2O2∶K2S2O8=4∶1。
4.一种合成氧化玉米淀粉，其特征在于：由权利要求1～4所述的方法合成。
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