CN103694108B - 利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备和方法，设备包括融化容器，融化容器的侧壁和底壁均为夹层结构，在侧壁上部设置有循环热水出口，在底壁上设置有循环热水入口；在临近底壁的侧壁上设置有底阀，在侧壁上还设置有液体乳酸流出管道；液体乳酸流出管道通过滤网与融化容器内的液体乳酸流体导通。方法包括如下步骤：（a）关闭底阀，加入晶体乳酸；（b）向夹层结构内注入30～70℃的循环热水；（c）融化容器内的液体乳酸液面上升到滤网时，液体乳酸通过液体乳酸流出管道融化容器。本发明使得工业上生产出来的晶体乳酸，可以继续在工业上连续生产出液体乳酸，实现晶体乳酸生产工艺能够与晶体乳酸融化成液体乳酸的生产工艺进行衔接。

Description

利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备和方法

技术领域

本发明涉及生产液体乳酸的生产设备和生产方法，特别涉及利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备和方法。

背景技术

随着食品、医药、化工、新材料等行业对乳酸质量的要求越来越高，尤其是聚乳酸材料的应用和发展，对乳酸的纯度提出了更高的要求。开展高纯度乳酸的技术研究，满足市场对高纯度乳酸的需求，是乳酸行业的发展方向。

目前国内外多采用分子蒸馏和酯化提纯方法提高乳酸产品质量，这些方法均能大幅度提高乳酸的产品质量，但乳酸的光学纯度受发酵菌种的影响，很难进一步提高。

提高乳酸发酵菌种的性能，可以提高乳酸产品的光学纯度，但发酵液提纯过程很难对其光学纯度进一步提高。我们经研究发现，乳酸经结晶分离得到的晶体乳酸其产品光学纯度、化学纯度等各项指标均比结晶前的乳酸液体要高。但是，终端客户使用的乳酸大多为液体乳酸，如果客户购买晶体乳酸产品，在使用的时候还需要融化成液体乳酸，这会造成客户使用上的不便；另外，终端客户没有将晶体乳酸融化为液体乳酸的经验，常常在融化后得到淡黄色的乳酸溶液，不仅仅会影响乳酸的使用，而且部分客户还会质疑所购买的乳酸晶体质量。因此，实际中作为产品出售的乳酸大多为液体乳酸，这就需要将乳酸生产中得到的光学纯度和化学纯度好的晶体乳酸融化成液体乳酸来出售。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备和方法，使得工业上生产出来的晶体乳酸，可以继续在工业上连续生产出液体乳酸，实现晶体乳酸生产工艺能够与晶体乳酸融化成液体乳酸的生产工艺进行衔接，进行工业化连续生产，充分满足客户的需求。

本发明的技术方案是这样实现的：利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，至少包括一个融化容器，所述融化容器的侧壁和底壁均为夹层结构，在所述侧壁上部设置有循环热水出口，在所述底壁上设置有循环热水入口，所述循环热水出口和所述循环热水入口分别与所述夹层结构内的循环热水流体导通；在临近所述底壁的所述侧壁上设置有底阀，在所述侧壁上还设置有液体乳酸流出管道，所述液体乳酸流出管道与所述底壁的垂直距离大于所述底阀与所述底壁的垂直距离；所述液体乳酸流出管道通过滤网与所述融化容器内的液体乳酸流体导通。

上述利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，在所述融化容器内：临近所述液体乳酸流出管道的入口处设置有防堵塞池，所述防堵塞池的顶部开口，并且所述防堵塞池的顶部开口边沿与所述底壁的垂直距离大于或等于所述融化容器的开口边沿与所述底壁的垂直距离；所述滤网设置在所述防堵塞池的立面池壁上，所述防堵塞池通过立面池壁和池底与所述融化容器的内壁固定连接。

上述利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，所述底壁上设置有与外部气源流体导通的气流喷射管，所述气流喷射管伸入到所述融化容器内的长度大于等于2cm且小于等于10cm，并且相邻两个所述气流喷射管位于所述融化容器内的长度不相等。

上述利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，所述气流喷射管伸入到所述融化容器内的一端的管壁上开设有气流侧向喷射孔。

利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的方法，利用上述设备，包括如下步骤：

（a）关闭底阀，向融化容器内加入晶体乳酸；

（b）通过循环热水入口向侧壁和底壁的夹层结构内注入30～70℃的循环热水，打开循环热水出口，使得侧壁和底壁的夹层结构内的循环热水自循环热水出口流出；

（c）融化容器内的液体乳酸液面上升到滤网时，液体乳酸通过液体乳酸流出管道流出所述融化容器。

上述利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的方法，当融化容器内的液体乳酸液面上升到滤网且融化容器内的液体乳酸的深度大于或等2cm时，每隔20分钟加入晶体乳酸的质量为：W=a²×ρ×V×T^(0.5-a)×T₀ ^(0.8-a),0＜a≤0.5,ρ为融化容器内的液体乳酸的密度，V为融化容器内的液体乳酸的体积，T₀为自循环热水入口进入夹层结构的循环热水的初始温度，T为加入到融化容器内的晶体乳酸的初始温度且5℃≤T＜18℃，并且加入晶体乳酸的粒径小于或等于2毫米。

本发明的有益效果是：使得工业上生产出来的晶体乳酸，可以继续在工业上连续生产出液体乳酸，实现晶体乳酸生产工艺能够与晶体乳酸融化成液体乳酸的生产工艺进行衔接，进行工业化连续生产，充分满足客户的需求。

生产出来的乳酸溶液光学纯度和化学纯度均能得到大幅度提高（乳酸光学纯度可达99%以上，化学纯度达96%以上，化学纯度：乳酸占总酸的含量），完全可满足聚乳酸等行业的对乳酸质量的要求。母液、洗涤水、酸水均循环利用，生产的乳酸收率高；洗涤水由于温度低，其管道经过浓缩工序后的乳酸储罐，可降低乳酸储罐内乳酸的温度，同时提高了洗涤水的温度，降低了蒸汽消耗和乳酸的生产成本。该方法生产的乳酸，工艺稳定，无资源浪费，生产效率高。

附图说明

图1为本发明利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备的结构示意图。

图2为本发明利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的工艺路线图。

图中：1-融化容器，1-1-侧壁，1-11-循环热水出口，1-12-循环热水入口，1-2-底壁，2-循环热水，3-液体乳酸流出管道，4-底阀，5-滤网，6-液体乳酸，7-防堵塞池，8-外部气源，9-气流喷射管，10-气流侧向喷射孔，11-晶体乳酸。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备包括一个融化容器1，所述融化容器1的侧壁1-1和底壁1-2均为夹层结构，在所述侧壁1-1上部设置有循环热水出口1-11，在所述底壁1-2上设置有循环热水入口1-12，所述循环热水出口1-11和所述循环热水入口1-12分别与所述夹层结构内的循环热水2流体导通；在临近所述底壁1-2的所述侧壁1-1上设置有底阀4，在所述侧壁1-1上还设置有液体乳酸流出管道3，所述液体乳酸流出管道3与所述底壁1-2的垂直距离大于所述底阀4与所述底壁1-2的垂直距离；所述液体乳酸流出管道3通过滤网5与所述融化容器1内的液体乳酸6流体导通。

在所述融化容器1内：临近所述液体乳酸流出管道3的入口处设置有防堵塞池7，所述防堵塞池7的顶部开口，并且所述防堵塞池7的顶部开口边沿与所述底壁1-2的垂直距离大于或等于所述融化容器1的开口边沿与所述底壁1-2的垂直距离；所述滤网5设置在所述防堵塞池7的立面池壁上【由于晶体乳酸的密度大于同样纯度的液体乳酸的密度，因此加入的晶体乳酸是下沉的；相对于滤网5设置在池底，滤网5设置在立面池壁上可以防止晶体乳酸因气流或搅拌而上升时堵塞滤网5，避免液体乳酸从融化容器1内溢出】，所述防堵塞池7通过立面池壁和池底与所述融化容器1的内壁固定连接。

所述底壁1-2上设置有与外部气源8流体导通的气流喷射管9，气流喷射管9喷出的气流可以起到搅拌作用，加速晶体乳酸融化；相比机械搅拌来说：成本低廉、不会发生由于搅拌装置的腐蚀而污染液体乳酸。所述气流喷射管9伸入到所述融化容器1内的长度大于等于2cm且小于等于10cm，并且相邻两个所述气流喷射管9位于所述融化容器1内的长度不相等；这样可以防止沉积到所述融化容器1底部的晶体乳酸堵塞所述气流喷射管9的顶部喷气孔。

所述气流喷射管9伸入到所述融化容器1内的一端的管壁上开设有气流侧向喷射孔10；可以有效地防止晶体乳酸在所述融化容器1积聚，加速晶体乳酸的融化。

实施例2

本实施例中利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备与实施例1中所述设备的区别在于：在底壁1-2上没有设置与外部气源8流体导通的气流喷射管9。本实施例利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的方法，包括如下步骤：

（a）发酵结束后的乳酸发酵液经过滤、蒸发、酸解、过滤和脱色，制得乳酸脱色料，乳酸脱色料经离子交换和浓缩后，进入乳酸储罐降温后进入乳酸结晶设备进行结晶。关闭底阀4，向融化容器1内加入晶体乳酸。

其中，浓缩工序产生的酸水进入酸水储罐，一部分部分用于冲洗结晶罐内残余的晶体乳酸，另一部分用于离子交换树脂的活化和再生。结晶后的混合液经固液分离，母液循环到浓缩工段再次结晶，母液循环到一定次数后进入离子交换设备进行离子交换后，再次浓缩，结晶。固液分离得到的晶体乳酸，经冷水（15℃以下的蒸馏水）洗涤，进入融化工序。洗涤后的洗涤水含有较少的乳酸和杂质，进入洗涤水储罐，洗涤水可以循环对晶体乳酸洗涤2—3次，之后循环到浓缩工序经浓缩后继续参与结晶，其中进入浓缩工序的洗涤水管道首先通过乳酸经浓缩工序后的乳酸储罐，可以对乳酸储罐内的乳酸降温（起到循环水降温作用），同时可提高洗涤水的温度，减少乳酸浓缩工序蒸汽耗量。

（b）通过循环热水入口1-12向侧壁1-1和底壁1-2的夹层结构内注入30～70℃的循环热水2，打开循环热水出口1-11，使得侧壁1-1和底壁1-2的夹层结构内的循环热水2自循环热水出口1-11流出；

（c）融化容器1内的液体乳酸液面上升到滤网5时，液体乳酸通过液体乳酸流出管道3流出所述融化容器1。

由于本实施例中的设备没有在底壁1-2上安装气流喷射管9，也没有在融化容器1内安装搅拌装置；为了确保连续生产（连续生产的基本标准：Ⅰ、液体乳酸从液体乳酸流出管道3持续不断地流出，Ⅱ、晶体乳酸的添加不会导致融化容器1内的液体乳酸溢出，Ⅲ、添加的晶体乳酸不会在融化容器1内逐渐累积而将融化容器1内的液体乳酸消耗殆尽以至于液体乳酸流出管道3断流），在本实施例中采用了如下技术方案：当融化容器1内的液体乳酸液面上升到滤网5且融化容器1内的液体乳酸的深度大于或等2cm时，每隔20分钟加入晶体乳酸的质量为：W=a²×ρ×V×T^(0.5-a)×T₀ ^(0.8-a),0＜a≤0.5（a为常数，可以取大于零且小于等于0.5之间的任意数值）,ρ为融化容器1内的液体乳酸的密度（可以通过现有技术中的常规技术手段进行测定而获得），V为融化容器1内的液体乳酸的体积，T₀为自循环热水入口1-12进入夹层结构的循环热水2的初始温度，T为加入到融化容器1内的晶体乳酸的初始温度且5℃≤T＜18℃，并且加入晶体乳酸的粒径小于或等于2毫米。通过控制晶体乳酸加入量及乳酸晶体粒度：一方面简化了设备、降低了设备成本，不使用气流或机械搅拌，节约生产成本；另一方面，在避免融化的乳酸溶液变色的同时，保证生产连续进行。

晶体乳酸通常在空气中18℃时开始缓慢融化，随着温度的升高融化速度加快，但温度过高，容易使乳酸溶液变成淡黄色，影响乳酸成品销售，为保持生产连续稳定运行及液体乳酸不变色，本实施例首先是采用夹层循环热水保持晶体乳酸融化设备内的温度在30-70℃，其次是控制加入融化容器1内的晶体乳酸的质量，在避免融化的乳酸溶液变色的同时，保证生产连续进行。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (3)

1.利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，其特征在于，至少包括一个融化容器(1)，所述融化容器(1)的侧壁(1-1)和底壁(1-2)均为夹层结构，在所述侧壁(1-1)上部设置有循环热水出口(1-11)，在所述底壁(1-2)上设置有循环热水入口(1-12)，所述循环热水出口(1-11)和所述循环热水入口(1-12)分别与所述夹层结构内的循环热水(2)流体导通；在临近所述底壁(1-2)的所述侧壁(1-1)上设置有底阀(4)，在所述侧壁(1-1)上还设置有液体乳酸流出管道(3)，所述液体乳酸流出管道(3)与所述底壁(1-2)的垂直距离大于所述底阀(4)与所述底壁(1-2)的垂直距离；所述底壁(1-2)上设置有与外部气源(8)流体导通的气流喷射管(9)，所述气流喷射管(9)伸入到所述融化容器(1)内的长度大于等于2cm且小于等于10cm，并且相邻两个所述气流喷射管(9)位于所述融化容器(1)内的长度不相等，所述气流喷射管(9)伸入到所述融化容器(1)内的一端的管壁上开设有气流侧向喷射孔(10)；所述液体乳酸流出管道(3)通过滤网(5)与所述融化容器(1)内的液体乳酸(6)流体导通。

2.根据权利要求1所述的利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的设备，其特征在于，在所述融化容器(1)内：临近所述液体乳酸流出管道(3)的入口处设置有防堵塞池(7)，所述防堵塞池(7)的顶部开口，并且所述防堵塞池(7)的顶部开口边沿与所述底壁(1-2)的垂直距离大于或等于所述融化容器(1)的开口边沿与所述底壁(1-2)的垂直距离；所述滤网(5)设置在所述防堵塞池(7)的立面池壁上，所述防堵塞池(7)通过立面池壁和池底与所述融化容器(1)的内壁固定连接。

3.利用晶体乳酸连续生产液体乳酸的方法，其特征在于，利用权利要求1或2所述的设备，包括如下步骤：

(a)关闭底阀(4)，向融化容器(1)内加入晶体乳酸；

(b)通过循环热水入口(1-12)向侧壁(1-1)和底壁(1-2)的夹层结构内注入30～70℃的循环热水(2)，打开循环热水出口(1-11)，使得侧壁(1-1)和底壁(1-2)的夹层结构内的循环热水(2)自循环热水出口(1-11)流出；

(c)融化容器(1)内的液体乳酸液面上升到滤网(5)时，液体乳酸通过液体乳酸流出管道(3)流出所述融化容器(1)；当融化容器(1)内的液体乳酸液面上升到滤网(5)且融化容器(1)内的液体乳酸的深度大于或等2cm时，每隔20分钟加入晶体乳酸的质量为：W＝a²×ρ×V×T^(0.5-a)×T₀ ^(0.8-a),0＜a≤0.5,ρ为融化容器(1)内的液体乳酸的密度，V为融化容器(1)内的液体乳酸的体积，T₀为自循环热水入口(1-12)进入夹层结构的循环热水(2)的初始温度，T为加入到融化容器(1)内的晶体乳酸的初始温度且5℃≤T＜18℃，并且加入晶体乳酸的粒径小于或等于2毫米。