CN103694102B - 一种制造双乙酸钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以气相反应为主制造双乙酸钠的方法，其步骤如下：先把计量好的碳酸钠投入到反应器中并开启搅拌，然后在40℃时按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时控制温度在75～90℃之间；投料结束后，将该反应过程在75～90℃下保温反应30min；气相反应结束后，经负压干燥、冷却后即获得双乙酸钠结晶颗粒。本发明通过在卧式反应器内的气相反应过程制造双乙酸钠，不需要外加溶剂介质，所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、产品纯度高、操作简单。

Description

一种制造双乙酸钠的方法

技术领域

本发明涉及一种双乙酸钠的制造方法，尤其是一种以气相反应为主制造双乙酸钠的方法。

背景技术

双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。具有高效防霉、保鲜、增加营养价值等功效，既适用于粮食种子的安全贮藏，亦实用于饲料的防霉保鲜、增加营养价值、提高适口性，尤其适用于玉米、谷物的保鲜。目前国内外规模化生产双乙酸钠的工艺主要有醋酸钠-醋酸法、醋酸～醋酸酐-碳酸钠法以及醋酸-氢氧化钠法等，然而，由于各反应物在反应过程中一次性添加，所有存在反应过程不好控制，反应时间长以及母液回收难等问题。此外，现有的反应器大多为反应釜，传统意义上的反应釜大多用于液—液反应，不具备气—固，液—固相反应能力，有一定的局限性（气固反应传统反应釜密封性能不好，反应不完全；液固相反应同样存在此问题）。故现有的这些生产双乙酸钠的工艺有待改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种在不加任何溶剂的情况下，用冰醋酸和碳酸钠以气相反应生产双乙酸钠的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制造双乙酸钠的方法，包括投料、干燥和冷却步骤，其创新点在于：用冰醋酸和碳酸钠以气相反应生产双乙酸钠；

投料步骤：先把计量好的碳酸钠投入到卧式反应器中并开启搅拌，然后在35～45℃时缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时控制温度在75～90℃之间，所述碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125；

保温反应：投料结束后，在75～90℃下保温反应28～32min。进一步的，先把计量好的碳酸钠投入卧式反应器中，在投料进行一半时，开启反应器搅拌，投料结束后开启汽水混合器、热水循环泵和加热反应器对反应器进行加热，待反应器内气相温度升至40℃时，开始按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时间不超过1小时，控制滴加温度在75～90℃之间。

进一步的，所述步骤（2）具体为：冰醋酸滴加结束后，将反应过程在75～90℃下保温反应30min，然后取样送检，游离乙酸含量需在39.0w%～41.0w%，乙酸钠含量需在58.0w%～60.0w%。

进一步的，所述步骤（3）中在-0.03～-0.05MPa条件下真空干燥，干燥时间1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0w%。

进一步的，所述步骤（3）中物料冷却时间2～3小时后再选用40～60目筛过筛。

进一步的，在所述步骤（3）之后还包括包装工序。

与现有的生产工艺相比，本发明的优点在于：通过在卧式反应器内的气相反应过程制造双乙酸钠，提高了平行反应选择性和反应完全性，强化反应相间传质；在卧式反应器内的气相反应过程制造双乙酸钠不需要外加溶剂介质，所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、操作简单。反应具有良好反应选择性和安全性，且生产的双乙酸钠外观洁白，结晶规整，产品纯度高、品质稳定。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

（1）投料：打开粉体工程碳酸钠投料系统，打开反应器碳酸钠投料阀门，将计量好的碳酸钠加入到卧式反应器内。碳酸钠投料一半时，开启反应器搅拌，投料结束后，关闭投料系统，开启汽水混合器、热水循环泵，加热反应器。

待反应器内气相温度升至40℃时，开启夹套冷凝器进出水阀门，打开排空阀，关闭反应器至列管冷凝器的阀门，开始按照碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度为4.5Kg/min，谨防冲料，使温度控制在78℃；待温度正常，无带料现象，加大滴加速度，其速度为6Kg/min，如有料带出则放慢滴加速度，滴加时间不超过1小时。

（2）保温：滴加结束后保温28min，取样送检，游离乙酸含量39.4w%，乙酸钠含量58.2w%，样品合格后排空关闭，准备下一步干燥。

（3）干燥：开启真空设备，打开反应器至列管冷凝器的阀门，开启列管冷凝器进出水阀门、气液分离器进出阀门，控制真空度为-0.03MPa，控制反应器温度80℃，夹套温度100℃。干燥1.5小时，取样合格后准备放料，负压干燥过程中，反应器中挥发出来的乙酸经冷凝器冷凝、气液分离器分离得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

（4）冷却：温度至40℃，放料至内热搅拌冷机，开启冷却水阀门，冷却2～3小时。

（5）包装：40目筛过筛后，进行包装。

测得产品纯度为99.91%。

实施例2

（1）投料：打开粉体工程碳酸钠投料系统，打开反应器碳酸钠投料阀门，将计量好的碳酸钠加入到卧式反应器内。碳酸钠投料一半时，开启反应器搅拌，投料结束后，关闭投料系统，开启汽水混合器、热水循环泵，加热反应器。

待反应器内气相温度升至40℃时，开启夹套冷凝器进出水阀门，打开排空阀，关闭反应器至列管冷凝器的阀门，开始按照碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度为4.5Kg/min，谨防冲料，使温度控制在88℃；待温度正常，无带料现象，加大滴加速度，其速度为6Kg/min，如有料带出则放慢滴加速度，滴加时间不超过1小时。

（2）保温：滴加结束后保温32min，取样送检，游离乙酸含量39.3w%，乙酸钠含量58.5w%，样品合格后排空关闭，准备下一步干燥。

（3）干燥：开启真空设备，打开反应器至列管冷凝器的阀门，开启列管冷凝器进出水阀门、气液分离器进出阀门，控制真空度为-0.05MPa，控制反应器温度80℃，夹套温度100℃，干燥2小时，取样合格后准备放料，负压干燥过程中，反应器中挥发出来的乙酸经冷凝器冷凝、气液分离器分离得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

（4）冷却：物料温度至40℃时，放料至内热搅拌冷机，开启冷却水阀门，冷却3小时。

（5）包装：60目筛过筛后，进行包装。

测得产品纯度为99.95%。

对比例1

乙酸钠与乙酸在乙醇中液相反应，此法生产工艺复杂，生产设备投资大，生产成本高，而且产品纯度不如本发明方法得到的纯度高。

（1）投料：打开5000L反应釜乙醇投料阀门，将计量好的乙醇加入到反应釜内。乙醇投料完成后，开启反应器搅拌，开启反应釜人孔，往反应釜中加入计量好的乙酸钠，乙酸钠投料结束后开启反应釜蒸汽加热阀门，加热反应釜。

待反应釜内温度升至40℃时，开启夹套冷凝器进出水阀门，打开排空阀，关闭反应釜至列管冷凝器的阀门，开始滴加冰醋酸，冰醋酸的滴加量为400Kg，滴加的速度为3Kg/min，谨防冲料，使温度控制在88℃；待温度正常，无带料现象，加大滴加速度，其速度为5Kg/min，如有料带出则放慢滴加速度，滴加时间不超过2小时。

（2）保温：滴加结束后保温15min，取样送检，游离乙酸含量39.8w%，乙酸钠含量58.1w%，样品合格后排空关闭，准备下一步干燥。

（3）干燥：开启真空设备，打开反应釜至列管冷凝器的阀门，开启列管冷凝器进出水阀门、气液分离器进出阀门，控制真空度为-0.05MPa，控制反应器温度80℃，夹套温度100℃，干燥2小时，取样合格后准备放料，负压干燥过程中，反应器中挥发出来的乙酸经冷凝器冷凝、气液分离器分离得到8％稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。

（4）冷却：物料温度至40℃时，放料至托盘。

（5）包装：60目筛过筛后，进行包装。

测得产品纯度为98.95%。

需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种制造双乙酸钠的方法，包括投料、保温反应、干燥和冷却步骤，其特征在于：用冰醋酸和碳酸钠以气相反应生产双乙酸钠，其具体步骤如下：

投料步骤：先把计量好的碳酸钠投入到卧式反应器中，在投料进行一半时，开启反应器搅拌，投料结束后开启汽水混合器和热水循环泵和对反应器加热，待卧式反应器内气相温度升至40℃时，开始缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时间不超过1小时，控制滴加温度在75~90℃之间，所述碳酸钠和冰醋酸的质量比为1︰2.125；

保温反应：投料结束后，在75~90℃下保温反应28~32min，然后取样送检，游离乙酸含量需在39.0w%~41.0w%之间，乙酸钠含量需在58.0w%~60.0w%之间；

干燥和冷却：所述气相反应结束后，经负压干燥、冷却后获得双乙酸钠结晶颗粒；

所述干燥和冷却步骤：在-0.03~-0.05MPa条件下真空干燥，干燥时间1.5~3h，干燥后粉末的水份≤2.0w%；

上述物料冷却时间2~3小时后再选用40~60目筛过筛。

2.根据权利要求1所述的一种制造双乙酸钠的方法，其特征在于：物料冷却后还包括包装工序。