CN104492366B - 一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置及操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工生产自动化领域，尤其涉及一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置及操作方法。本发明中反应釜、搅拌冷机及干品料仓之间通过连接管相互连接，主要生产步骤在反应釜中进行，生产工艺简单，设备自动化程度高，有效提高了生产效率，减少使用人力资源从而降低了所存在的安全隐患。并且所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、操作简单。反应具有良好反应选择性和安全性，且生产的双乙酸钠外观洁白，结晶规整，产品纯度高、品质稳定。

Description

一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置及操作方法

技术领域

本发明涉及化工生产自动化领域，尤其涉及一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置及操作方法。

背景技术

双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。具有高效防霉、保鲜、增加营养价值等功效，既适用于粮食种子的安全贮藏，亦实用于饲料的防霉保鲜、增加营养价值、提高适口性，尤其适用于玉米、谷物的保鲜。目前国内外规模化生产双乙酸钠的工艺主要有醋酸钠-醋酸法、醋酸～醋酸酐-碳酸钠法以及醋酸-氢氧化钠法等。

在传统的双乙酸钠制配过程中，自动化程度低，需要操作人员实时进行操控，为了产品能够反应完全增加纯度，往往需要使用大量人力资源负责反复的提纯、设备的操控及产品检验等工序，这样就降低了企业的生产利润空间，并且增加了安全隐患。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种自动化程度高，使用人力少，产品反应完全，生产的双乙酸钠纯度高的技术方案：

一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置，生产线包括反应釜、搅拌冷机及干品料仓，反应釜、搅拌冷机及干品料仓之间通过连接管相互连接。

反应釜结构为：包括机架、安装在机架上的釜体，釜体为横向放置的圆柱体型，在釜体上部设有液体物料进口和固体物料进口，下部设置有出料口，出料口处安装有盖板，釜体内部设有搅拌装置，在釜体外壁设置有通热水的夹套，夹套为横向放置中空的圆柱体型，下部设置有热水进口，上部设置有热水出口。

搅拌装置结构为：搅拌轴横向安装在釜体内，在釜体内部的搅拌轴上均匀安装有叶轮，伸出釜体外部的部分通过电机驱动，液体物料进口为两只，分布于固体物料进口的两端，且液体进料口处安装雾化器。

搅拌冷机的结构为：包括电控箱、支撑架、搅拌腔体、搅拌轴、旋转电机、冷凝机及冷凝管路，所述搅拌腔体安装在支撑架间，搅拌腔体一端固定设置有旋转电机，旋转电机的旋转轴与横向设置在搅拌腔体内部的搅拌轴固定连接，冷凝管路固定设置在搅拌腔体外侧，与搅拌腔体紧密连接，冷凝管路的一端为冷媒入口，另一端为冷媒出口，冷媒入口与冷媒出口均与冷凝机导通，冷凝机设置在搅拌腔体上，与旋转电机保持同侧，冷凝机与旋转电机通过导线与电控箱连接。

干品料仓的结构为：包括机架，机架上固定安装有上大下小的锥形料仓，料仓内设置有振动筛，锥形料仓上端开口处设置有用于与搅拌冷机连接的过渡连接管，锥形料仓内还设置有抽风管，抽风管的下端开口位于锥形料仓的下部开口处，抽风管的上端开口位于过渡连接管处。

进一步的，反应釜中的雾化器为中空的圆柱体型，在圆柱体上开有多个小口。

进一步的，搅拌冷机中的搅拌轴上依次拆装有至少一组的搅拌叶片组，搅拌叶片组内包括至少两个可拆卸的叶片，搅拌轴上设有可调整位置的安装座，叶片安装在安装座上，相邻的叶片间的角度为60°~90。

进一步的，搅拌冷机中的冷凝管路为倾斜的S型管路紧密连接设置在搅拌腔体外侧表面，冷凝管路的冷媒入口与冷媒出口均设置在搅拌腔体底部表面，与冷凝机连接。

进一步的，干品料仓的锥形料仓内设置有四个沿着物料流动方向安装的振动筛。

本发明双乙酸钠专用生产线操作方法包括以下步骤：

（1）投料，先把计量好的碳酸钠投入到反应釜中，在投料进行一半时，开启反应釜搅拌，待卧式反应器内气相温度升至40℃时，开始按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1：2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时间不超过1小时，控制滴加温度在75～90℃之间；

（2）保温，冰醋酸滴加结束后，将反应过程在75～90℃下保温反应30min，然后取样送检，游离乙酸含量需在39.0w%～41.0w%之间，乙酸钠含量需在58.0w%～60.0w%之间；

（3）干燥，在保温步骤结束后，将反应釜中在-0.03~-0.05MPa条件下真空干燥，干燥时间1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0w%,获得得双乙酸钠结晶颗粒；

（4）冷却，将获得的双乙酸钠结晶颗粒转运至搅拌冷机进行冷却，物料冷却时间2～3小时；

（5）包装，将冷却后的双乙酸钠结晶颗粒转运至干品料仓，并再选用40～60目筛过筛后直接进行包装。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明反应釜、搅拌冷机及干品料仓之间通过连接管相互连接，主要生产步骤在反应釜中进行，生产工艺简单，设备自动化程度高，有效提高了生产效率，减少使用人力资源从而降低了所存在的安全隐患。

（2）本发明所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、操作简单。反应具有良好反应选择性和安全性，且生产的双乙酸钠外观洁白，结晶规整，产品纯度高、品质稳定。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为反应釜结构示意图；

图3为搅拌冷机结构示意图；

图4为冷凝管路局部结构示意图；

图5为干品料仓结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

如图1所示，一种高纯度双乙酸钠专用生产线装置，生产线包括反应釜1、搅拌冷机2及干品料仓3，所述反应釜1、搅拌冷机2及干品料仓3之间通过连接管4相互连接，主要生产步骤在反应釜1中进行，生产工艺简单，设备自动化程度高，有效提高了生产效率，减少使用人力资源从而降低了所存在的安全隐患。

如图2所示，反应釜1结构为：包括机架5、安装在机架5上的釜体6，釜体6为横向放置的圆柱体型，在釜体6上部设有液体物料进口7和固体物料8进口，下部设置有出料口9，出料口9处安装有盖板10，釜体6内部设有搅拌装置11，在釜体6外壁设置有通热水的夹套12，夹套12为横向放置中空的圆柱体型，下部设置有热水进口13，上部设置有热水出口14，搅拌装置11结构为：搅拌轴11a横向安装在釜体6内，在釜体6内部的搅拌轴11a上均匀安装有叶轮11b，伸出釜体6外部的部分通过电机15驱动，液体物料进口7为两只，分布于固体物料进口8的两端，且液体进料口7处安装雾化器16，反应釜1中的雾化器16为中空的圆柱体型，在圆柱体上开有多个小口。每只液体进料口7都安装有雾化器16，使得液体原料与固体原料充分接触。

如图3所示，搅拌冷机2的结构为：包括电控箱17、支撑架18、搅拌腔体19、搅拌轴20、旋转电机21、冷凝机22及冷凝管路23，搅拌腔体19安装在支撑架18间，搅拌腔体19一端固定设置有旋转电机21，旋转电机21的旋转轴与横向设置在搅拌腔体19内部的搅拌轴20固定连接，冷凝管路23固定设置在搅拌腔体19外侧，与搅拌腔体19紧密连接，冷凝管路23的一端为冷媒入口23a，另一端为冷媒出口23b，冷媒入口23a与冷媒出口23b均与冷凝机22导通，冷凝机22设置在搅拌腔体19上，与旋转电机21保持同侧，冷凝机22与旋转电机21通过导线与电控箱17连接，在搅拌腔体19内安装可拆装的搅拌叶片24，其中，搅拌冷机2中的搅拌轴20上依次拆装有至少两个可拆卸的叶片24，搅拌轴10上设有可调整位置的安装座25，叶片24安装在安装座25上，相邻的叶片24间的角度为60°~90°。可根据不同的工艺要求，在搅拌腔体19内安装相应的搅拌叶片24，使物料的生产效果达到最优，减少了设备的配置量，降低的生产运营成本。

同时，如图4所示，搅拌冷机2中的冷凝管路23为倾斜的S型管路紧密连接设置在搅拌腔体19外侧表面，冷凝管路23的冷媒入口23a与冷媒出口23b均设置在搅拌腔体19底部表面，与冷凝机22连接。这样设计的冷凝管路23与搅拌腔体19接触面积更大，冷却效果更佳。

如图5所示，干品料仓3的结构为：包括机架26，机架26上固定安装有上大下小的锥形料仓27，料仓27内设置有振动筛28，锥形料仓27上端开口处设置有用于与搅拌冷机2连接的过渡连接管4，锥形料仓27内还设置有抽风管28，抽风管28的下端开口位于锥形料仓27的上部开口处，抽风管28的上端开口位于过渡连接管4处，干品料仓3的锥形料仓27内设置有四个沿着物料流动方向安装的振动筛29。抽风管28设置在料仓内安装方便，另外，抽风管28上下联通，不仅能对振动筛起29到吸风作用，这样就能有效避免粉尘外溢，提升环保达标。

在该套设备进行生产双乙酸钠时，先把计量好的碳酸钠投入到反应釜1中，在投料进行一半时，开启反应釜1搅拌，待反应釜1内气相温度升至40℃时，开始按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1:2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时间不超过1小时，控制滴加温度在75～90℃之间。待冰醋酸滴加结束后，将反应过程在75～90℃下保温反应30min，然后取样送检，游离乙酸含量需在39.0w%～41.0w%之间，乙酸钠含量需在58.0w%～60.0w%之间。在保温步骤结束后，将反应釜1中在-0.03~-0.05MPa条件下真空干燥，干燥时间1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0w%,便获得得双乙酸钠结晶颗粒。将获得的双乙酸钠结晶颗粒转运至搅拌冷机2进行冷却，物料冷却时间2～3小时，将冷却后的双乙酸钠结晶颗粒转运至干品料仓3，并再选用40～60目筛过筛后直接进行包装，完成整个生产流程。

本发明所得结晶产品颗粒均匀，且分散性好，生产工艺简单、原料易得、生产成本低、反应过程中无“三废”排放、操作简单。反应具有良好反应选择性和安全性，且生产的双乙酸钠外观洁白，结晶规整，产品纯度高、品质稳定。

上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (6)

1.一种双乙酸钠专用生产线装置，其特征在于：所述生产线包括反应釜、搅拌冷机及干品料仓，所述反应釜、搅拌冷机及干品料仓之间通过连接管相互连接；

所述反应釜结构为：包括机架、安装在机架上的釜体，釜体为横向放置的圆柱体型，在釜体上部设有液体物料进口和固体物料进口，下部设置有出料口，出料口处安装有盖板，釜体内部设有搅拌装置，在釜体外壁设置有通热水的夹套，夹套为横向放置中空的圆柱体型，下部设置有热水进口，上部设置有热水出口，搅拌装置结构为：搅拌轴横向安装在釜体内，在釜体内部的搅拌轴上均匀安装有叶轮，伸出釜体外部的部分通过电机驱动，液体物料进口为两只，分布于固体物料进口的两端，且液体进料口处安装雾化器；

所述搅拌冷机的结构为：包括电控箱、支撑架、搅拌腔体、搅拌轴、旋转电机、冷凝机及冷凝管路，所述搅拌腔体安装在支撑架间，搅拌腔体一端固定设置有旋转电机，旋转电机的旋转轴与横向设置在搅拌腔体内部的搅拌轴固定连接，冷凝管路固定设置在搅拌腔体外侧，与搅拌腔体紧密连接，冷凝管路的一端为冷媒入口，另一端为冷媒出口，冷媒入口与冷媒出口均与冷凝机导通，冷凝机设置在搅拌腔体上，与旋转电机保持同侧，冷凝机与旋转电机通过导线与电控箱连接；

所述干品料仓的结构为：包括机架，机架上固定安装有上大下小的锥形料仓，料仓内设置有振动筛，锥形料仓上端开口处设置有用于与搅拌冷机连接的过渡连接管，锥形料仓内还设置有抽风管，抽风管的下端开口位于锥形料仓的下部开口处，抽风管的上端开口位于过渡连接管处。

2.根据权利要求1所述一种双乙酸钠专用生产线装置，其特征在于：所述反应釜中的雾化器为中空的圆柱体型，在圆柱体上开有多个小口。

3.根据权利要求1所述一种双乙酸钠专用生产线装置，其特征在于：所述搅拌冷机中的搅拌轴上依次拆装有至少一组的搅拌叶片组，搅拌叶片组内包括至少两个可拆卸的叶片，搅拌轴上设有可调整位置的安装座，叶片安装在安装座上，相邻的叶片间的角度为60°~90°。

4.根据权利要求1所述一种双乙酸钠专用生产线装置，其特征在于：所述搅拌冷机中的冷凝管路为倾斜的S型管路紧密连接设置在搅拌腔体外侧表面，冷凝管路的冷媒入口与冷媒出口均设置在搅拌腔体底部表面，与冷凝机连接。

5.根据权利要求1所述一种双乙酸钠专用生产线装置，其特征在于：所述干品料仓的锥形料仓内设置有四个沿着物料流动方向安装的振动筛。

6.一种实现权利要求1所述的双乙酸钠专用生产线装置操作方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）投料，先把计量好的碳酸钠投入到反应釜中，在投料进行一半时，开启反应釜搅拌，待卧式反应器内气相温度升至40℃时，开始按碳酸钠和冰醋酸的质量比为1：2.125缓慢向反应器内滴加冰醋酸，滴加时间不超过1小时，控制滴加温度在75～90℃之间；

（2）保温，冰醋酸滴加结束后，将反应过程在75～90℃下保温反应30min，然后取样送检，游离乙酸含量需在39.0w%～41.0w%之间，乙酸钠含量需在58.0w%～60.0w%之间；

（3）燥，在保温步骤结束后，将反应釜中在-0.03~-0.05MPa条件下真空干燥，干燥时间1.5～3h，干燥后粉末的水份≤2.0w%,获得得双乙酸钠结晶颗粒；

（4）冷却，将获得的双乙酸钠结晶颗粒转运至搅拌冷机进行冷却，物料冷却时间2～3小时；

（5）包装，将冷却后的双乙酸钠结晶颗粒转运至干品料仓，并再选用40～60目筛过筛后直接进行包装。