CN103694095A - 一种异佛尔酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，属于化学材料制备技术领域，具体步骤为：将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮；本发明采用镁铝水滑石作为催化丙酮气相缩合制备异佛尔酮反应的催化剂，具有最好的反应活性和选择性；制备的异佛尔酮性能优良，应用广泛；制备方法反应时间短，生产成本低，适合大规模推广。

Description

一种异佛尔酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，具体涉及一种以丙酮为原料，镁铝水滑石为催化剂制备异佛尔酮的方法，属于化学材料制备技术领域。
背景技术
异佛尔酮( 化学名: 3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮，分子式为 C9H14O)，由于其具有共轭不饱和酮的结构，可经过氰化、氨化、加氢、光气化后得到一种脂环族异氰酸酯——异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI) ，从而广泛应用于聚氨酯工业领域。
异佛尔酮作为一种重要的生产异氰酸酯的原料，20 世纪 90 年代以来在国外发展十分迅速，目前在美国、日本和西欧等工业发达地区应用广泛。德国赢创-德固赛公司目前在产能上处于垄断地位。近几年，随着国内经济的快速发展，IPDI 的用量不断增加，对异佛尔酮的需求量也在迅速增长，但目前我国尚未有异佛尔酮的工业化生产装置，只有数十家贸易公司经营进口异佛尔酮产品，其主要来自美国、德国和法国; 而且国内对异佛尔酮的下游产品应用也仅处于开发阶段，因此异佛尔酮是国内急需开发的一种重要精细化工产品。
目前异佛尔酮的合成方法有很多，主要方法有异丙叉丙酮法和丙酮缩合法，异丙叉丙酮法是在催化剂作用下，以异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯为原料反应，经环化、水解制得 α-异佛尔酮，此工艺反应在常温和常压下进行，具有反应条件温和，设备投资少，工艺操作简单等优点，但因原料价格较高，导致产品成本过高，难以实现工业化生产，一般只适用于实验室条件下制备异佛尔酮。
丙酮缩合法是丙酮在碱性催化剂和水的存在下经醇醛缩合，然后经脱水、环化制得异佛尔酮反应操作简单，设备投资成本低，且丙酮价廉易得，所以被认为是一种比较理想的制备异佛尔酮的路线。丙酮缩合法按反应物的状态分为两种：液相缩合法和气-固相缩合法。液相缩合法具有工艺成熟，催化剂易制备，操作简便，产品选择性高等优点，适合用于工业化生产。但该法也存在一些不足，即反应器为高压设备，内部结构较复杂，操作条件不易控制，生产成本较高；反应后催化剂与产物分离困难，浪费严重；废液中含有大量碱液，对环境污染严重等。
气-固多相催化缩合法是用固体酸或碱作催化剂，在丙酮气态下反应，所以称为丙酮气相缩合法，简称气相缩合法。该反应一般是在 200 ℃～400 ℃下进行，具有无污染、后处理简单、操作简单、反应器为固定床，易放大等优点；属于绿色环保工艺，由于气相反应的连续性，使其在原料的使用率与生产效率等方面都具有很重要的工业化意义。但催化剂寿命短、
成本高、再生困难，异佛尔酮的选择性低。此法非常适合大型工业化生产，难点是寻找合适的反应催化剂，因此近年来国内外对气-固多相催化剂的研究已成热点。
本发明采用丙酮为原理，以水滑石为催化剂对此反应进行研究，开发一种反应时间短、生产成本低的异佛尔酮的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种异佛尔酮的制备方法，反应时间短，生产成本低。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
所述的催化剂为镁铝水滑石。
所述的反应温度为150~180℃。
所述的反应物为丙酮，预先经过气化处理。
所述的反应时间为5~10s。
所述的空速为2h-1。
本发明的有益效果是：
1、采用镁铝水滑石作为催化丙酮气相缩合制备异佛尔酮反应的催化剂，具有最好的反应活性和选择性。
2、采用本发明制备的异佛尔酮性能优良，应用广泛。
3、该制备方法反应时间短，生产成本低，适合大规模推广。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至150℃，泵入经过气化的丙酮，反应5s，空速为2h-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
实施例2
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至180℃，泵入经过气化的丙酮，反应10s，空速为2h-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
实施例3
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至160℃，泵入经过气化的丙酮，反应8s，空速为2h-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
实施例4
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至170℃，泵入经过气化的丙酮，反应7s，空速为2h-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
实施例5
一种异佛尔酮的制备方法，包括如下步骤：
将一定的镁铝水滑石装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至180℃，泵入经过气化的丙酮，反应5s，空速为2h-1，待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。

Claims (6)

1.一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。
2.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为镁铝水滑石。
3.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为150~180℃。
4.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应物为丙酮，预先经过气化处理。
5.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为5~10s。
6.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的空速为2h-1。
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