CN103693834B - 一种含油污泥的资源化联合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含油污泥的处理方法，特别适用于炼油厂污水处理过程中产生的含油污泥。对于炼油污水处理厂产生的含油污泥，经过机械脱水，含水率为50%～90%的含油污泥，送入压榨设备进行压榨处理，压榨后生成的泥饼与复合萃取剂混合，在一定温度下进行热萃取，萃取结束后将混合物料送入固液分离器，分离出的液体进入精馏塔进行萃取剂再生，循环使用。本发明处理工艺油泥处理能耗低，萃取速度快，萃取剂可以再生后循环使用，可以实现含油污泥资源化利用和无害化的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种含油污泥的联合处理方法，特别是炼油厂、炼油污水处理厂产生的含油污泥经过机械分离后进行压榨脱水和热萃取处理的方法。
背景技术
炼化企业在石油炼制和废水处理过程中产生大量的含油污泥，它们主要来自隔油池、浮选池、剩余活性污泥、原油脱水罐、储油罐和污油罐等。这些污泥成分复杂，属于较稳定的多相体系，且混合充分，黏度较大，固相难以彻底沉降，含油污泥处理困难。目前，我国石油化工行业中，平均每年约产生80万吨含油污泥。随着企业生产装置规模的不断扩大，相应的废渣排放总量及种类也在逐步地增加，使得企业排污总量和污染治理费用也呈现上升的趋势。近年，随着国家环保法规标准要求的不断提高，环保执法力度不断加大，生产过程中所生成固体废弃物的污染控制与资源化利用，已成为困扰石油和石油加工行业的难题。新修订的《固体废物污染环境防治法》对固体废物防治提出了更加严格的要求。固废的处理与利用已被列为建设节约性社会的重要工作内容。
随着国民经济的发展和对环境保护的重视，越来越多的机构开展了对含油污泥处理的研究。但多数技术因处理成本高、工艺流程长、操作复杂、处理效果不理想或其他多方面的原因，含油污泥的处理技术，难以得到推广应用形成工业化生产。目前，含油污泥多数采用露天堆放或填埋方式处理，这些污泥中一般含有烃类、苯系物、酚类和蒽类等物质，并伴随恶臭和毒性，若直接和自然环境接触，会对土壤、水体和植被造成较大污染，也造成石油资源的浪费。
提出了一种含油污泥的处理方法，将含油污泥进行机械脱水，然后与萃取剂混合并预热，混合均质后进行热萃取-脱水处理，然后进行固液分离，液相进入焦化装置，固相作为燃料。该技术在萃取过程中需要对物料进行预热，预热温度为50～100℃，萃取过程中操作温度为100～150℃，能量消耗大；含油污泥中水分太多，萃取不彻底，萃取后残渣经过干化后还需要燃烧处理后，才能达到无害化的效果。
CN1526797A提出一种含油污泥萃取方法，选用萃取剂为轻质煤焦油（常压下沸点45～90℃），石油醚、轻质油或C5，利用溶剂对含油污泥中燃料油的溶解作用，对含油污泥中水、油和泥进行分离。但是，该技术的萃取工艺条件为萃取温度45～55℃，萃取过程中能量消耗较高，且该技术中含油污泥在萃取前未对含油污泥进行深度脱水，含油污泥经过萃取后油萃取不易彻底。
CN1O1823824B、CN200910079177.4提出含油污泥处理工艺中，所述的萃取剂为C4~C20中烃类中的一种，与含油污泥中结构复杂的石油类物质的相容性有很大的局限性，萃取效果有限。
CN1765781A提出一种含油污泥的处理方法，采用萃取剂与含油污泥混合、萃取蒸发脱水处理及固液分离，其特征在于多效多级或单效多级萃取蒸法系统，所述的多效多级萃取蒸发系统的操作条件如下：其第一级采用常压，温度为95～115℃，最后一级压力为0.01～0.60MPa，温度为125～175℃。该技术技在萃取前未对含油污泥进行深度脱水处理，过程中含油污泥中水分太多，萃取不彻底，分离后的固相中有机物含量高，且在萃取过程中需要对物料进行加热，需要多级萃取，工艺流程长，设备多，设备投资大，能量消耗大。
CN101633574A和CN101362979A提出一种含油污泥的处理方法，将含油污泥进行调质、压滤后与煤混合作为燃料使用，未能对含油污泥中的油进行回收利用。
CN101343137A提出一种含油污泥的处理方法，将含油污泥调质、脱水、干燥等处理后进行焚烧处理。含油污泥干燥过程中能耗高，且易于产生恶臭尾气，产生新的污染。
含油污泥经过一般的机械（板框式压滤机、带式压滤机、袋式过滤机、卧螺式污泥脱水机、叠螺式脱水机等）脱水后，其中仍然含有大量的水分（一般在80%左右），大部分水分是以空隙水、毛细水、吸附水和结合水等多种形式存在，且这些水分与油和固体形成非常稳定的乳化状态，采用萃取法处理，一般需要较高的温度（100~175℃），且萃取不易进行彻底；若对机械脱水后的含油污泥采用干化法处理，脱出污泥中的水，破坏其中油-水-固所形成的稳定体系，然后采用萃取处理（如CN200910237009.3与CN200910079177.4），这样萃取更彻底，萃取需要的温度更温和(10~60℃)。但是，污泥干化过程中需要较多的能量消耗（若将含油污泥的含水率由80%降低到40%，每吨污泥需要蒸发掉0.67吨水），干化过程中生成一定量的尾气也需要达标处理。
发明内容
针对目前含油污泥处理技术上存在的不足，开发出一种含油污泥的深度压榨脱水后再进行热萃取处理，以及萃取剂再生与循环使用的处理方法。本发明的目的在于提供一种可以充分回收含油污泥中的油，使用范围广，含油污泥处理量大，能实现含油污泥资源化利用和无害化处理的方法。
本发明提出了一种含油污泥的处理方法，包括如下步骤：
首先对机械脱水后含水率降至50%～90%含油污泥，送入压榨设备进行压榨，压榨后生成的泥饼与复合萃取剂混合进行加热萃取，萃取结束后将混合物料送入固液分离器，分离出的液体进入精馏塔进行萃取剂再生。
本发明所述的萃取溶剂为混合溶剂，由主剂A（85-100%(v/v)），副剂B（0-15%(v/v)）和助剂C（0-5%(v/v)）组成，其中主剂为沸程为115～135℃的馏分油，副剂B为沸程为140～150℃的馏分油，助剂C为沸程为80～100℃的馏分油。
本发明所述的馏分油为石脑油、轻质油。
本发明所述主剂组成和性质与含油污泥中的废油有较大的相似性，并且沸程为115～135℃的馏分油对含油污泥中低沸程的废油和高沸程的废油都有较好的兼容性，对含油污泥中的复杂油类化合物有好的溶解性，并且此主剂也易于通过精馏与废油分离，进而循环利用。
本发明同时也使用少量的沸程为140～150℃的馏分油作为副剂来实现调整主溶剂的溶解性，使对高沸程的废油有更好的兼容性。
本发明同时也使用少量的沸程为80～100℃的馏分油作为助剂来实现调整主溶剂的目的，低沸程的主剂C可以在主溶剂中产生局部的溶液错动，使萃取过程中物料的转移更顺畅。
本发明提供了一种含油污泥的具体处理方法，包括如下步骤：
（1）将机械脱水后的含油污泥送入压榨设备，在温度为0～80℃，优选10～45℃，压力为8～32MPa，优选10～26MPa下进行压榨，压榨时间为10～50min，生成的泥饼的含水率降至20%～40%，破坏含油污泥中油-水-固所形成的稳定体系；压榨过程中产生的废水送入废水处理装置，达标处理后排放；
（2）将压榨后形成的泥饼在80～150℃，压力为0～0.8MPa，优选0.0~0.60MPa，下与萃取剂混合，搅拌10～80min，优选15～50min，萃取剂与泥饼的混合质量比为（200～1）∶1，优选（20～1）∶1；
（3）将步骤（2）中萃取后的固液混合物送入固液分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用；
（4）步骤（3）中固液分离器分离出的固相进入干燥设备，在温度为110～188℃，优选120～160℃，压力为20～100KPa（绝压），优选40~80KPa（绝压）下干燥5～100min，优选20～60min后得到固体废渣。
本发明所采用的萃取剂为复合萃取剂，萃取能力强。
本发明所述的固液分离采用自然沉降分离或离心分离。
本发明所述的压榨设备可以是厢式或螺旋式压榨机。
所述的干燥设备为间壁式传热干燥处理设备，包括旋转窑、各种旋转式干燥器、浆叶式设备干燥机等，加热介质包括高、低压饱和蒸气、导热油、烟道气等。
含油污泥压榨后形成的泥饼在加入萃取剂后，将泥饼中的油萃取出来，萃取过程可以一次完成也可以进行多级萃取完成。
萃取后的液相通过再生，实现萃取剂与萃取产物的分离，经过再生后的萃取剂循环使用，萃取出的油进行回炼，实现油的资源化利用。
本发明所述的含油污泥包括油田与炼化企业所产生的含油污泥。
本发明采用的含油污泥联合处理方法其优点在于：①将含油污泥高压压榨脱水后，破坏了含油污泥中“油-水-固”所形成的稳定体系，有利于萃取进行；②含油污泥经过高压压榨脱水后，大大降低了含油污泥的体积和质量，减轻了后续处理的负荷，含油污泥在压榨脱水过程中无相变，减少了能量的消耗，且压榨过程中不会产生工艺尾气，减少了尾气处理的投资；③采用复合溶剂和热萃取，萃取能力更强，萃取效果好；④含油污泥萃取后的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的不同沸程段轻质组分按比例调配后作为萃取剂循环使用。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的具体说明，实施例和对比例所述的“％(v/v)”指体积百分含量，其余没标注的“％”为质量百分含量。
实验所采用的含油污泥，取自兰州石化公司污水处理厂，含水率为60.0%~90.0%，含油率为5.0%~12.0%。
含油污泥中含水率的测定按照GB/T 212-2001所述方法进行。
含油污泥中含油率测定，按照GB/T 6504-2008所述方法进行。
实施例1：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~135℃沸程的馏分油，占100％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占0％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率为55.0%，油含量为16.0%，将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨10min后，生成泥饼的含水率为31.0%，含油53.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:75混合萃取15min，萃取温度为80℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为80KPa（绝压）下蒸发65min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为97.4％。
对比例1：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~135℃沸程的馏分油，占100％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占0％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率为55.0%，油含量为16.0%，将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨10min后，生成泥饼的含水率为31.0%，含油53.5%，其与萃取溶剂按质量比为1:75混合萃取15min，萃取温度为20℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为80KPa（绝压）下蒸发65min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为93.7％。
实施例2：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占90％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占5％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占5％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率为60.0%，油含量为12.0%，将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨10min后，生成泥饼的含水率为34.0%，含油48.5%，其与复合萃取溶剂（主剂按质量比为1:95混合萃取15min，萃取温度为80℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为80KPa（绝压）下蒸发65min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为96.4％。
对比例2：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占90％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占5％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占5％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率为60.0%，油含量为12.0%，将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨10min后，生成泥饼的含水率为34.0%，含油48.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:95混合萃取15min，萃取温度为20℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为80KPa（绝压）下蒸发65min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为93.1％。
实施例3：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占93％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占7％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为70.6%，油含量为8.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨20min后，生成泥饼的含水率为35.7%，含油42.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:30混合萃取25min，萃取温度为100℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为98.3％。
对比例3：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占93％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占7％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为70.6%，油含量为8.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:30混合萃取25min，萃取温度为100℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为91.5％。
实施例4：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占91％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占8.5％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0.5％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为70.6%，油含量为8.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为20MPa，压榨20min后，生成泥饼的含水率为35.7%，含油42.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:20混合萃取25min，萃取温度为100℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为97.1％。
对比例4：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占91％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占8.5％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占0.5％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为70.6%，油含量为8.5%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:20混合萃取25min，萃取温度为100℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为90.8％。
实施例5：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~130℃沸程的馏分油，占98％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占0％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占2％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为88.6%，油含量为6.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为18MPa，压榨25min后，生成泥饼的含水率为36.7%，含油41.9%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:15混合萃取35min，萃取温度为140℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为98.4％。
对比例5：
通过机械分离后含油污泥含水率降为88.6%，油含量为6.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为18MPa，压榨25min后，生成泥饼的含水率为36.7%，含油41.9%，其与单一溶剂（正己烷）按质量比为1:15混合萃取35min，萃取温度为140℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为93.2％。
实施例6：
萃取溶剂配方为：萃取溶剂主剂选用沸程石脑油110~125℃沸程的馏分油，占92％；副剂选用沸程为140～150℃的馏分油，占7％；助剂沸程为80～100℃的馏分油，占1％，组成复合萃取剂。通过机械分离后含油污泥含水率降为88.6%，油含量为6.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为18MPa，压榨25min后，生成泥饼的含水率为36.7%，含油41.9%，其与复合萃取溶剂按质量比为1:10混合萃取35min，萃取温度为140℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为96.4％。
对比例6：
通过机械分离后含油污泥含水率降为88.6%，油含量为6.5%，然后将含油污泥送入压榨机，压榨温度为25℃，压力为18MPa，压榨25min后，生成泥饼的含水率为36.7%，含油41.9%，其与单一溶剂（120号溶剂油）按质量比为1:10混合萃取35min，萃取温度为140℃，待萃取结束后，将固液混合物送入离心分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用，分离出的固相进入浆叶式干化机，在温度为180℃，压力为60KPa（绝压）下蒸发50min后得到固体废渣。该处理方法含油污泥中油回收率为91.2％。
Claims (7)
1.一种含油污泥的处理方法，包括如下步骤：
首先对机械脱水后含水率降至50％～90％含油污泥，送入压榨设备进行压榨，压榨后生成的泥饼与复合萃取剂混合进行加热萃取，萃取结束后将混合物料送入固液分离器，分离出的液体进入精馏塔进行萃取剂再生；
以萃取溶剂的总体积为100％计，所述的复合萃取剂含有：
主剂：沸程为110～135℃的馏分油，占90％～93％(v/v)；
副剂：沸程为140～150℃的馏分油，占5％～8.5％(v/v)；
助剂：沸程为80～100℃的馏分油，占0.5％～5％(v/v)。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的馏分油为石脑油。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将机械脱水后的含油污泥送入压榨设备，在温度为0～80℃，压力为8～32MPa下进行压榨，压榨时间为10～50min，生成的泥饼的含水率降至20％～40％；压榨过程中产生的废水送入废水处理装置，达标处理后排放；
(2)将压榨后形成的泥饼在80～150℃，压力为0～0.8MPa下与萃取剂混合，搅拌10～80min，萃取剂与泥饼的混合质量比为(200～1)∶1；
(3)将步骤(2)中萃取后的固液混合物送入固液分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用；
(4)步骤(3)中固液分离器分离出的固相进入干燥设备，在温度为110～188℃，绝对压力为20～100KPa下干燥5～100min后得到固体废渣。
4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的固液分离采用自然沉降分离或离心分离。
5.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的压榨设备是厢式或螺旋式压榨机。
6.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将机械脱水后的含油污泥送入压榨设备，在温度为10～45℃，压力为10～26MPa下进行压榨，压榨时间为10～50min，生成的泥饼的含水率降至20％～40％；压榨过程中产生的废水送入废水处理装置，达标处理后排放；
(2)将压榨后形成的泥饼在80～150℃，压力为0～0.60MPa下与萃取剂混合，搅拌15～50min，萃取剂与泥饼的混合质量比为(20～1)∶1；
(3)将步骤(2)中萃取后的固液混合物送入固液分离器，分离出的液相送入精馏塔，塔底采出的产品进行回炼，塔顶采出的轻质组分作为萃取剂循环使用；
(4)步骤(3)中固液分离器分离出的固相进入干燥设备，在温度为120～160℃，绝对压力为40～80KPa下干燥20～60min后得到固体废渣。
7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的馏分油为轻质油。
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