CN103690492A - 一种硫辛酸颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫辛酸颗粒的制备方法,属于硫辛酸延伸产品制备技术领域。步骤:将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入搅拌容器中搅拌混合,然后投入过筛装置过筛,得到硫辛酸细条;将硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,而后引入干燥装置干燥,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;将得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,得到粒径均一的硫辛酸颗粒。能使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸含量达99%以上,不仅能保障对人体的安全,而且有利于在人体内的释放与吸收;工艺步骤简短,能满足工业化放大生产要求;获得的颗粒直径均一,能保证密度达到0.5g/ml,而且具有良好的流动性,有益于满足制剂生产要求。
Description
技术领域
本发明属于硫辛酸延伸产品制备技术领域,具体涉及一种硫辛酸颗粒的制备方法。
背景技术
硫辛酸,是一种黄色的结晶物质,分子式为C8H14O2S2,分子量为206.33;化学结构式如下:
硫辛酸是一种参与三羟酸循环中α-酮酸的氧化脱羟反应的辅酶,存在于人及动物体内,即人与动物均能自行合成,此外,诸如花椰菜以及红肉之类的食品中也均含有硫辛酸。硫辛酸作为自然界中最强的抗氧化剂,可以清除体内几乎所有的自由基,通过氧化还原偶联再生其他的内源性的抗氧化剂,如维生素E、抗坏血酸盐以及辅酶Q10等。由于硫辛酸有很强的抗氧化能力,使其在临床应用上得到了广泛的研究。硫辛酸可以增强非胰岛素依赖型糖尿病动物的骨骼肌和血红细胞对葡萄糖的吸收,进而降低血糖含量,同时它还可以提高胰岛素受体激酶的比率,从而增强了葡萄糖的代谢。硫辛酸还可以螯合生物体内的铁、铬、铜、锰等金属离子,避免其催化Fenton(芬顿)反应,从而可以抑制金属离子生成活性氧的致癌途径。研究表明,食物内抗氧化剂及其衍生物在大剂量时可以诱导肿瘤细胞的分化和凋亡,抑制其增殖。
由于工业化大生产制备的硫辛酸采用溶剂法析出黄色粉末状晶体,密度在0.20-0.30g/ml之间并且为片状晶体,不是均一的颗粒形状,同时由于硫辛酸对热和光极为敏感,难以稳定地存在于制剂中,因而不能满足制剂生产的要求。
目前,为了使硫辛酸达到所需的颗粒直径要求而藉以形成均一的颗粒硫辛酸,因而在制备过程中通常加入添加剂藉以增加颗粒的密度。使用添加剂虽然也能得到期望的硫辛酸颗粒,但是对硫辛酸颗粒中硫辛酸的含量有所降低。此外,由于硫辛酸产品本身不稳定,加入添加剂制成硫辛酸颗粒后,既影响了人身体的安全又影响了药物有效成份在人体内的释放和吸收,降低了安全性。
鉴于上述已有技术,本申请人作了有益的反复尝试,终于形成了下面将要介绍的技术方案。
发明内容
本发明的任务在于提供一种硫辛酸颗粒的制备方法,该方法无需使用添加剂而藉以使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸的含量得以保障既体现对人体安全又利于在人体内的释放与吸收,并且该方法工艺步骤简单以及操作要求不苛刻而藉以体现既能满足工业化放大生产要求又能确保获得颗粒粒径均一的硫辛酸颗粒。
本发明的任务是这样来完成的,一种硫辛酸颗粒的制备方法,包括以下步骤:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,并且控制搅拌器的转速、控制搅拌时的物料温度和控制搅拌混合时间,然后投入过筛装置过筛,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,并且控制抛丸造粒的时间,而后引入干燥装置干燥,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒同样返回到步骤A)回用。
在本发明的一个具体的实施例中,步骤A)中所述的无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25-0.5∶1。
在本发明的另一个具体的实施例中,所述的硫辛酸为α-硫辛酸或R-硫辛酸。
在本发明的又一个具体的实施例中,步骤A)中所述的控制搅拌器的转速是将转速控制为10-60rmp;所述的控制搅拌时的物料温度是将物料温度控制为10-25℃;所述的控制搅拌混合的时间是将搅拌混合的时间控制为15-60min。
在本发明的再一个具体的实施例中,步骤A)中所述的过筛装置为摇摆式过筛装置,所述过筛为过20-200目的筛。
在本发明的还有一个具体的实施例中,步骤B)中所述的控制抛丸造粒的时间是将抛丸造粒的时间控制为5-30min。
在本发明的更而一个具体的实施例中,步骤B)中所述的干燥的干燥温度为15-35℃,干燥时间为30-120min。
在本发明的进而一个具体的实施例中,步骤D)中所述的第一次过筛是指过10-200目的筛;所述的第二次过筛是指过20-200目的筛。
本发明提供的技术方案由于摒弃了使用添加剂,因而能使得到的硫辛酸颗粒中的硫辛酸含量达99%以上,不仅能保障对人体的安全,而且有利于在人体内的释放与吸收;由于工艺步骤简短并且操作要求不苛刻,因而能满足工业化放大生产要求;由于获得的颗粒直径均一,因而不仅能保证密度达到0.5g/ml,而且具有良好的流动性,有益于满足制剂生产要求。
具体实施方式
实施例1:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.5∶1,并且控制搅拌器的转速为60rmp,搅拌时的物料温度为20℃,搅拌混合的时间为60min,然后投入摇摆式过筛装置过100目的筛,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间控制为5min,而后引入干燥装置干燥,干燥装置的干燥温度为15℃,干燥时间为30min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,第一次过筛的目数为200目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,第二次过筛的目数为100目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.44%,密度为0.564g/ml,100目筛的通过率为100%。
实施例2:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25∶1,搅拌器的转速为10rmp,搅拌时的物料温度为25℃,搅拌混合的时间为45min,然后投入摇摆式过筛装置过筛,筛的目数为20目,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间为30min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为35℃,干燥时间为120min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,第一次过筛的筛的目数为10目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,第二次过筛的筛的目数为20目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.26%,密度为0.527g/ml,20目筛的通过率为100%。
实施例3:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.35∶1,搅拌器的转速为40rmp,搅拌时的物料温度为10℃,搅拌混合的时间为30min,然后投入摇摆式过筛装置过60目筛,目数为60目的筛,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间控制为25min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为15℃,干燥时间为60min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛的目数为80目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,筛的目数为90目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.11%,密度为0.523g/ml,90目筛的通过率为100%。
实施例4:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和α-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.40∶1,搅拌器的转速为30rmp,搅拌时的物料温度为10℃,搅拌混合时间为50min,然后投入摇摆式过筛装置过180目筛,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间控制为20min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为20℃,干燥时间为90min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛的目数为60目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,第二次过筛时的筛的目数为150目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测α-硫辛酸含量为99.61%,密度为0.519g/ml,150筛的通过率为100%。
实施例5:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.45∶1,搅拌器的转速为50rmp,搅拌时的物料温度为12℃,搅拌混合时间为40min,然后投入摇摆式过筛装置过筛,筛的目数为80目,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间为10min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为20℃,干燥时间为120min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒,干燥温度为15℃,干燥时间为60min;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛的目数为120目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为200目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.02%,密度为0.536g/ml,200目筛的通过率为100%。
实施例6:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.5∶1,搅拌器的转速为55rmp,控制搅拌时的物料温度为22℃,搅拌混合时间为15min,然后投入摇摆式过筛装置过筛,筛的目数为120目,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间为15min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为25℃,干燥时间为100min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛的目数为120目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为180目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.63%,密度为0.538g/ml,180目筛的通过率为100%。
实施例7:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和R-硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25∶1,搅拌器的转速为60rmp,搅拌时的物料温度为22℃,搅拌混合时间为55min,然后投入摇摆式过筛装置过筛,筛的目数为160目,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,抛丸造粒的时间控制为8min,而后引入干燥装置干燥,干燥温度为25℃,干燥时间为80min,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,筛的目数为160目,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛筛的目数为190目,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒也返回到步骤A)回用。
经过检测R-硫辛酸含量为99.87%,密度为0.547g/ml,190目筛的通过率为100%。
Claims (8)
1.一种硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)制备硫辛酸细条,先将按重量比称取无水乙醇和硫辛酸投入带有搅拌器的搅拌容器中搅拌混合,并且控制搅拌器的转速、控制搅拌时的物料温度和控制搅拌混合时间,然后投入过筛装置过筛,得到硫辛酸细条;
B)造粒并干燥,先将由步骤A)得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒,并且控制抛丸造粒的时间,而后引入干燥装置干燥,得到粒径非均一的硫辛酸颗粒;
C)粒径均一化处理,将由步骤B)得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒第一次过筛,第一次过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A)回用,而第一次过筛筛取的硫辛酸颗粒进行二次过筛,得到粒径均一的硫辛酸颗粒,第二次过筛筛除的硫辛酸颗粒同样返回到步骤A)回用。
2.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的无水乙醇和硫辛酸的重量比为0.25-0.5∶1。
3.根据权利要求1或2所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于所述的硫辛酸为α-硫辛酸或R-硫辛酸。
4.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的控制搅拌器的转速是将转速控制为10-60rmp;所述的控制搅拌时的物料温度是将物料温度控制为10-25℃;所述的控制搅拌混合的时间是将搅拌混合的时间控制为15-60min。
5.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的过筛装置为摇摆式过筛装置,所述过筛为过20-200目的筛。
6.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的控制抛丸造粒的时间是将抛丸造粒的时间控制为5-30min。
7.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的干燥的干燥温度为15-35℃,干燥时间为30-120min。
8.根据权利要求1所述的硫辛酸颗粒的制备方法,其特征在于步骤D)中所述的第一次过筛是指过10-200目的筛;所述的第二次过筛是指过20-200目的筛。
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