CN103690380B - 一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法 - Google Patents
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，其特征在于采用以下步骤：A称取甘油硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醚-20、鲸蜡硬脂醚-12，混合加热至82-85℃，作为油相；B称取丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸，混合得美白活性物；C称取油相和美白活性物，在82-85℃混合均匀；D加入去离子水，在82-85℃用搅拌器在500rpm转速下搅拌10分钟；E在15000rpm-30000rpm转速下采用均质机进行均质，同时以每分钟0.5~1.5℃的速度降温至70℃；F:冷却至室温，添加适量防腐剂，得具有固相内核的美白纳米粒乳液。本发明能同时负载丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸，制备工艺简单，产品美白功效明显，活性物的稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粒乳液制备技术领域，特别涉及一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法。
背景技术
丹皮酚，CAS号：552-41-0，原是从中国国花牡丹花的干燥根皮中提取出来的一种成分，在医药上用于抗过敏、抗炎症，抑制细胞内氧自由基的产生，有还原性，能将细胞内黑色素还原使其消褪。现也有化学合成纯品。雏菊（BELLIS PERENNIS）花提取物，中文INCI名称: 雏菊花提取物，CAS号：84776-11-4，作为内皮素拮抗剂，通过抑制内皮素，达到抑制酪氨酸酶及促进黑色素细胞分化的作用，能够减少不均匀的色素分布。黑茶镳子种子油（Ribes Nigrum Seed Oil），中文INCI名称: 黑茶镳子种子油，CAS号：97676-19-2，含有亚油酸、α-亚油酸、γ-亚油酸，能够抑制黑色素、抑制酪氨酸酶的活性，在加速黑素的代谢方面显示出很强的功效。苦杏仁酸（DL-Mandelic Acid），中文INCI名称: 扁桃酸，CAS号：90-64-2，是一种亲脂性果酸，不仅能够抑制酪氨酸酶的活性、抑制黑色素的形成，还能够温和去除含黑色素的老化角质细胞。
丹皮酚和雏菊花提取物还原性较强，接触氧气后容易变成黄色; 黑茶镳子种子油因为有不饱和键，被氧化后会出现酸败味道，稳定性较差，易被氧化; 苦杏仁酸见光会变色。以上四个成分虽然对皮肤美白效果卓越，但是皆因为化学性能不稳定，在化妆品中直接使用，容易导致产品在储存过程中发生劣变。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能同时负载丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的具有固相内核的纳米乳液的制备方法，该方法工艺简单，操作简便，设备投入低，制备的纳米粒乳液粒径小，稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，其特征在于：采用以下步骤：
A：按质量比5:1~3:1~2的比例称取甘油硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醚-20、鲸蜡硬脂醚-12，将上述三种物质混合后加热至82-85℃，作为油相备用；
B: 按质量比1~2:1~2:3~5:1的比例称取丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性物；
C:按质量比为1.2~1.4:1的比例称取A所得油相和B步骤所得美白活性物，在82-85℃混合均匀得油状组合物；
D:按质量比1~2:5的比例称取C步骤获得油状组合物和去离子水，在82-85℃混合均匀，用搅拌器在500rpm转速下搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在15000rpm-30000rpm转速下采用均质机进行均质，同时开始降温，降温速度为每分钟0.5~1.5℃之间，温度降至70℃以下，停止均质，油包水乳液转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具有固相内核的美白纳米粒乳液。
本发明通过选择合适搭配的常温下为固体的高熔点非离子乳化剂复配物，通过转相乳化法，形成具固相内核的纳米乳液，丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸四种活性物被固相内核包含其中，减少了接触氧气的可能，也避免了直接的强烈光照。产品被涂覆在皮肤上以后，通过皮肤内各种生物酶的作用，固相内核中的非离子乳化剂被分解，固体内核逐步瓦解，活性物被慢慢释放出来。本发明通过选择合适的油相物质，通过转相乳化法将丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸四种物质包覆在纳米粒内，不仅提高了美白活性物的稳定性，有效延长了活性物质的半衰期，增加了功效类产品保质期，而且产品低粘度，水分散性好，使用方便。本方法还具有工艺简单，操作简便，设备投入低等优点。通过本发明制备的纳米粒乳液的粒径一般在50-200nm范围内，粒径小，有利于渗透到皮肤深处。
本发明将丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸复配成美白活性物，协调搭配，能够有效清除自由基、抑制黑色素的形成、加速黑色素的代谢、去除含黑色素的角质细胞，从四个层次，不同机理作用，达到美白肌肤的效果，其美白效果相比单独使用任何一种物质都好。本发明通过对丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸进行包覆，克服了上述四种物质在化妆品配方中化学性质不稳定，产品在储存过程中发生劣变的缺陷。通过本发明方法制备的纳米粒乳液，其粒径在50-200nm范围内，在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
通过30例28天人体实验证明（测试部位为同一志愿者的左右前臂内侧），添加单个成分和不同比例丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸四种活性组合物，总活性物含量相同，空白组为同基础配方化妆品。在本例实验中，皮肤颜色的变化使用皮肤黑色素测试仪（Mexameter MX18，德国CK公司生产）测定。
左前臂涂抹空白组化妆品，右前臂涂抹添加活性成分的化妆品，28天后检测皮肤颜色变化情况，以每一个志愿者涂抹样品前的黑色素含量为基数，黑色素相对减少量为30例志愿者28天测试结束后黑色素相对于测试第一天的减少量的平均值，实验数据如下：
| 样品名称 | 左侧样品活性物添加量（%） | 左侧黑色素含量相对减少量（%） | 右侧样品活性物添加量（%） | 右侧样品活性物比例组成（丹皮酚：雏菊花提取物：黑茶镳子种子油：苦杏仁酸） | 右侧黑色素含量相对减少量（%） |
| A | 0 | 1.52 | 2% | 1:1:3:1 | 25.5 |
| B | 0 | 1.51 | 2% | 2:2:5:1 | 28.5 |
| C | 0 | 1.53 | 2% | 1:1:0:1 | 20.8 |
| D | 0 | 1.55 | 2% | 1:1:1:0 | 18.6 |
| E | 0 | 1.55 | 2% | 1:0:1:1 | 19.5 |
| F | 0 | 1.52 | 2% | 0: 1:1:1 | 19.8 |
| G | 0 | 1.52 | 2% | 1:0:0:0 | 11.5 |
| H | 0 | 1.53 | 2% | 0:1:0:0 | 17.8 |
| I | 0 | 1.56 | 2% | 0:0:1:0 | 10.2 |
| J | 0 | 1.54 | 2% | 0:0:0:1 | 12.5 |
从上表中可以看出，左侧涂抹空白基质的手臂，28天后黑色素相对减少量在1.5%左右，说用空白基质对皮肤起到了一定的护理作用；
而右侧手臂涂抹添加同等量的A、B、C、D、E、F、G、H、I、J同基质不同活性物的化妆品，较左侧手臂均有美白效果的提升，但是添加四种美白活性物的样品A、B，相对于只添加一种或三种活性物的样品C、D、E、F、G、H、I、J的黑色素含量相对减少量更显著，美白效果更好，说明四种活性的复配的协同效果带来美白效果的显著提升。
综上所述，本发明方法具有以下优点：能同时负载丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸四种活性物的具有固体内核的美白纳米乳液，美白功效明显，四种活性物具有明显的协同作用，固体内核包裹四种活性物，则改善了活性物的稳定性，本发明制备的纳米粒乳液其粒径在50-200nm范围内，粒径小，方便冷配加入到化妆品配方中。
具体实施方式
实施例一：
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：
A：按质量比为5:1:1称取13.0g甘油硬脂酸酯、2.60g鲸蜡硬脂醚-20、2.60g鲸蜡硬脂醚-12将上述三种物质混合，作为油相，加热至82℃；
B: 按质量比为1:1:3:1的比例称取2.53g丹皮酚、2.53g雏菊花提取物、7.57黑茶镳子种子油、2.53g苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性组合物；
C: 按质量比为1.2:1的比例称取18.18g和15.15g，A和B步骤所得油相，在82℃混合均匀，成为均匀的油状组合物。本发明中该油相组合物的熔点在48℃，常温下呈现固态；
D: 按1:5的比例称取C步骤获得的油状组合物33.33g和去离子水166.67g，在82℃，混合均匀，螺旋桨式搅拌器500rpm搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在均质机30000rpm搅拌下，慢慢开始降温，降温速度为每分钟0.5-1.5℃之间，在温度降低到70℃以下时，油包水乳液将转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具固相内核的美白纳米乳液，即可得到平均粒径约为50nm的含丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的美白组合物 纳米乳液，活性物总含量为6.60％。
实施例一所制备样品在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
实施例二：
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：
A：按质量比为5:2:1称取13.90g甘油硬脂酸酯、5.56g鲸蜡硬脂醚-20、2.78g鲸蜡硬脂醚-12将上述三种物质混合，作为油相，加热至83℃；
B: 按质量比为1:2:4:1的比例称取2.22g丹皮酚、4.44g雏菊花提取物、8.89g黑茶镳子种子油、2.22g苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性组合物；
C: 按质量比为1.25:1的比例称取22.22g和17.78g，A和B步骤所得油相，在83℃混合均匀，成为均匀的油状组合物。本发明中该油相组合物的熔点在51℃，常温下呈现固态；
D: 按1.25:5的比例称取C步骤获得的油状组合物40.0g和去离子水160.0g，在83℃，混合均匀，螺旋桨式搅拌器500rpm搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在均质机26000rpm搅拌下，慢慢开始降温，降温速度为每分钟0.5-1.5℃之间，在温度降低到70℃以下时，油包水乳液将转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具固相内核的美白纳米乳液，即可得到平均粒径约为80nm的含丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的美白组合物纳米乳液，活性物总含量为8.89％。
实施例二所制备样品在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
实施例三：
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：
A：按质量比为5:3:2称取12.85g甘油硬脂酸酯、7.71g鲸蜡硬脂醚-20、5.14g鲸蜡硬脂醚-12将上述三种物质混合，作为油相，加热至83℃；
B: 按质量比为2:2:5:1的比例称取3.95g丹皮酚、3.95g雏菊花提取物、9.88g黑茶镳子种子油、1.976g苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性组合物；
C: 按质量比为1.3:1的比例称取25.69g和19.76g，A和B步骤所得油相，在83℃混合均匀，成为均匀的油状组合物。本发明中该油相组合物的熔点在46℃，常温下呈现固态；
D: 按1.5:5的比例称取C步骤获得的油状组合物45.45g和去离子水154.55g，在83℃，混合均匀，螺旋桨式搅拌器500rpm搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在均质机20000rpm搅拌下，慢慢开始降温，降温速度为每分钟0.5-1.5℃之间，在温度降低到70℃以下时，油包水乳液将转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具固相内核的美白纳米乳液，即可得到平均粒径约为110nm的含丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的美白组合物纳米乳液，活性物总含量为9.88％。
实施例三所制备样品在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
实施例四：
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：
A：按质量比为5:1:2称取18.62g甘油硬脂酸酯、3.72g鲸蜡硬脂醚-20、7.45g鲸蜡硬脂醚-12将上述三种物质混合，作为油相，加热至84℃；
B: 按质量比为2:1:4:1的比例称取5.51g丹皮酚、2.76g雏菊花提取物、11.03g黑茶镳子种子油、2.76g苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性组合物；
C: 按质量比为1.35:1的比例称取29.79g和22.06g，A和B步骤所得油相，在84℃混合均匀，成为均匀的油状组合物。本发明中该油相组合物的熔点在54℃，常温下呈现固态；
D: 按1.75:5的比例称取C步骤获得的油状组合物51.85g和去离子水148.15g，在84℃，混合均匀，螺旋桨式搅拌器500rpm搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在均质机18000rpm搅拌下，慢慢开始降温，降温速度为每分钟0.5-1.5℃之间，在温度降低到70℃以下时，油包水乳液将转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具固相内核的美白纳米乳液，即可得到平均粒径约为140nm的含丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的美白组合物纳米乳液，活性物总含量为11.03％。
实施例四所制备样品在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
实施例五：
一种制备具有固相内核的美白纳米粒乳液的方法，采用如下步骤：
A：按质量比为5:2:2称取18.52g甘油硬脂酸酯、7.41g鲸蜡硬脂醚-20、7.41g鲸蜡硬脂醚-12将上述三种物质混合，作为油相，加热至85℃；
B: 按质量比为1:2:5:1的比例称取2.64g丹皮酚、5.29g雏菊花提取物、13.22g黑茶镳子种子油、2.64g苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性组合物；
C: 按质量比为1.4:1的比例称取33.34g和23.80.06g，A和B步骤所得油相，在85℃混合均匀，成为均匀的油状组合物。本发明中该油相组合物的熔点在50℃，常温下呈现固态；
D: 按2:5的比例称取C步骤获得的油状组合物57.14g和去离子水142.86g，在85℃，混合均匀，螺旋桨式搅拌器500rpm搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在均质机15000rpm搅拌下，慢慢开始降温，降温速度为每分钟0.5-1.5℃之间，在温度降低到70℃以下时，油包水乳液将转换成为水包油纳米乳液；
F: 冷却至室温，添加适量防腐剂，得具固相内核的美白纳米乳液，即可得到平均粒径约为200nm的含丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸的美白组合物纳米乳液，活性物总含量为11.90％。
实施例五所制备样品在转速为每分钟10000转的离心机中离心30min不分层；45℃环境下保存三个月不分层、不变色，稳定性优良。
Claims (1)
1. 一种具有固相内核的美白纳米粒乳液的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：
A：按质量比5:1~3:1~2的比例称取甘油硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醚-20、鲸蜡硬脂醚-12，将上述三种物质混合后加热至82-85℃，作为油相备用；
B: 按质量比1~2:1~2:3~5:1的比例称取丹皮酚、雏菊花提取物、黑茶镳子种子油、苦杏仁酸，将上述四种物质混合，得美白活性物；
C:按质量比为1.2~1.4:1的比例称取A步骤所得油相和B步骤所得美白活性物，在82-85℃混合均匀得油状组合物；
D:按质量比1~2:5的比例称取C步骤获得油状组合物和去离子水，在82-85℃混合均匀，用搅拌器在500rpm转速下搅拌10分钟，形成油包水乳液；
E：在15000rpm-30000rpm转速下采用均质机进行均质，同时开始降温，降温速度为每分钟0.5~1.5℃之间，温度降至70℃以下，停止均质，油包水乳液转换成为水包油纳米乳液；
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