CN103680790A

CN103680790A - 一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法

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Publication number: CN103680790A
Application number: CN201310698866.XA
Authority: CN
Inventors: 张群; 赵浩峰; 王玲; 邱奕婷; 陆阳平; 赵圣哲; 王冰; 柯维雄; 赵佳玉; 何晓蕾; 宋超; 徐小雪; 曹燕子; 储昭卫
Original assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-19
Also published as: CN103680790B

Abstract

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法。该材料具有较高的磁能积，较高剩磁和较高矫顽力；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：Nd18-22%，La1-2%，B1.2-1.5%，Si0.3-0.6%，Cu0.3-0.6%，Er1-2.5%，Mn1-2.5%，Ru1-2.5%，其余为Fe。

Description

一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料及其制备方法。

背景技术

CN201110243675.5发明公开了N35镧铈钕铁硼磁体材料的生产方法，按重量百分比取以下原料：镨钕﹙Pr-Hd﹚15.0，镧铈(La-Ce)20.0，铌﹙Nd﹚0.75，铝﹙AI﹚0.9，铜﹙Cu﹚0.25，硼﹙B﹚1.15，铁﹙Fe﹚61.95；将上述原料放入熔炼炉熔炼，充分融合后静置浇注成锭，30℃以下冷却水冷却40分钟；采用气流磨将锭研磨成4.5-4.8um粉粒；粉粒在压型机中成型；成型后的型块烧结，首先1120℃烧结3.5小时，其次920℃烧结2小时，然后565℃烧结3.5小时，最后冷却至60℃出炉，检测合格入库。

上述发明的镧铈钕铁硼磁体材料的磁能积为34.2MGOe，矫顽力为12 kOe，剩磁为11.5kGS，剩磁，磁能积和矫顽力都偏低，并且工艺方法繁琐。

发明内容

本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，该材料具有较高的磁能积，较高剩磁和较高矫顽力。

本发明的另一目的是提供一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd 18-22%，La 1-2 %， B 1.2-1.5%，Si 0.3-0.6%，Cu 0.3-0.6%，Er 1-2.5%，Mn 1-2.5%，Ru 1-2.5%，其余为Fe。

上述含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料的制备方法，其步骤为：

（1）按照上述重量百分比分别取Nd、La、B、Si、Cu、Er、Mn、Ru和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；

（2）将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780℃，静置2-4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；

（4）将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-200℃，氢碎时间40-60分钟，得到粗粉；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01～0.04Pa、温度1120-1160℃的烧结炉内烧结，烧结420～460分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；

（8）将烧结成型件放入热处理炉中，升温到320-340℃，保温100～120分钟后随炉冷却到250-280℃，再保温60～80分钟后取出即得到钕铁硼磁体。

所述步骤（3）中柱状铸块的直径为20cm，高为20cm；碎铸块为颗粒状，平均尺寸为1-3mm；步骤（4）中粗粉粒度为100-200μm；步骤（5）中所述细粉粒度为2-5μm；步骤（6）中成型压力为0.02-0.05MPa。

本发明相比现有技术具有如下有益效果：

本发明合金材料采用的Mn和Ru元素可以减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角，抑制了Nd2Fe14B相的长大，使得Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提高了磁能积。

本发明合金材料中La 、Er元素进入Nd基体相，可以提高该相的矫顽力。Cu、Er可以减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角，抑制Nd2Fe14B相的长大，使Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提高了材料的剩磁。Er、Ru元素可以提高材料中的居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。

本发明的制备方法采用合金成分优化和时效处理相结合，可以保证材料组织和成分的均匀性，保证了合金的成分均匀化和性能的均一性。

本发明制得的材料具有高磁能积，高剩磁和高矫顽力，制备过程中，所用的稀有元素微量，原料成本较低；另外本发明采用合金成分优化和时效处理相结合，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。

本发明制备工艺简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。

本发明制备的材料主要用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等方面。

附图说明

图1为本发明材料的非晶合金的组织图。

由图1可以看出，本发明含钌高剩磁高磁能积和高矫顽力材料组织致密均匀。

具体实施方式

实施例一：

本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力制备方法，具体步骤如下：

（1）按照以下重量百分比分别取Nd 18%，La 1 %，B 1.2%，Si 0.3%，Cu0.3%，Er 1%，Mn 1%，Ru 1%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、Si、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660℃，静置2分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm；碎铸块为颗粒状，平均尺寸约为1mm；

（4）将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm；温度为100℃，氢碎时间40分钟，得到粗粉，粒度约为100μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm，气流磨分选轮转速为3000r/min；细粉粒度约为2μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.02MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01Pa、温度1120℃的烧结炉内烧结，烧结420分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；

（8）将烧结成型件放入热处理炉中，升温到320℃，保温100分钟后随炉冷却到250℃，再保温60分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。

实施例二：

（1）按照以下重量百分比分别取Nd 22%，La 2 %，B 1.5%，Si 0.6%，Cu 0.6%，Er 2.5%，Mn 2.5%，Ru 2.5%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、Si、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃，静置3分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm；碎铸块为颗粒状，尺寸约为2mm；

（4）将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm；温度为150℃，氢碎时间50分钟，得到粗粉，粒度约为150μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm，气流磨分选轮转速为3100r/min；细粉粒度约为4μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.04MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa、温度1140℃的烧结炉内烧结，烧结440分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；

（8）将烧结成型件放入热处理炉中，升温到330℃，保温110分钟后随炉冷却到230℃，再保温70分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。

实施例三：

（1）按照以下重量百分比分别取Nd 20%，La 1.5 %，B 1.3%，Si 0.5%，Cu 0.5%，Er 2%，Mn 2%，Ru 2.1%，其余为Fe进行配料；其中Nd、La、B、Si、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的纯度均大于99.9％；

（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1780℃，静置4分钟得到母合金液体；

（3）将母合金液体浇铸成柱状铸块，再将柱状铸块在碎块机中粉碎，得到碎铸块；柱状铸块的底面圆直径为20cm，高为20cm；碎铸块为颗粒状，尺寸约为3mm；

（4）将碎铸块放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm；温度为200℃，氢碎时间60分钟，得到粗粉，粒度约为200μm；

（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min；细粉粒度约为5μm；

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.05MPa；

（7）成型后取出成型件，装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.04Pa、温度1160℃的烧结炉内烧结，烧结460分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件；

（8）将烧结成型件放入热处理炉中，升温到340℃，保温120分钟后随炉冷却到280℃，再保温80分钟后取出即得到钕铁硼磁材料。

实施例四：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力中各成分重量百分含量：Nd 16%，La 0.5 %， B 1%，Si 0.2%，Cu0.2%，Er0.7%，Mn0.7%，Ru0.6%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

实施例五：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）

本发明含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力中各成分重量百分含量：Nd24%，La3 %，B 2%，Si 0.8%，Cu 0.7%，Er 3%，Mn 3%，Ru 2.8%，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。

表一

合金材料编号	材料成分	剩磁/kGS	磁能积/MGOe	矫顽力/kOe
					对比材料一	CN201110243675.5申请所得材料	11.5	34.2	12
钕铁硼材料一	实施例一制得的钕铁硼材料	13	36	13
					钕铁硼材料二	实施例二制得的钕铁硼材料	14	38	15
钕铁硼材料三	实施例三制得的钕铁硼材料	14	39	15
					钕铁硼材料四	实施例四制得的钕铁硼材料	11	35	11
钕铁硼材料五	实施例五制得的钕铁硼材料	11	35	11

由上表可以看出，材料中添加Nd、La、B、Si、Cu、Er、Mn、Ru元素有助于合金剩磁、磁能积和矫顽力的提高。但是超出本案规定的范围，剩磁、磁能积和矫顽力非但没提高，反而降低。原因是这些元素会和相互反应形成非磁性化合物，降低了元素本身的有效作用。

Claims

1.一种含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Nd 18-22%，La 1-2 %， B 1.2-1.5%，Si 0.3-0.6%，Cu 0.3-0.6%，Er 1-2.5%，Mn 1-2.5%，Ru 1-2.5%，其余为Fe。

2.权利要求1所述含钌高剩磁、高磁能积和高矫顽力材料的制备方法，其步骤为：

（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中柱状铸块的直径为20cm，高为20cm；碎铸块为颗粒状，平均尺寸为1-3mm。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤（4）中粗粉粒度为100-200μm。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤（5）中所述细粉粒度为2-5μm。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤（6）中成型压力为0.02-0.05MPa。