CN103675113A - 一种麒麟竭的指纹图谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，通过HPLC高效液相色谱法分离检测，获得麒麟竭中各种成分的指纹图谱，从而对麒麟竭进行检测；所述检测方法从色谱的整体特征面貌上把握麒麟竭的品质及质量情况，操作简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握，可作为麒麟竭药材质量控制的一种重要手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的检测方法，尤其是一种麒麟竭的指纹图谱检测方法。
背景技术
据药典记载，血竭为棕榈科植物麒麟竭(Daemonorps dracoblume)果实渗出的树脂经加工制成，具有活血定痛、化瘀止血、生肌敛疮的功能。在血液流变学和实验性动脉血栓方面也显示其具有活血化瘀的作用，对正常家兔血液流变学无明显影响，对用葡聚糖造成的家兔“急性血瘀”模型可使其全血粘度和血浆浓度下降，红细胞电泳时间加快，对大鼠实验性血栓形成有抑制作用；有实验研究表明：家兔体外和体内血小板聚积实验表明，血竭（麒麟竭）可显著抑制花生四烯酸、二磷酸腺苷和血小板聚积活化因子诱导的血小板聚集。
综合目前的有关报道，血竭（麒麟竭）主要含有黄酮类、皂苷类、茋类、酚类、有机酸、酯类和挥发油等成分，其中血竭（麒麟竭）中的黄酮类化合物主要有黄酮、二氢黄酮、黄烷、查耳酮、二氢查耳酮等。
目前对血竭（麒麟竭）化学有效成分的研究较多也较为成熟，从采用最初的定性分析，逐步进入到利用精密的仪器与方法进行定量的鉴别与研究，如薄层扫描法（TLCS）、高效液相色谱法（HPLC）、反相高效液相色谱法（RP-HPLC）、红外吸收光谱法（IR）、紫外吸收光谱法（UV）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、核磁共振仪（NMR）、负离子FAB-MS质谱法等，目前药典方法仅从定性及血竭素含量方面进行测定，但在客观反映药材的正为优劣时这些数据尚不够全面，检测方法仍需改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，本发明所述麒麟竭即为药典中所述血竭。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭，加甲醇超声处理，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为0.4-1.0ml/min，紫外检测波长为250-300nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液5-20ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测。
优选的，上述麒麟竭的指纹图谱检测方法，步骤（1）中供试品溶液的制备的具体方法为：按照每称取粉碎后的麒麟竭0.1-0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理5-30min，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液。
优选的，上述麒麟竭的指纹图谱检测方法，步骤（1）中供试品溶液的制备的具体方法为：按照每称取粉碎后的麒麟竭0.2g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理20min（40KHz，300W），放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液。
优选的，上述麒麟竭的指纹图谱检测方法，步骤（2）中HPLC分离检测的条件为流速为1.0ml/min，紫外检测波长为280nm。
本发明的有益效果是：
所述麒麟竭的指纹图谱检测方法，将麒麟竭溶于适当溶剂中，经HPLC高效液相色谱法分离检测，获得麒麟竭中各种成分的指纹图谱，从而从色谱的整体特征面貌上把握麒麟竭的品质及质量情况，该方法简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握，可作为麒麟竭药材质量控制的一种重要手段。
附图说明
图1是麒麟竭标准指纹图谱。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施方式对本发明所述技术方案作进一步的详细说明，其中麒麟竭是指药典中的血竭药材。
实施例1
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的中药麒麟竭药材0.2g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20min（40KHz，300W），放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为1.0ml/min，紫外检测波长为280nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测，通过参照2010年版中国药典一部附录VID的高效液相色谱法，结合指纹图谱的要求对多批次麒麟竭药材分析，获得麒麟竭药材的标准指纹图谱，见图1。
实施例2
麒麟竭药材的标准指纹图谱的确定
将实施例1用于获得麒麟竭药材的标准指纹图谱的多批次麒麟竭药材通过药典记述方法进行鉴别和检查，均符合药典标准，证实为麒麟竭药材。
实施例3
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭0.2g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理20min（40KHz，300W），放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为1.0ml/min，紫外检测波长为280nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测，测定结果与图1麒麟竭药材的标准指纹图谱比对，为麒麟竭药材。
对该药材用药典方法测定，结果显示为麒麟竭药材。
实施例4
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭0.1g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理5min，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为0.4ml/min，紫外检测波长为250nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液20ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测，测定结果与图1麒麟竭药材的标准指纹图谱比对，为麒麟竭药材。
对该药材用药典方法测定，结果显示为麒麟竭药材。
实施例5
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理30min，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为0.6ml/min，紫外检测波长为300nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液5ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测，测定结果与图1麒麟竭药材的标准指纹图谱比对，为麒麟竭药材。
对该药材用药典方法测定，结果显示为麒麟竭药材。
实施例6
一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭0.3g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理15min，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为0.8ml/min，紫外检测波长为270nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液15ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测，测定结果与图1麒麟竭药材的标准指纹图谱比对，为麒麟竭药材。
对该药材用药典方法测定，结果显示为麒麟竭药材。
上述参照具体实施方式对该一种麒麟竭的指纹图谱检测方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种麒麟竭的指纹图谱检测方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）供试品溶液的制备：称取粉碎后的麒麟竭，加甲醇超声处理，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液；
（2）测定：用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱顺序为0-3min，流动相A保持在25%，流动相B保持在75%，3-60min，流动相A从25%线性上升至60%，流动相B从75%线性下降至40%；流速为0.4-1.0ml/min，紫外检测波长为250-300nm；精密吸取步骤（1）中供试品溶液5-20ul，注入高效液相色谱仪进行HPLC分析检测。
2.根据权利要求1所述的麒麟竭的指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（1）中供试品溶液的制备的具体方法为：按照每称取粉碎后的麒麟竭0.1-0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理5-30min，放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的麒麟竭的指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（1）中供试品溶液的制备的具体方法为：按照每称取粉碎后的麒麟竭0.2g，置25ml量瓶中，加甲醇超声处理20min（40KHz，300W），放冷，定容，滤过，续滤液作为供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的麒麟竭的指纹图谱检测方法，其特征在于：步骤（2）中HPLC分离检测的条件为流速为1.0ml/min，紫外检测波长为280nm。
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| CN113509459A (zh) * | 2020-04-09 | 2021-10-19 | 北京中医药大学 | 黄烷类化合物在制备抗肿瘤的药物中的用途 |
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2012
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