CN103673517A - Pps用无水硫化钠制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种PPS用无水硫化钠制备工艺方法。该方法可应用于工业化生产操作。本发明采用真空耙式真空耙式干燥机对这种含有结晶水等难以脱除的物料进行间接加热，通过对物料在进料阶段、卸料阶段使用氮气进行保护，以及在干燥过程中进行真空操作，避免了物料的氧化；干燥过程中，采用多段升温(80～170℃)干燥的方法，避免了物料的融化以及对器壁的粘结；在尾气处理阶段，通过洗涤塔的洗涤对湿份及其中的有害气体进行了有效的处理，从而解决了现有PPS用无水硫化钠使用干燥的方法进行制备所产生的一系列的问题。

Description

PPS用无水硫化钠制备方法

技术领域

本发明涉及到真空干燥的技术领域，是制取无水硫化钠的一种干燥方法。 

  

背景技术

生产PPS所要求的硫化钠物料，不但湿含量小于1%，而且要求较高的纯度，其价格较为昂贵。因此，开发一种更为方便的，能工业化生产无水硫化钠的方法，具有重要的意义。 

现有的无水硫化钠的生产技术，主要存在着以下的问题： 

（1）硫化钠物料多以含有结晶水的形式存在，对于含有不同结晶水的物料，其融点不同，因此，在干燥的过程中，物料非常容易发生融化，从而造成物料对设备的粘结。

（2）硫化钠物料在空气中容易发生氧化，生成一些多硫代物，从而造成物料的变质，而不能应用于PPS的生产。 

（3）硫化钠物料在空气以及干燥的过程中，会发生少量的水解，从而生成对环境以及人体等有害的硫化氢等气体。 

发明内容

为了解决硫化钠物料易发生氧化、融化以及尾气处理的问题。本发明提供了一种PPS用无水硫化钠制备方法。该方法通过在进料及卸料过程中通入氮气进行保护、以及在真空下进行干燥操作以达到隔绝氧气的效果，通过五段升温的方法，温度区间为80~170℃，可以有效地解决硫化钠物料融化及结块的问题，以及对于尾气的排放，还可以通过洗涤塔洗涤达到除去有毒气体的目的。 

本发明的目的是通过以下措施来实现的： 

一种PPS用无水硫化钠制备方法，其特征是：

a. 投放湿硫化钠物料之前，关闭第一锁气阀和第二锁气阀，打开第一真空球阀和第二真空球阀，向真空耙式干燥机、第一封气仓和第二封气仓中充入氮气将空气排净；然后，打开第一锁气阀和第二锁气阀，湿硫化钠物料通过料仓、第一锁气阀、第二锁气阀，第一真空球阀和第二真空球阀进入真空耙式干燥机，随后，关闭第一真空球阀和第二真空球阀，开启真空泵抽真空，待真空度达到要求后，启动导热油加热系统，分段升温加热，对湿硫化钠物料进行干燥；

b．真空耙式干燥机干燥湿硫化钠物料完毕后，停止抽真空及导热油加热系统（12），打开真空球阀（15），真空耙式干燥机（4）内充入氮气对物料进行保护，待温度降低（温度达到40℃左右）以后，打开真空球阀（16），物料通过第二锁气阀（14）卸下，并进行密封包装，卸料过程中产生的物料粉尘，通过第一布袋除尘器（5）和第二布袋除尘器（6），进行收集；

c.物料干燥过程中产生的尾气，通过第三布袋除尘器（7）除尘后，尾气进入洗涤塔（8）中，气体中的水蒸气和有毒气体分别被洗涤，洗涤液被冷凝器（9）冷凝和吸收后，由离心泵（10）抽入洗涤塔（8）内继续循环使用，，不凝气通过真空泵（11）直接进行排放大气中。

本发明的特点 

1、本发明采用间接加热的真空耙式间歇干燥方法，干燥硫化钠物料，可以保证物料基本上在无氧的条件下操作，从而避免了被氧气氧化而发生变质。

2、本发明中，采用多段升温干燥，不仅避免了物料融化与粘壁的现象， 

而且可以将硫化钠物料中的湿份降至1%以下，从而达到PPS用无水硫化钠的要求。

3、本发明中，真空耙式真空耙式干燥机通过夹套进行间接换热，同时热轴中也通入热载体进行加热，在干燥过程中热轴反复进行正反旋转，物料逐渐被粉碎，粒径减小，增大了物料的传热面积。 

4、本发明中，通过设置一气体洗涤塔，对湿份中的有毒物质进行吸收，从而可以达到气体的排放标准。 

附图说明

图1为本发明示意图。 

图2为PPS用无水硫化钠制备方法工艺流程图。 

1—料仓，2—第一封气仓，3—第二封气仓，4—真空耙式干燥机，5—第一锁气阀，6—第二锁气阀。7—第三锁气阀，8—洗涤塔，9—冷凝器，10—离心泵，11—真空泵，12—导热油加热系统，13—第一锁气阀，14—第二锁气阀，15—第一真空球阀，16—第二真空球阀

具体实施方式

本发明采用的是天华化工机械及自动化研究设计院自主研发设计的真空耙式真空耙式干燥机。 

下面结合附图1，对本发明技术方案再作进一步的描述： 

a．为了保证物料在空气中被氧化，投湿硫化钠物料之前，关闭第一锁气阀13和第二锁气阀14，打开第一真空球阀15和第二真空球阀16，向真空耙式干燥机4、第一封气仓2和第二封气仓3中充入氮气将空气排净；然后，打开第一锁气阀13和第二锁气阀14，湿含量为55%湿硫化钠物料通过料仓1，第一锁气阀13、第二锁气阀14，第一真空球阀15和第二真空球阀16进入真空耙式干燥机4（专利号: 02 2 62102.4，天华化工机械及自动化研究设计院研制）；随后，关闭第一真空球阀15和第二真空球阀16，开启真空泵11抽真空，待真空度达到－0.75～－0.95MPa要求后，启动导热油加热系统12，进行80~170℃加热，干燥湿硫化钠物料；

b. 本干燥过程为一间歇过程，硫化钠物料在较高的温度下极易发生融化及结块的现象。因此，本发明中采用真空耙式干燥机4将物料多段升温，并在80~170℃温度下停留10小时进行5段温度干燥（80℃、90℃、100℃、120℃、170℃），真空耙式干燥机4转动的过程中，其热轴每隔半个小时进行正、反旋转。通过这种干燥的办法，可以使物料中的湿份逐步的脱除，避免了物料融化、结块的可能。并且在干燥的过程中，热轴的反复旋转可以将物料打碎，从而增加了传热面积，加速了物料中湿份的蒸发。真空耙式干燥机4将湿物料干燥完毕后，关闭真空泵，停止抽真空及导热油加热系统12，打开第一真空球阀15，真空耙式干燥机4内充入氮气对物料进行保护，待温度降低到40～60℃以后，打开第二真空球阀16，物料通过第二锁气阀14卸下，并进行密封包装，卸料过程中产生的物料粉尘，通过第一布袋除尘器5和第二布袋除尘器，进行收集，所得产品的湿含量小于1%。

c. 为了保证气体安全的排放，干燥过程中物料产生的尾气包括不凝气、水蒸气、少量粉尘和有毒气体，，通过第三布袋除尘器7除尘后进入洗涤塔，粉尘进入真空耙式干燥机4中继续干燥，尾气在洗涤塔8中通过洗涤液冷凝将其中的水蒸气冷却，其中的有毒气体被洗涤液吸收，洗涤液通过冷凝器9冷凝后由离心泵10抽入洗涤塔8内继续循环使用，经过洗涤塔8出来的不凝气则通过真空泵11直接排放大气中。 

Claims (1)

1.一种PPS用无水硫化钠制备方法，其特征是：

a. 投放湿硫化钠物料之前，关闭第一锁气阀（13）和第二锁气阀（14），打开第一真空球阀（15）和第二真空球阀（16），向真空耙式干燥机（4）、第一封气仓（2）和第二封气仓（3）中充入氮气将空气排净；然后，打开第一锁气阀（13）和第二锁气阀（14），湿硫化钠物料通过料仓（1）、第一锁气阀（13）、第二锁气阀（14），第一真空球阀（15）和第二真空球阀（16）进入真空耙式干燥机（4），随后，关闭第一真空球阀（15）和第二真空球阀（16），开启真空泵（11）抽真空，待真空度达到要求后，启动导热油加热系统（12），进行加热，干燥湿硫化钠物料；

b．真空耙式干燥机干燥湿硫化钠物料完毕后，停止抽真空及导热油加热系统（12），打开真空球阀（15），真空耙式干燥机（4）内充入氮气对物料进行保护，待温度降低以后，打开真空球阀（16），物料通过第二锁气阀（14）卸下，并进行密封包装，卸料过程中产生的物料粉尘，通过第一布袋除尘器（5）和第二布袋除尘器（6）进行收集；

c.物料干燥过程中产生的尾气，通过第三布袋除尘器（7）除尘后，尾气进入洗涤塔（8）中，气体中的水蒸气和有毒气体分别被洗涤，洗涤液被冷凝器（9）冷凝和吸收后，由离心泵（10）抽入洗涤塔（8）内继续循环使用，，不凝气通过真空泵（11）直接进行排放大气中。