CN103668119B - 一种硅酸盐类荧光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置和工艺 - Google Patents
一种硅酸盐类荧光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置和工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐类荧光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置和工艺，其中，所述装置中设有荧光粉特用沉积室，所述沉积室为单层或多层结构设置，每层沉积室由荧光粉沉积区域（1）和布满沉积区域（1）周围的气道（2）构成，所述气道为原子层沉积的前驱体以及载气的进入和排出的管路。本发明实现了原子层沉积（ALD)技术在荧光粉外围包覆隔膜薄膜层以提高其性能的目的。本发明在ALD技术的基础上发明一种特用荧光粉包覆的沉积室，并进一步改进原子层沉积的工艺以满足荧光粉包覆的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉包覆装置、工艺。
背景技术
时至今日，荧光材料已经不仅仅局限在传统的照明显示领域，还在不断的向着更多应用领域扩展。而针对不同的研究领域的具体要求，红绿蓝三色及黄/白光发光材料的研究都有长足的进展。荧光材料研究开发的主要目的就是探索适应应用需求的发光效率高、衰减时间短、色纯度高、化学稳定性好的材料，实现新型高效节能环境友好的照明显像器件，推动了物理化学性质稳定的无机发光材料的研究探索。
当前荧光粉的生产研发技术领域面临的一大问题是荧光粉的寿命和稳定性问题。由于外界因素和发光材料本身的因素，某些荧光粉的表面性能及化学性能不稳定，例如对水比较敏感，暴露在含水气氛下，其发光效率会很快下降。此外，常用的荧光粉热猝灭温度较低，无法长期在较高温度下工作。这些缺点在硅酸盐类荧光粉中尤其突出。然而，硅酸盐类荧光粉却具有成本低廉、色彩丰富的巨大优势。如果能够克服以上不足，在未来利用紫外LED芯片激发改良的硅酸盐荧光粉，则有望得到高效稳定的固态照明器件（紫外LED+红绿蓝荧光粉=白光）。对荧光粉表面进行包覆，是一种行之有效的方法。包覆是利用无机物或有机物对颗粒表面进行包覆以达到改性的方法。粉体的表面包覆是根据需要在其表面引入一层包覆膜，通过在粉体表面涂敷一层化学组成不同的覆盖膜，不仅可以提高荧光粉的发光性能和稳定型还可改善粉体团聚、润湿、烧结以及耐温、耐化学腐蚀等诸多性能，甚至可改善材料的韧性、强度等。实验证明，在荧光粉颗粒表面包覆一层或多层无机材料能够明显改善其物理和化学性能，降低光衰，提高发光效率。例如包覆氧化铝与未包膜的BaSi2O5:Pb相比，制灯后的100h的流明维持力(100h后的光通量除以初始光通量)可以提高10%～20%，用氟化铵处理的BaMg2Si2O7:Eu粉与未经处理的粉相比，制灯后100h的流明维持力最大可提高33%左右，用磷酸盐表面处理的BaSi2O5:Pb与没有经过表面处理的粉相比，制灯后100h的流明维持力可提高4%～8%。
荧光粉的表面包覆的传统技术分为干法和湿法。湿法技术主要在液体介质中进行，对于设备的要求简单，对于温度控制的要求高，其主要缺点是包覆层不均匀，通常厚度偏大。此外，制备过程需要耗费大量的纯水，有毒有害废液处理量大。传统的干法工艺比湿法简单，无废液或有少量废液，但对设备的要求较高，温度也要精确控制。此外，利用干法包覆时生产流程不易控制，包覆质量不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种新的荧光粉包覆工艺；
本发明的另一目的是提供上述工艺所用的原子沉积法包覆荧光粉的装置及荧光粉特用沉积室；
本发明的又一目的是利用上述装置和方法所生产出的硅酸盐类荧光粉。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种荧光粉特用沉积室，所述沉积室为单层或多层结构设置，每层沉积室由荧光粉沉积区域（1）和布满沉积区域（1）周围的气道（2）构成，所述气道为原子层沉积的前驱体以及载气的进入和排出的管路。
一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置，包括现有的原子层沉积（ALD）设备，在现有的ALD设备的沉积腔体中设置上述的荧光粉特用沉积室，沉积室根据ALD设备中的沉积腔体的大小调节层数，该沉积室可从沉积腔体中直接放置或取出。
进一步的，所述沉积室每层高度为5mm、荧光粉沉积区域的直径为80mm，深度为3mm。气道是均布沉积室，深度1mm，宽度2.5mm。
优选的，所述沉积室采用铝或者不锈钢材料制成。
更优的，所述沉积室采用316L不锈钢材料制成。
一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，利用上述的装置，采用ALD技术在荧光粉表面沉积包覆薄膜，对荧光粉进行改性，具体操作步骤如下：
1）将荧光粉粉末置于沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中；
2）开启高纯氮气为载体，开启普通气体作为脉冲气体；
3）设置参数，当显示温度与所设温度相同并达到波动范围小于或等于1oC时进入下一步；
4）选择沉积模式为暴露模式，即，使用沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应；
5）设置沉积参数；
6）开启真空泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压为50Pa时开始循环沉积，沉积结束后即可在颗料表面形成氧化物隔膜薄膜。
上述工艺中，所述步骤3）中设置参数为：腔体衬底温度为80-180℃，腔壁温度为110-210oC，管路温度为150oC，脉冲执行器阀门温度为160oC，前驱体容器温度为室温，前驱体水容器温度为50oC。
进一步的，腔体衬底温度优选为150℃，腔壁温度优选为180oC。
所述步骤5）中设置沉积参数为：前驱体的脉冲时间为20-50ms，前驱体的清洗时间为15-50s，等待时间为5s，前驱体水脉冲时间为20-50ms，前驱体水的清洗时间为15-50s，等待时间为5s。
优选的，前驱体的脉冲时间设置为25ms，前驱体的清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置为20s。
上述工艺和装置不限于硅酸盐类荧光粉的ALD技术包覆，也可应用于其它荧光粉的包覆。
一种硅酸盐类荧光粉，所述荧光粉荧光粉表面包覆一层氧化铝薄膜，所述薄膜厚度为10-100纳米。
原子层沉积（ALD）设备的腔体衬底有4英寸、6英寸、8英寸以及其他定制尺寸，荧光粉包覆沉积室的底面尺寸可根据原子层沉积设备的腔体的尺寸配套。本申请的装置中的沉积室为多层结构，可根据腔体的实际高度选择，每层结构间以M3螺丝连接，本发明中根据现有腔体的高度选择5层荧光粉包覆沉积室，每层荧光粉包覆沉积室可以沉积的荧光粉为5克，每一层荧光粉沉积室可以沉积相同的荧光粉，也可以沉积不同性质的荧光粉，选择性比较强。荧光粉包覆沉积室的周围布满气道，此气道为原子层沉积的前驱体以及载气的进入和排出的管路，此设计方式可以避免荧光粉在沉积的过程中被吹散。
本发明的有益效果：
本发明首次将ALD技术在荧光粉材料的包覆领域实现。ALD技术最初是由芬兰科学家提出，他们将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应并形成沉积膜。当前驱体达到沉积基体表面，它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗。由于其自限性的特点，沉积材料的厚度可以被精确控制，而该技术均匀全方位的特点。荧光粉的包覆对于原子层沉积设备有特殊要求，目前为止，由于荧光粉的颗粒粒径非常小，达到纳米级别，使得现有的ALD技术无法真正的应用于荧光粉包覆领域中，更由于硅酸盐类荧光粉特有的敏感性，在ALD的应用过程中，很难真正达到包覆的目的，即使有类似的实验，也不能做到包覆全面且均匀的效果。本发明实现了原子层沉积（ALD)技术在荧光粉外围包覆薄膜隔膜薄膜层以提高其性能的目的。本发明在ALD技术的基础上发明一种特用用荧光粉包覆的沉积室，并进一步改进原子层沉积的工艺以满足荧光粉包覆的要求。并根据新的装置的结构，设计出了新的适用于该装置以及更利于硅酸盐类荧光粉包覆的工艺，采用该工艺所得荧光粉的PH可达到7，包覆层为单原子层结构，并且包覆均匀紧密，效果极佳。具体可见实施例中的数据。
本发明采用一种新型的气相沉积技术即原子层沉积（Atomiclayerdeposition,ALD）技术来实现荧光粉颗粒的包覆。ALD是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层沉积在物体表面的方法。其工作原理是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在待沉积表面上化学吸附并反应在而形成沉积膜，ALD的表面反应具有自限制性（self-limiting），因此在衬底表面只会吸附一层前躯体分子，在前驱体脉冲之间使用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗以去除多余的前躯体分子和反应产生的副产物，使每次反应只沉积一层原子，如图3所示。由于沉积以单层方式进行，所以沉积的厚度可以非常精确的控制。此外，ALD技术另一个突出优点就是其能对待沉积表面进行全方位的有效沉积，不存在阴影效应，这对于颗粒状的材料是非常有利的。利用ALD技术沉积的保护层，可以把荧光粉颗粒致密地包裹起来，隔绝外界环境中水气的影响，增加荧光粉抗氧化的能力，并通过钝化表面缺陷态进一步提高发光效率，从而在实际使用中提高荧光粉的性能、寿命和稳定性，如图4所示，这对于硅酸盐类荧光粉尤其重要。将ALD技术应用到荧光粉包覆领域是本发明的首创，并且我们的实验室已经通过实验证明了该方法的有效性，通过本技术包覆均匀致密的保护薄层则可以在保持低价、高效特点的同时提高其稳定性，产品性价比的明显提升，对于普及半导体白光照明（例如利用紫外LED芯片激发红蓝绿荧光粉实现白光发射）、节能灯和多色平板显示将大有裨益。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明荧光粉的特用沉积室的立体图；
图2是本发明特用荧光粉沉积室的剖面图；
图3是本发明中用原子层沉积技术对荧光粉包覆氧化物薄膜隔膜薄膜的原理示意图；
图4是本发明中沉积过的荧光粉在80度热水中放入经过包覆处理（左）和未经包覆处理的荧光粉后，液体pH值的变化情况；
其中，1--荧光粉沉积区域，2--气道。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，在常用4英寸原子层沉积设备中沉积荧光粉所用沉积室，沉积室材质选择316L不锈钢，此沉积室包含5层结构，可根据原子层沉积腔体的高度选择，可以选择1层或者多于5层，每层沉积室中可以放置小于5克的荧光粉，每层可以放置相同的荧光粉或者不同的荧光粉。每层沉积室包含放置荧光粉区域1的直径为90mm、深度为3mm，荧光粉沉积区域1的外围布满气道2，在沉积氧化物的过程中，前驱体气体通过气道，全方位的进入到荧光粉中，发生沉积反应后，再通过气道将残留气体以及副产物经过排除腔体外。图2为荧光粉沉积室的剖面图，每层沉积室间均匀分布气道，通入荧光粉放置区域。
实施例1
选择采购的英特美橙色荧光粉054465g做为样品，未沉积样品，记为0#，在4英寸型号原子层沉积设备中沉积，选择一层荧光粉沉积室，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜30nm。
将5g荧光粉05446放入上述的荧光粉沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中，进入下一步；
开启原子层沉积设备的载气和脉冲气体，设置参数：腔体衬底温度设置为150℃，腔壁温度设置为180℃，脉冲执行器阀门温度设置为160℃，前驱体三甲基铝容器温度为室温，前驱体水容器温度设置为50℃，其他管路温度为150℃。沉积工艺选择前驱体暴露模式，前驱体三甲基铝脉冲时间设置为25ms，前驱体三甲基铝清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置20s，等待时间设置为5s，循环次数设置为250，载气流量设置为15sccm，进入下一步；
开启原子层沉积设备的泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压力为50Pa时开始沉积，进入下一步；
沉积完成250后，结束，样品记为1#，取1g1#样品溶解于80℃的水中溶解后，测试pH值。
实施例2
选择采购的英特美橙色荧光粉054465g做为样品，未沉积样品，记为0#，在4英寸型号原子层沉积设备中沉积，选择一层荧光粉沉积室，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜50nm。
将5g荧光粉05446放入上述的荧光粉沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中，进入下一步；
开启原子层沉积设备的载气和脉冲气体，设置参数：腔体衬底温度设置为150℃，腔壁温度设置为180℃，脉冲执行器阀门温度设置为160℃，前驱体三甲基铝容器温度为室温，前驱体水容器温度设置为50℃，其他管路温度为150℃。沉积工艺选择前驱体暴露模式，前驱体三甲基铝脉冲时间设置为25ms，前驱体三甲基铝清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置为20s，等待时间设置为5s，循环次数设置为500，载气流量设置为15sccm，进入下一步；
开启原子层沉积设备的泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压力为50Pa时开始沉积，进入下一步；
沉积完成500后，结束。样品记为2#，取1g2#样品溶解80℃的水中溶解后，测试pH值。
实施例3
选择采购的英特美橙色荧光粉055445g做为样品，未沉积样品，记为3#，在4英寸型号原子层沉积设备中沉积，选择一层荧光粉沉积室，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜30nm。
将5g荧光粉05544放入上述的荧光粉沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中，进入下一步；
开启原子层沉积设备的载气和脉冲气体，设置参数：腔体衬底温度设置为150℃，腔壁温度设置为180℃，脉冲执行器阀门温度设置为160℃，前驱体三甲基铝容器温度为室温，前驱体水容器温度设置为50℃，其他管路温度为150℃。沉积工艺选择前驱体暴露模式，前驱体三甲基铝脉冲时间设置为25ms，前驱体三甲基铝清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置为20s，等待时间设置为5s，循环次数设置为250，载气流量设置为15sccm，进入下一步；
开启原子层沉积设备的泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压力为50Pa时开始沉积，进入下一步；
沉积完成250后，结束。样品记为4#，取1g4#样品溶解于80℃的水中溶解后，测试pH值。
实施例4
选择采购的英特美橙色荧光粉055445g做为样品，未沉积样品，记为3#，在4英寸型号原子层沉积设备中沉积，选择一层荧光粉沉积室，在荧光粉表面沉积氧化铝隔膜薄膜50nm。
将5g荧光粉05544放入上述的荧光粉沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中，进入下一步；
开启原子层沉积设备的载气和脉冲气体，设置参数：腔体衬底温度设置为150℃，腔壁温度设置为180℃，脉冲执行器阀门温度设置为160℃，前驱体三甲基铝容器温度为室温，前驱体水容器温度设置为50℃，其他管路温度为150℃。沉积工艺选择前驱体暴露模式，前驱体三甲基铝脉冲时间设置为25ms，前驱体三甲基铝清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置为20s，等待时间设置为5s，循环次数设置为500，载气流量设置为15sccm，进入下一步；
开启原子层沉积设备的泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压力为50Pa时开始沉积，进入下一步；
沉积完成500后，结束。样品记为5#，取1g5#样品溶解于80℃的水中溶解后，测试pH值。
以上实验结果如下：
。
利用这种新型的ALD技术可以把荧光粉颗粒致密地包裹起来，隔绝外界环境中水气的影响，增加荧光粉抗氧化的能力，此外，经过包覆处理，表面缺陷态可以被有效钝化，从而在实际使用中提高荧光粉的性能、寿命和稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种荧光粉特用沉积室，其特征在于：所述沉积室为单层或多层结构设置，每层沉积室由荧光粉沉积区域（1）和布满沉积区域（1）周围的气道（2）构成，所述气道为原子层沉积的前驱体以及载气的进入和排出的管路，所述沉积室每层高度为5mm、荧光粉沉积区域的直径为80mm，深度为3mm，气道是均布沉积室，深度1mm，宽度2.5mm。
2.根据权利要求1所述的荧光粉特用沉积室，其特征在于：所述沉积室采用铝或者不锈钢材料制成。
3.根据权利要求2所述的荧光粉特用沉积室，其特征在于：所述沉积室采用316L不锈钢材料制成。
4.一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置，包括现有的原子层沉积（ALD）设备，其特征在于：在现有的ALD设备的沉积腔体中设置权利要求1至3任一项所述的荧光粉特用沉积室，沉积室根据ALD设备中的沉积腔体的大小调节层数，该沉积室可从沉积腔体中直接放置或取出。
5.一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，其特征在于：利用权利要求4所述的装置，采用ALD技术在荧光粉表面沉积包覆薄膜，对荧光粉进行改性，具体操作步骤如下：
1）将荧光粉粉末置于沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中；
2）开启高纯氮气为载体，开启普通气体作为脉冲气体；
3）设置参数，当显示温度与所设温度相同并达到波动范围小于或等于1℃时进入下一步；
4）选择沉积模式为暴露模式，即，使用沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应；
5）设置沉积参数；
6）开启真空泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压为50Pa时开始循环沉积，沉积结束后即可在颗料表面形成氧化物隔膜薄膜。
6.根据权利要求5所述的硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3）中设置参数为：腔体衬底温度为80-180℃，腔壁温度为110-210℃，管路温度为150℃，脉冲执行器阀门温度为160℃，前驱体容器温度为室温，前驱体水容器温度为50℃。
7.根据权利要求5所述的硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，其特征在于：所述步骤5）中设置沉积参数为：前驱体的脉冲时间为20-50ms，前驱体的清洗时间为15-50s，等待时间为5s，前驱体水脉冲时间为20-50ms，前驱体水的清洗时间为15-50s，等待时间为5s。
8.根据权利要求6或7所述的硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3）中设置参数为：腔体衬底温度为150℃，腔壁温度为180℃；所述步骤5）中设置沉积参数为：前驱体的脉冲时间设置为25ms，前驱体的清洗时间设置为15s，等待时间设置为5s，前驱体水脉冲时间设置为20ms，前驱体水清洗时间设置为20s。
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