CN103337450B - 紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种紫外光/臭氧表面清洗和氧化改性真空设备，包括真空腔室、紫外光源、水冷系统、样品架、真空系统和气压监控系统。真空腔室的内层为高反射铝板，外层为不锈钢加强筋。真空腔室内部顶端固定紫外光源的紫外灯管，紫外灯管的上部置有水冷系统。样品架位于紫外灯管正下方，其高度连续可调。真空腔室置有真空系统，以快速有效排空紫外光化学反应前腔室内的空气以及反应结束后腔室内的气体。真空腔室还置有气压监控系统以有效控制光化学反应时腔内初始氧气压强。本发明能有效排除光化学反应前后腔室内气体，监控腔室内气体压强，从而增强对反应过程的可控性，并有效节约气体使用量，这在材料表面清洗及氧化改性方面具有重要的应用价值。

Description

紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备及其使用方法

技术领域

本发明涉及紫外光/臭氧表面处理技术，更具体地说，涉及一种紫外光化学表面清洗与氧化改性的真空设备及其使用方法。

背景技术

紫外光/臭氧表面处理技术能够有效清除大多数金属、半导体和绝缘材料的有机污染物，它在材料生长、表面改性和器件制备等基础科研和产业应用领域发挥着重要作用。紫外光/臭氧表面处理技术不仅对基底具有清洗效应，氧原子的强氧化性还能够将一些金属材料（譬如银、铝等）和碳族材料（如石墨烯、碳纳米管等）等表面氧化，实现材料改性。紫外光/臭氧表面处理技术起源于二十世纪七十年代，目前它已经从最初的紫外光照射空气发展为紫外光照射氧气，以降低空气中水汽、二氧化氮等气体对光化学反应过程的影响，有效提高光清洗效率。

紫外光表面清洗与氧化改性设备主要是基于低压汞灯能发射出主要波长位于184.9nm和253.7nm的紫外光，氧气在这两种紫外光的照射下生成氧原子和臭氧，并与处于激发态的有机分子或一些特殊材料发生光化学反应，达到表面清洗以及光化学氧化改性的目的。在这种光化学处理过程中，尽可能减少环境中非氧气分子的影响对获得高可控、高质量的样品至关重要。

目前常用的紫外清洗以及表面处理技术中是将紫外灯与样品架置于同一真空腔室中。一种工作过程是：向腔室内通入一定量的氧气后开启紫外光源，反应结束后，放置几个小时待臭氧转化为氧气，然后再将样品取出。另一种是通过通入一定量的氧气将腔室内原有的空气排空后开启紫外光源，待光化学反应结束后，再次通入一定量的气体将反应生成的气体排出腔室。第一种方法光化学反应过程受到残留的空气的影响较大，此外，反应后腔室内残存的臭氧和氧原子仍能继续与样品发生反应，因而不易控制光清洗与氧化的程度。如果反应结束后立刻强行打开容器，会对人体造成损害。第二种方法无论是在排除腔室内原有的空气，还是在反应结束后迅速排放腔室内的气体方面均有一定的改进。但是，尽管如此，腔室内器壁上仍然会吸附大量的空气分子，从而影响紫外光表面清洗和氧化改性过程，并降低其可控性。与此同时，第二种方法的另一个弊端是光化学反应前后需要通入大量的气体以有效排放腔室内的气体，这会浪费大量的气体。因此，我们需要进一步提高设备的性能。

我们在两项发明专利（申请号：201210442424.4和201210462171.7，其分别同时申请实用新型，已授权专利号201220585177.9和201220605307.0）制作了一种双腔室的紫外光/臭氧真空表面改性装置，这种装置与电子元件的真空测试以及另外一种化学气相反应结合，它对于我们更为有效清洗样品、改性样品表面性质以及实现电子元件性能的原位、真空测试非常重要。但是，这种设备如果仅仅用于样品表面清洗和氧化改性的话，它存在两个问题：首先，双腔室真空系统的内腔室石英窗口会急剧降低照射到样品上的紫外光强度（10mm厚度的石英窗口，强度减少一半），从而会降低光化学反应的强度；其次，这种双腔室的高真空设备成本相对比较昂贵。

为解决上述紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性中存在的问题，本发明将制备一种单腔室紫外/臭氧表面清洗与氧化改性的真空装置。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性的真空设备，克服已有技术在样品表面处理中存在的问题，实现一种紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性的真空设备，其可以准确地控制光化学反应的进程，在材料和器件的干法清洗、表面氧化改性方面具有重要应用价值。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，包括真空腔室、紫外光源、水冷系统、样品架、真空系统和气压监控系统，其中：

真空腔室主要由双层材料制作：内层为高反射铝板，外层为不锈钢加强筋；

紫灯光源包括紫外灯管和控制电源，紫外灯管安装于真空腔室内部的顶端，并与外部控制电源连接；

水冷系统设置在紫外灯管的上部，水冷系统用于防止紫外灯管以及腔室内的热量积聚引起温度不断升高；

样品架位于紫外灯管正下方；

真空系统连接所述真空腔室，真空系统用于快速、有效排空紫外光化学反应前后的气体；

气压监控系统连接所述真空腔室，气压监控系统用于有效控制光化学反应过程中真空腔室腔内气体压强。

优选地，紫外灯管发射主要为184.9nm和253.7nm的紫外光。

优选地，紫外灯管通过铝制反射板固定于真空腔室内部顶端。

优选地，紫外灯管的功率为250W，紫外灯管直径为18mm，形状为hairpin结构，弯曲成200mm*200mm辐射面积。

优选地，样品架的高度在一定范围内连续可调，以有效控制光化学反应的强度。

优选地，样品架主要由高反射铝材料制作，能够在60mm范围内升降，距紫外灯管下端面最近距离为10mm。

优选地，真空系统包括连接真空腔室的机械泵和真空计，真空系统提供低真空度以有效避免紫外灯管内外压力过大而引起的爆裂。

优选地，气压监控系统包括进气口、出气口、气体流量计和气压计，其中，气体流量计设置于进气口和真空腔室之间，以有效调节腔室内气体的压强，气压计设置于真空腔室的顶端，真空腔室通过出气口排放气体进行有效泄压。

优选地，还包括设置于真空腔室上的若干预留口。它们可以有效扩充该设备的功能，如实现臭氧浓度、温度等参数的控制和检测。

一种上述紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备的使用方法，包括如下步骤：

步骤1：依次打开主电源和真空计，打开氧气阀门，将氧气充入真空腔室内；当气压略超过一个大气压后关闭氧气阀门，打开真空腔室门；

步骤2：将样品放置于样品架上，调节样品与紫外灯管下表面的距离，关闭真空腔室门；

步骤3：依次开启真空腔室的水冷系统和机械泵电源，待真空度达到1Pa后，关闭真空抽气阀门；

步骤4：打开氧气充气阀和气体流量计，待腔体内气压达到0.15MPa，关闭气体输入阀门；

步骤5：开启紫外光源的主电源，设置光照强度和时间，启动紫外光照射开关；

步骤6：待紫外光照射结束后，关闭紫外光源的主电源；

步骤7：依次打开机械泵和真空阀门，待真空腔室内气压降至2Pa，关闭真空阀门和机械泵；

步骤8：重复步骤1），取出样品；

步骤9：重复步骤7），保持腔室内真空状态；

步骤10：关闭机械泵，依次关闭真空计和水冷系统。

与已有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所提供的单腔室真空系统技术方案，即将紫外灯管和样品台同置于真空腔室中，通过水冷系统对紫外灯管以及内腔室温度给予有效控制，从而可以有效降低设备成本。利用真空系统对反应前后的气体进行快速、有效排放，这不仅能够对氧化改性过程实现比较精确控制，而且能够节约气体使用量，降低使用成本。本发明提供的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备这一技术，在材料、电子技术领域具有重要的应用价值。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1表示本发明的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备的结构示意图。

图中：

1为真空腔室；

2为紫外灯管；

3为水冷系统；

4为样品架；

5为气压计；

6为真空计；

7为备用口；

8为进气口；

9为气体流量计；

10为出气口。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明中所设计的一种紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备结构如图1所示，主要由真空腔室、紫外光源、水冷系统、样品架、真空系统和气压监控系统组成。

1、真空腔室。

真空腔室由两层材料组成：内层为高反射铝板，外层为不锈钢加强筋，置有真空腔室门。腔体内部铝板对紫外光具有高反射率，提高了光化学反应的强度；腔体外部不锈钢加强筋可以承受内部真空状况下外部一个大气压的压力。真空腔室内部顶端固定紫灯灯管，紫外灯管的上部置有水冷系统，正下方为样品架。

2、紫外光源包括紫外灯管和控制电源。

控制电源能够控制紫外灯的开关、辐射强度、辐射时间等。紫外灯管为低压汞灯，将其首先固定于铝制反光板上，然后再将反光板固定于真空腔室顶端，灯管能够发射主要为184.9nm和253.7nm的紫外光。

3、水冷系统

其置于腔室内灯管上部，主要用于防止紫外灯管以及腔室内温度不断升高，避免紫外灯管因内外压力过大而爆裂，并保障腔室内温度稳定性。

4、样品架

其主要由高反射铝材料制作，能够在60mm范围内升降，距紫外灯管下端面最近距离为10mm。

5、真空系统。

真空泵由机械泵和真空计构成，所述机械泵工作时，腔室内本底真空度可以达到1Pa。

6、气压监控系统。

主要包括进气口、出气口、气体流量计和气压计。

所述气体流量计置于进气口，所述气压计置于腔室顶端。

当内腔室充入一定气体时，气体流量计可以控制流入气体的流量，内腔室的真空度可以由高、低真空计检测，出气口可以排放气体，进行有效泄压。

对于上述紫外光/臭氧表面改性设备，下面以石墨烯为例，具体说明其在样品表面氧化改性过程中的主要步骤：

1）依次打开主电源和真空计，打开氧气阀门，将氧气充入真空腔室内。当气压略超过一个大气压后关闭氧气阀门，打开真空腔室门。

2）将转移有石墨烯的SiO₂/Si基底放置于样品架上，调节样品与紫外灯管下表面的距离约为50mm，关闭真空腔室门。

3）依次开启真空腔室的水冷系统和机械泵电源，待真空度达到1Pa后，关闭真空抽气阀门。

4）打开氧气充气阀和气体流量计，待腔体内气压达到0.15MPa后，关闭气体输入阀门。

5）开启紫外灯管主电源，设置光照强度和时间，启动紫外光照射开关。

6）待紫外光照射结束后，关闭紫外灯主电源。

7）依次打开机械泵和真空阀门，待真空腔室内气压降至2Pa后，关闭真空阀门和机械泵。

8）重复步骤1），取出样品。

9）重复步骤7），保持腔室内真空状态。

10）关闭机械泵，依次关闭真空计和水冷系统。

本发明中真空腔室内紫外灯管的设计和安装具体如下：

紫外灯管可由公司加工制作，其功率为250W，灯管直径为18mm，形状为hairpin结构，弯曲成200mm*200mm辐射面积。紫外灯管首先固定于铝制反射板上，然后再将铝制反射板固定于腔室内部顶端。紫外灯管的电源控制部分包括主电源开关、紫外灯开启开关、时间调节按钮。为避免紫外灯照射对人体造成损伤，当开启真空腔室时，紫外灯管自动断电。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，包括真空腔室、紫外光源、水冷系统、样品架、真空系统和气压监控系统，其中：

真空腔室主要由双层材料制作：内层为高反射铝板，外层为不锈钢加强筋；

紫外光源包括紫外灯管和控制电源，紫外灯管安装于真空腔室内部的顶端，并与外部电源相连接；

水冷系统设置在紫外灯管的上部，水冷系统用于防止紫外灯管以及腔室内的热量积聚引起温度不断升高；

样品架位于紫外灯管正下方；

真空系统连接所述真空腔室，真空系统用于快速、有效排空紫外光化学反应前后的气体；

气压监控系统连接所述真空腔室，气压监控系统用于有效控制光化学反应过程中真空腔室腔内气体压强；

采用单腔室真空系统，即将紫外灯管和样品架同置于真空腔室中。

2.根据权利要求1所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，紫外灯管发射主要为184.9nm和253.7nm的紫外光。

3.根据权利要求2所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，紫外灯管通过铝制反射板固定于真空腔室内部顶端。

4.根据权利要求2所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，紫外灯管的功率为250W，紫外灯管直径为18mm，形状为hairpin结构，弯曲成200mm*200mm辐射面积。

5.根据权利要求1或2所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，样品架的高度在一定范围内连续可调，以有效控制光化学反应的强度。

6.根据权利要求5所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，样品架主要由高反射铝材料制作，能够在60mm范围内升降，距紫外灯管下端面最近距离为10mm。

7.根据权利要求1所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，真空系统包括连接真空腔室的机械泵和真空计，真空系统提供低真空度以有效避免紫外灯管内外压力过大而引起的爆裂。

8.根据权利要求1所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，气压监控系统包括进气口、出气口、气体流量计和气压计，其中，气体流量计设置于进气口和真空腔室之间，以有效调节腔室内气体的压强，气压计设置于真空腔室的顶端，真空腔室通过出气口排放气体进行有效泄压。

9.根据权利要求1所述的紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备，其特征在于，还包括设置于真空腔室上的若干预留口。

10.一种权利要求1至9中任一项所述紫外光/臭氧表面清洗与氧化改性真空设备的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：依次打开主电源和真空计，打开氧气阀门，将氧气充入真空腔室内；当气压略超过一个大气压后关闭氧气阀门，打开真空腔室门；

步骤2：将样品放置于样品架上，调节样品与紫外灯管下表面的距离，关闭真空腔室门；

步骤3：依次开启真空腔室的水冷系统和机械泵电源，待真空度达到1Pa后，关闭真空抽气阀门；

步骤4：打开氧气充气阀和气体流量计，待腔体内气压达到0.15MPa，关闭气体输入阀门；

步骤5：开启紫外光源的主电源，设置光照强度和时间，启动紫外光照射开关；

步骤6：待紫外光照射结束后，关闭紫外光源的主电源；

步骤7：依次打开机械泵和真空阀门，待真空腔室内气压降至2Pa，关闭真空阀门和机械泵；

步骤8：重复步骤1，取出样品；

步骤9：重复步骤7，保持腔室内真空状态；

步骤10：关闭机械泵，依次关闭真空计和水冷系统。