CN105575767B - 用于超高真空腔室的清洗装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于超高真空腔室的清洗装置，包括紫外光源及控制装置、真空泵系统、清洗气源，其特征在于，还包括：四极质谱计，用于测试腔室内的污染物分压；真空规，实时监控腔体内的真空度；压强控制仪和微调阀，所述压强控制仪控制所述微调阀的开度，精确控制所述真空腔室内的清洗气体的分压；以及冷板和温控单元，所述冷板内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度；所述温控单元提供温度稳定的循环水。本发明还公开一种用于超高真空腔室的清洗方法。

Description

用于超高真空腔室的清洗装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用于超高真空腔室的清洗装置及方法。

背景技术

超高真空系统常用于真空镀膜机、分子束外延设备、粒子加速器和材料表面处理等技术领域。超高真空系统的真空度E-7~E-10Pa。当超高真空系统长时间使用或短时间暴露在大气环境中，真空腔内壁就会附着污染物质，从化学特征来看，可以是无机物或有机物。附着的污染物质会严重影响真空系统的真空度，因此需要对真空系统进行除气清洗。

常用的清洗方法是加热烘烤，如图1所示，即在真空系统外面加一个烘烤罩，烘烤罩通电加热真空腔室，同时真空机组对真空腔体进行抽真空。这种加热烘烤方式通常需要较高的温度（200- 500°C）才能使真空腔室恢复到超真空状态，并且烘烤时间较长（几小时至几天，视内壁污染程度和烘烤温度而定）。而且一个真空系统通常由不同的材料组成，如铝、铜、不锈钢、玻璃、陶瓷等，各种材料的导热率差异很大，导致在烘烤过程中各部件加热不均匀，极端情况下会出现腔室变形。因此，这种清洗方式只适合材质较单一的腔体，否则就要降低烘烤温度延长烘烤时间，并且在不同部件处局部加热以达到温度均匀的目的。

另一种常用的清洗方式是反应气体冲洗法，如图2所示。在真空腔体内充入氧化性气体（NO、O2）和还原性气体（H2、NH3）对金属表面进行化学反应清洗。表面氧化/还原的速率取决于污染的情况及金属表面，在加热温度≤200°C时，NO与金属表面的碳氢化合物产生氧化反应：

这种清洗方法清洗效果好，烘烤温度较低（≤200°C），但是使用有毒气体NO，需要一个NO气体检测器，灵敏度达到ppm级，监控微量NO气体向真空系统周围泄露，并且真空机组的排气口严禁设置在密闭空间。

专利CN203002359U描述了一种清洗材料的装置和方法，如图3所示。装置由以下几个部分组成：紫外灯及控制装置、真空泵系统、真空控制系统、清洗气源（氧、氮、氢、氩）、样品台及升降杆、外真空腔和内真空腔、水冷系统、加热控制系统。

清洗分为两步：第一步为紫外光照加氧气，常温常压下清洗一定时间；第二步为氩气和氢气，高温常压下还原反应2小时。清洗流程如图4所示。

这种清洗方式在高浓度氧气、氩气和氢气环境下对样品进行清洗，清洗可达到一般工艺技术要求的效果，但是该方式不能准确判断样品表面的污染物质是否已经有效去除，清洗时间依靠经验判断；使用高浓度的氧气和氢气，有安全隐患；电加热烘烤内腔室，因温升梯度大，可能会损坏一些精密的电子元件。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种用于超高真空腔室的清洗装置，包括紫外光源及控制装置、真空泵系统、清洗气源，其特征在于，还包括：四极质谱计，用于测试腔室内的污染物分压；真空规，实时监控腔体内的真空度；压强控制仪和微调阀，所述压强控制仪控制所述微调阀的开度，精确控制所述真空腔室内的清洗气体的分压；以及冷板和温控单元，所述冷板内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度；所述温控单元提供温度稳定的循环水。

更进一步地，所述清洗气体为惰性气体。

更进一步地，所述清洗气体为惰性气体和氧气的混合气体，氧气的比例是0-10%。

更进一步地，所述清洗气体为惰性气体和水蒸气的混合气体，水蒸气的比例是0-10%。

更进一步地，所述惰性气体可以是氦、氖、氩、氪、氙的一种或几种混合气体。

更进一步地，所述自动压强控制仪的设定值为10-100Pa。

更进一步地，所述循环水的温升/降梯度达3K/min，水温范围25-90°C。

更进一步地，所述四极质谱计测得原子质量单位AMU范围为 0-300。

本发明还提出一种用于超高真空腔室的清洗方法，包括以下步骤：

a.打开真空机组和真空阀对腔室抽真空；

b.为温控单元设定温控要求，打开进水和回水阀门；

c.当真空规读数低于E-7pa时，真空腔达到超高真空状态，具备清洗条件；

d.设定压强控制仪真空度；

e.微调阀根据目标值与实际真空度大小自动调整开度；

f.打开紫外UV光源和控制阀；

g.打开质谱计和控制阀，开始清洗；

h.当质谱计读不到污染物分压时，结束清洗；

i.关闭质谱计和控制阀；

j.关闭紫外UV光源和控制阀；

k.关闭微调阀和自动压强控制仪；

l.调整温控单元输出温度；

m.关闭循环水的进水和回水阀门。

更进一步地，所述温控要求为温升梯度3K/min，最高温度90°C。

更进一步地，所述压强控制仪真空度为10-100Pa。

更进一步地，所述温控单元输出温度为温降梯度如3K/min，最低温度25°C。

与现有技术相比较，本发明解决了超高真空系统高温烘烤带来的加热不均匀的问题，不使用有害气体、易燃易爆气体，并解决了超高真空系统除气时间长的问题。

附图说明

关于本发明的优点与精神可以通过以下的发明详述及所附图式得到进一步的了解。

图1是加热烘烤除气方式示意图；

图2是反应气体冲洗法示意图；

图3是现有清洗材料的装置和方法示意图；

图4是图3所示装置清洗流程图；

图5是本发明用于超高真空腔室的清洗装置结构示意图；

图6是本发明用于超高真空腔室的清洗流程图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。

实施例1

如图5所示，图5是本发明用于超高真空腔室的清洗装置结构示意图。本发明的清洗装置主要包括以下几个部件：超高真空腔室，内壁附着污染物的超高真空腔，即待清洗对象。真空机组，对超高真空腔室进行抽真空，使腔室达到超高真空状态。真空阀门1、2、4，是通断气体和UV光的阀门。真空规7，测试腔室内的真空度。四极质谱计6，测试腔室内的污染物分压（原子质量单位AMU范围为 0-300）。惰性气体，紫外光UV光照下离化，轰击腔体内表面去除污染物质。紫外UV光源5，用于照射惰性气体，使其离化（波长100-200nm，可选）。压强控制仪8和微调阀3，压强控制8控制微调阀3的开度，精确控制腔室内的清洗气体的分压。冷板9，冷板9内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度。温控单元，连接循环水进水/回水阀门10，提供温度稳定的循环水。

清洗时，在超高真空状态下通入微量的惰性气体（He/Ne/Ar/Kr/Xe中的一种或几种），惰性气体的分压可由真空规测试后传递给自动压强控制仪，控制仪将该值与之前设定的阈值进行比较，如果低于阈值则加大微调阀的开度，反之则调小开度。一定波长的UV光照射惰性气体原子后，原子产生离化而轰击腔体内壁，见反应式（1），粘附在腔体壁上的碳氢化合物离解出来，成为气态的碳氢化合物，见反应式（2）。气态的碳氢化合物，由真空机组抽到腔体外。

腔体内的真空度由真空规实时监控。一个四极质谱计实时监控腔内的各种物质分压（包括清洗气体和污染物质），当质谱计检测不到碳氢化合物的谱峰时，清洗结束。

本发明清洗反应方程式：

（1）

（2）

Hν—紫外光能；

Ar—原子态的氩气；

Ar*—激发态的氩气；

CxHyOz—碳氢化合物（沉积在腔体壁上的主要污染物）

(CxHyOz)s—沉积在腔体壁上的碳氢化合物，固相；

(CxHyOz)g—从腔体壁上析出的碳氢化合物，气相。

本发明用于超高真空腔室的清洗方法流程如图6所示，包括如下步骤：

a.打开真空机组和阀1对腔室抽真空；

b.为温控单元设定温控要求（温升梯度如3K/min，最高温度90°C），打开进水和回水阀门10；

c.当真空规读数低于E-7pa时，真空腔达到超高真空状态，具备清洗条件；

d.设定压强控制仪真空度（10-100Pa）；

e.微调阀3根据目标值与实际真空度大小自动调整开度；

f.打开UV光源5和阀4；

g.打开质谱计6和阀2，开始清洗；

h.当质谱计6读不到污染物分压时，结束清洗；

i.关闭质谱计6和阀2；

j.关闭UV光源5和阀4；

k.关闭微调阀3和自动压强控制仪；

l.调整温控单元输出温度（温降梯度如3K/min，最低温度25°C）；

m.关闭循环水的进水和回水阀门。

实施例2

在本发明的另一个实施例中，气源中增加了10%的氧气。

清洗时，超高真空状态下通入微量的惰性气体（He/Ne/Ar/Kr/Xe中的一种或几种），惰性气体的分压可由真空规测试后传递给自动压强控制仪，控制仪将该值与之前设定的阈值进行比较，如果低于阈值则加大微调阀的开度，反之则调小开度。一定波长的UV光照射惰性气体原子后，原子产生离化而轰击腔体内壁，见反应式（1），粘附在腔体壁上的碳氢化合物离解出来，成为气态的碳氢化合物，见反应式（2）。气态的碳氢化合物，由真空机组抽到腔体外。加入10%的氧气可离解出强氧化性的臭氧分子和氧原子，可分解大分子的碳氢化合物为小分子CO₂、H₂O等，见反应式（3）、（4）、（5），可提高清洗效果。

腔体内的真空度由真空规实时监控。一个四极质谱计实时监控腔内的各种物质分压（包括清洗气体和污染物质），当质谱计检测不到碳氢化合物的谱峰时，清洗结束。

（3）

（4）

（5）

实施例3

在本发明的第三实施例中，使用 10%的水蒸气替代10%的氧气。

清洗时，超高真空状态下通入微量的惰性气体（He/Ne/Ar/Kr/Xe中的一种或几种），惰性气体的分压可由真空规测试后传递给自动压强控制仪，控制仪将该值与之前设定的阈值进行比较，如果低于阈值则加大微调阀的开度，反之则调小开度。一定波长的UV光照射惰性气体原子后，原子产生离化而轰击腔体内壁，见反应式（1），粘附在腔体壁上的碳氢化合物离解出来，成为气态的碳氢化合物，见反应式（2）。气态的碳氢化合物，由真空机组抽到腔体外。

水蒸气进入真空腔后会在腔体内壁上形成一层致密的水蒸气分子层，紧密包裹住内壁的污染物。和氧气相比，水蒸气可吸收更多的UV光能。吸收UV光能后的水蒸气离化成氢氧自由基，具有更强的氧化性，可将污染物氧化成易挥发的小分子气体，由真空机组抽走，见反应式（6）、（7）、（8）。10%的水蒸气可提高清洗效果。

（6）

（7）

（8）

与现有技术相比，本发明有如下优点：

1.无需高温烘烤，清洗时间短（几分钟）。

2.不使用有毒气体，方法安全。

3.清洗气体的用量可精确控制，节约成本。

4.使用的UV光源为常见光源（100-200nm），相比于极紫外光源的昂贵且罕见。

5.使用质谱计判断清洗程度，有效且准确。

6.加热均匀性好。使用温度受控的循环水对真空腔体外壁进行加热和水冷，加快清洗进程，加热和冷却使用一套系统。循环水的输出温度可由温度控制单元控制，最小温升可达3K/min，加热均匀性好，温控单元输出范围25-90°C。

7.加热和抽真空同步进行，可缩短建立超高真空环境的时间。

8.清洗效果好。可达到原子级清洁表面，这是超高真空环境特有的清洗效果。

9.安全性好。使用微量的惰性气体和O2、H2O，不污染环境、不对人身造成伤害。

10.清洗结束的判据准确有效。清洗过程中使用质谱计测试污染物分压，当分压低于某阈值，清洗停止。

11.反应气体用量控制准确。使用压强控制仪准确控制反应气体在腔体内的分压。

本说明书中所述的只是本发明的较佳具体实施例，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，包括紫外光源及控制装置、真空泵系统、清洗气体；四极质谱计，用于测试腔室内的污染物分压；真空规，实时监控腔体内的真空度；压强控制仪和微调阀，所述压强控制仪控制所述微调阀的开度，精确控制所述真空腔室内的清洗气体的分压；所述清洗气体为惰性气体和氧气的混合气体，氧气的比例是0-10％，或者所述清洗气体为惰性气体和水蒸气的混合气体，水蒸气的比例是0-10％。

2.如权利要求1之一所述的用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，还包括冷板和温控单元，所述冷板内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度；所述温控单元提供温度稳定的循环水。

3.如权利要求1之一所述的用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，所述惰性气体可以是氦、氖、氩、氪、氙的一种或几种混合气体。

4.如权利要求1所述的用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，所述压强控制仪的设定值为10-100Pa。

5.如权利要求2所述的用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，所述循环水的温升/降梯度达3K/min，水温范围25-90℃。

6.如权利要求1所述的用于超高真空腔室的清洗装置，其特征在于，所述四极质谱计测得原子质量单位AMU范围为0-300。

7.一种用于超高真空腔室的清洗方法，包括以下步骤：

a.打开真空机组和真空阀对腔室抽真空；

b.为温控单元设定温控要求，打开进水和回水阀门；

c.当真空规读数低于E-7pa时，真空腔达到超高真空状态，具备清洗条件；

d.设定压强控制仪真空度；

e.微调阀根据目标值与实际真空度大小自动调整开度；

f.打开紫外UV光源和控制阀；

g.打开质谱计和控制阀，开始清洗；

h.当质谱计读不到污染物分压时，结束清洗；

i.关闭质谱计和控制阀；

j.关闭紫外UV光源和控制阀；

k.关闭微调阀和压强控制仪；

l.调整温控单元输出温度；

m.关闭循环水的进水和回水阀门。

8.如权利要求7所述的用于超高真空腔室的清洗方法，其特征在于，所述温控要求为温升梯度3K/min，最高温度90℃。

9.如权利要求7所述的用于超高真空腔室的清洗方法，其特征在于，所述压强控制仪真空度为10-100Pa。

10.如权利要求7所述的用于超高真空腔室的清洗方法，其特征在于，所述温控单元输出温度为温降梯度如3K/min，最低温度25℃。