CN103665921A - 一种酞菁蓝bs的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酞菁蓝BS的合成方法，包括以下步骤：首先在反应容器内加入浓硫酸，其次在搅拌中缓慢投入铜酞菁；接着先后添加桥基化试剂和胺盐，接着取酞菁蓝B基料滤饼折干和上述的衍生物滤饼折干投入到反应釜中进行搅拌，升温至90℃，搅拌8小时，将反应釜内的物料稀释于稀释釜中，搅拌一定时间，然后泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得酞菁蓝BS的PH≥6.0；最后干燥并粉碎酞菁蓝BS；本发明的酞菁蓝BS的合成方法，既实现了抗结晶不褪色，同时又能够达到抗絮凝降低体系粘度的目的而且合成成本比较低。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种酞菁蓝BS的合成方法；属于颜料化工领域。
背景技术
现有的普通的酞菁蓝B(α型酞菁蓝产品)，可以广泛应用于油墨、水墨等体系，但由于普通的酞菁蓝B不具备抗结晶性能，如果用于聚酯树脂体系的彩钢漆，在油漆体系中二甲苯类芳烃溶剂作用下，会因微量溶解再结晶析出，使颜料粒子粒径增大，从而整个油漆体系色光变暗，着色力下降：为了解决其问题，现有技术一般通过在彩钢漆体系使用酞菁蓝必须使用一种颜料衍生物，使其具备抗结晶性能，这类产品为酞菁蓝BS。
现有的酞菁蓝BS生产方法使用铜酞菁的单氯代衍生物，该类衍生物的合成方法工艺复杂，温度变化广，既要使用冰，又要使用蒸汽；同时由于其原料为非常规化工产品，使用碘等作催化剂，生产成本高；同时，合成的衍生物用于彩钢漆体系，抗结晶但不抗絮凝，会使油漆粘度增加，造成溶剂使用量的增加，溶剂在涂装后，挥发于空气中形成污染，不利于人类健康。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的于提供一种生产成本低、抗结晶效果好的酞菁蓝BS的合成方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种酞菁蓝BS的合成方法，包括以下步骤：
(1)首先在反应容器内加入浓硫酸，温度控制在10℃～40℃；其次在搅拌中缓慢投入铜酞菁；接着先后添加桥基化试剂和胺盐，所述桥基化试剂、胺盐和浓硫酸的比例为：1～2∶3～8∶100～200；所述浓硫酸和铜酞菁的比例为：10～20∶1；在保持40℃以内的温度前提下，继续搅拌30分钟，缓慢升温至90℃，并在此温度下保持12小时；
(2)首先将稀释釜加入一定量的水，其次将所述反应容器内的反应物料3小时内稀释于稀释釜内，搅拌10小时，将稀释釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得稀释釜内的物料的PH≥5.0；完成备用合成的衍生物制；
(3)在反应釜中加入一定量的水，接着取酞菁蓝B基料滤饼折干和上述的衍生物滤饼折干投入到反应釜中进行搅拌，所述的酞菁蓝B基料滤饼折干、衍生物滤饼折干及水的比例为：20∶1～30∶200；升温至90℃，搅拌8小时，将反应釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得酞菁蓝BS的PH≥6.0；最后干燥并粉碎酞菁蓝BS产品。
进一步地，所述的桥基化试剂为多聚甲醛。
进一步地，所述的胺盐为邻苯二甲酰亚胺。
作为优选，所述的浓硫酸浓度为：90％～100％。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的酞菁蓝BS的合成方法；既实现了抗结晶不褪色，同时又能够达到抗絮凝降低体系粘度的目的，适合在彩钢漆体系使用；在合成的过程中，原料容易得到，同时利用酞菁蓝B生产设备就可以完成酞菁蓝衍生物的合成过程；因此本酞菁蓝BS的合成成本比较低。
附图说明
图1是本发明的合成过程的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述：
本发明的酞菁蓝BS的合成方法，包括以下步骤：
(1)首先在反应容器内加入浓硫酸，温度控制在10℃～40℃；其次在搅拌中缓慢投入铜酞菁；接着先后添加桥基化试剂和胺盐，所述桥基化试剂、胺盐和浓硫酸的比例为：1～2∶3～8∶100～200；所述浓硫酸和铜酞菁的比例为：10～20∶1；在保持40℃以内的温度前提下，继续搅拌30分钟，缓慢升温至90℃，并在此温度下保持12小时；
(2)首先将稀释釜加入一定量的水，其次将所述反应容器内的反应物料3小时内稀释于稀释釜内，搅拌10小时，将稀释釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得物料的PH≥5.0；完成备用合成的衍生物制作；
(3)在反应釜中加入一定量的水，接着取酞菁蓝B基料滤饼折干和上述的衍生物滤饼折干投入到反应釜中进行搅拌，所述的酞菁蓝B基料滤饼折干、衍生物滤饼折干及水的比例为：20∶1～30∶200；升温至90℃，搅拌8小时，将反应釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得酞菁蓝BS的PH≥6.0；最后干燥并粉碎酞菁蓝BS产品。
所述的基化试剂为多聚甲醛；所述的胺盐为邻苯二甲酰亚胺；所述的浓硫酸浓度为：90％～100％。
实施例1：
在2000L搪玻璃反应釜中，投入90％～100％的硫酸10～20份，温度控制在40℃以内，在搅拌过程中缓慢投入溶剂法铜酞菁1份，接着投入桥基化试剂多聚甲醛0.1～0.2份和邻苯二甲酰亚胺0.3～0.8份，控制温度不超过40℃，在此温度下保温搅拌30分钟，缓慢升温至90℃，并在此温度下保持12小时；接着在稀释釜中加入50～80份水，将上述反应物料3小时内稀释于稀释釜内，搅拌10小时，将稀释釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得稀释釜的物料的PH≥5.0，完成衍生物滤饼制作。
在反应釜中加入酞菁蓝B基料滤饼折干10份、衍生物滤饼折干0.5～1.5份和100份水进行搅拌，将温度升至90℃，在反应釜中搅拌8小时后，将反应釜的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得反应釜中的物料的PH≥6.0；最后将反应釜中的物料干燥并粉碎，即完成了酞菁蓝BS产品制作。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (4)
1.一种酞菁蓝BS的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先在反应容器内加入浓硫酸，温度控制在10℃～40℃；其次在搅拌中缓慢投入铜酞菁；接着先后添加桥基化试剂和胺盐，所述桥基化试剂、胺盐和浓硫酸的比例为：1～2∶3～8∶100～200；所述浓硫酸和铜酞菁的比例为：10～20∶1；在保持40℃以内的温度前提下，继续搅拌30分钟，缓慢升温至90℃，并在此温度下保持12小时；
(2)首先将稀释釜加入一定量的水，其次将所述反应容器内的反应物料3小时内稀释于稀释釜内，搅拌10小时，将稀释釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得稀释釜内的物料的PH≥5.0；完成备用合成的衍生物制作；
(3)在反应釜中加入一定量的水，接着取酞菁蓝B基料滤饼折干和上述的衍生物滤饼折干投入到反应釜中进行搅拌，所述的酞菁蓝B基料滤饼折干、衍生物滤饼折干及水的比例为：20∶1～3∶200；升温至90℃，搅拌8小时，将反应釜内的物料泵入压滤机，通过过滤和洗涤使得酞菁蓝BS的PH≥6.0；最后干燥并粉碎酞菁蓝BS。
2.根据权利要求1所述的酞菁蓝BS的合成方法，其特征在于：所述的桥基化试剂为多聚甲醛。
3.根据权利要求1所述的酞菁蓝BS的合成方法，其特征在于：所述的胺盐为邻苯二甲酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的酞菁蓝BS的合成方法，其特征在于：所述的浓硫酸浓度为：90％～100％。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112960864A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-06-15 | 武汉大学 | 一种超滤膜组件、超滤系统及其去除溶解性污染物的方法 |
| CN114479512A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-05-13 | 杭州红妍颜料化工有限公司 | 一种颜料红169的制备方法 |
| CN116478557A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-07-25 | 双乐颜料股份有限公司 | 一种生产酞菁蓝15：0的稀释方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2761868A (en) * | 1953-05-13 | 1956-09-04 | American Cyanamid Co | Sulfonated and unsulfonated imidomethyl, carboxyamidomethyl and aminomethyl phthalocyanines |
| CN1837294A (zh) * | 2004-03-26 | 2006-09-27 | 东洋油墨制造株式会社 | ε晶形铜酞菁的制造方法 |
| CN101817992A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-09-01 | 美利达颜料工业有限公司 | 一种ε-晶型铜酞菁的制备工艺 |
| WO2013015180A1 (ja) * | 2011-07-22 | 2013-01-31 | 大日精化工業株式会社 | 緑味青色顔料、該顔料を含む着色剤組成物及び画像記録剤 |
-
2013
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2761868A (en) * | 1953-05-13 | 1956-09-04 | American Cyanamid Co | Sulfonated and unsulfonated imidomethyl, carboxyamidomethyl and aminomethyl phthalocyanines |
| CN1837294A (zh) * | 2004-03-26 | 2006-09-27 | 东洋油墨制造株式会社 | ε晶形铜酞菁的制造方法 |
| CN101817992A (zh) * | 2009-10-28 | 2010-09-01 | 美利达颜料工业有限公司 | 一种ε-晶型铜酞菁的制备工艺 |
| WO2013015180A1 (ja) * | 2011-07-22 | 2013-01-31 | 大日精化工業株式会社 | 緑味青色顔料、該顔料を含む着色剤組成物及び画像記録剤 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 苏砚溪: "邻苯二甲酰亚胺甲基铜酞菁的合成", 《化工时刊》, no. 03, 31 March 2002 (2002-03-31) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112960864A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-06-15 | 武汉大学 | 一种超滤膜组件、超滤系统及其去除溶解性污染物的方法 |
| CN114479512A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-05-13 | 杭州红妍颜料化工有限公司 | 一种颜料红169的制备方法 |
| CN114479512B (zh) * | 2022-01-21 | 2023-12-26 | 杭州红妍颜料化工有限公司 | 一种颜料红169的制备方法 |
| CN116478557A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-07-25 | 双乐颜料股份有限公司 | 一种生产酞菁蓝15：0的稀释方法 |
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