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CN103665891B - 一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺 - Google Patents

一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺 Download PDF

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CN103665891B CN 201310665484 CN201310665484A CN103665891B CN 103665891 B CN103665891 B CN 103665891B CN 201310665484 CN201310665484 CN 201310665484 CN 201310665484 A CN201310665484 A CN 201310665484A CN 103665891 B CN103665891 B CN 103665891B
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严玉
段佳巍
戴金华
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江苏海龙核科技股份有限公司
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Abstract

本发明公开一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备方法。所述双组份超低密度防火硅酮泡沫材料包括A、B两组成,所述A组分与B组分按质量比1:1混合,于10~45℃固化生成发泡体;所述组分A由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、二羟基封端聚二甲基硅氧烷、Pt催化剂、黑颜料、补强填料及阻燃剂制得;所述的组分B由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、乳化剂、去离子水、含氢硅油、补强填料及辅助发泡剂制得。本发明制得的超低密度防火硅酮泡沫材料密度为0.13~0.18g/cm3,从而可节约物料,降低成本,并且具有良好的阻燃性,制备工艺简单,遇火不会产生有毒气体等诸多优点,可以广泛应用于机械管道、电缆等防火要求较高的封堵结构。

Description

一种双组份超低密度防火硅酮泡沬材料及其制备工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺,属于高分子防 火材料技术领域。

背景技术

[0002] 有机硅泡沫材料是一种新型的聚合物软质泡沫材料,有机硅泡沫材料由硅氧键交 替组成主链,通过硅与有机基团组成侧链的一种半无机高分子材料。由于其结构的特殊性, 故具有许多其它材料所不能同时具备的优异性能,如卓越的耐高低温性、优良化学稳定性 以及良好的耐老化性等,常用作密封、减震、隔音、隔热材料。传统制备硅橡胶泡沫材料的方 法是将发泡剂、交联剂、硅橡胶以及其它助剂和填料在混炼机中混合均匀、出片,然后置于 一定温度条件下进行成孔和交联反应而制得;但此法不容易制备复杂形状的发泡硅橡胶, 其操作方式较为复杂且所需生产条件要求较高。采用液体组分可以很好地解决传统方法中 存在的使用问题。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺,其拥 有较低的密度,从而可节约物料,降低成本,并且具有良好的阻燃性,遇火不会产生有毒气 体。

[0004] 为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:

[0005] -种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征为,由A组分与B组分按质量比1:1 混合,其组成及各组成的重量百分比如下:

[0006] 所述的A组分:

[0007]乙烯基封端聚二甲基桂氧烷 40~.6織. 二羟基封端聚二甲基硅氧烷 10~25% Pt催化剂 Q, 1~1%

[0008] 补强填料 10~35% 阻燃剂 5~25% 黑颜料 0. 5~2. 5%

[0009] 上述各组成的重量百分比之和为100%;

[0010] 所述的B组分: 乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 40~55% 含氢硅油 20~40% 乳化剂 2~8. 5%

[0011] 上-离_/·水 1~3. 5% 补强填料 5~30% 辅助发泡剂 ().5~,5%

[0012] 上述各组成的重量百分比之和为100%。

[0013] 所述A、B组分中的补强填料选自沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙、气相白炭黑、硅灰石 粉及硅微粉中的任意一种或几种的混合物;A、B组分中的补强填料粒径为500~2500目。 [0014] 所述A、B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为1000~5000mPa;

[0015] 所述A组分中的二羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度为10000~15000mPa;

[0016] 所述A组分中的阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、氯化石蜡及聚磷酸铵的 任意一种或几种的混合物;A组分中的阻燃剂粒径为500~2500目。

[0017] 所述A组分中的黑颜料选自炭黑粉、胶体石墨粉及氧化铁黑粉中的任意一种或几 种的混合物。

[0018] 所述B组分中的乳化剂为单硬脂酸甘油酯、司盘80、吐温80中的任意一种或几种的 混合物。

[0019] 所述B组分中的含氢硅油的含氢量为1.0~2.5%。

[0020] 所述B组分中的辅助发泡剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一种或几种的混 合物。

[0021 ] -种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:

[0022] (1)分别按照A组分与B组分的组成配方称取各组成原料;

[0023] (2)将A组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入 到多功能分散混合机中混合,混合温度:10~45°c,混合时间:60~120min;然后加入阻燃 剂、补强填料搅拌混合,混合时间:30~60min;再加入Pt催化剂、黑颜料搅拌分散,搅拌时 间:30~60min;之后真空脱气,时间:60~120min,得A组分;

[0024] (3)将B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和辅助发泡剂加入到多功 能分散混合机中混合,混合温度10~45°c,混合时间:60~120min;然后加入乳化剂、去离子 水搅拌混合,混合时间:60~120min;再加入补强填料搅拌分散,搅拌时间:30~60min;之后 真空脱气,时间:60~120min,得B组分;

[0025] (4)将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:10~45°C的条件下, 固化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0026] 与现有技术相比,本发明具有的有益效果如下:

[0027] 1、制备工艺简单、发泡效率高、密度较低,为0.13~0.18g/cm3,可节约物料,降低 成本。

[0028] 2、施工方便,常温固化,易于施工和更换;

[0029] 3、无味无毒,具有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性;

[0030] 4、阻燃性能好,其防火阻燃性能达到GB/T2408-1996的FV-0级别;

具体实施方式

[0031 ]下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明。

[0032] 实施例1

[0033]本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0034] 首先,将50份lOOOmPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与13份15000mPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:30°C,混合时间:75min;然后加 入15份1500目气相白炭黑、10份1500目硅灰石粉、6份1000目氢氧化铝、5份1000目氢氧化镁 搅拌混合,混合时间:45min;再加入0.5份Pt催化剂、0.5份炭黑粉搅拌分散,搅拌时间: 45min;之后真空脱气,时间:90min,得A组分;

[0035] 其次,将55份5000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、26份含氢硅油(含氢量1.5%)、 0.9份乙二醇、0.1份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度30°C,混合时间: 75111;[11;然后加入1份司盘80、1份吐温80、2份去离子水搅拌混合,混合时间 :451]1;[11;再加入15 份1200目娃灰石粉搅拌分散,搅拌时间:45min;之后真空脱气,时间:90min,得B组分;

[0036]最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:45°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0037] 实施例2

[0038]本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0039] 首先,将45份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与15份12000mPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:40°C,混合时间:80min;然后加 入5份600目氢氧化铝、5份600目碳酸锌、29份500目轻质碳酸钙搅拌混合,混合时间:35min; 再加入0.1份Pt催化剂、0.5份胶体石墨粉、0.4份氧化铁黑粉搅拌分散,搅拌时间:40min;之 后真空脱气,时间:80min,得A组分;

[0040] 其次,将45份4000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、28份含氢硅油(含氢量2%)和 0.5份乙二醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度25°C,混合时间:80min;然后加入3 份司盘80、1份吐温80、1份单硬脂酸甘油酯、3.5份去离子水搅拌混合,混合时间 :35!^11;再 加入10份700目娃灰石粉、8份700目娃微粉搅拌分散,搅拌时间:35min;之后真空脱气,时 间:80min,得B组分;

[0041]最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:35°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0042] 实施例3

[0043]本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0044] 首先,将65份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与10份1 lOOOmPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:38°C,混合时间:lOOrnin;然后加 入5份氯化石蜡、7份氢氧化镁、10份2500目气相白炭黑、5份2500目硅微粉搅拌混合,混合时 间: 50min;再加入0.5份Pt催化剂U.5份炭黑粉、丨份胶体石墨粉搅拌分散,搅拌时间: 38min;之后真空脱气,时间:85min,得A组分;

[0045] 其次,将41份lOOOmPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、36份含氢硅油(含氢量2.5%)和 2.6份乙二醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度38°C,混合时间:lOOmin;然后加入 7份单硬脂酸甘油酯、2.4份去离子水搅拌混合,混合时间:50min;再加入11份2000目气相白 炭黑搅拌分散,搅拌时间:38min;之后真空脱气,时间:85min,得B组分;

[0046] 最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:28°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0047] 实施例4

[0048] 本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0049] 首先,将48份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与25份lOOOOmPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:35°C,混合时间:85min;然后加 入10份1000目碳酸锌、16份000目聚磷酸铵、7份1400目轻质碳酸钙以及3份1400目硅灰石粉 搅拌混合,混合时间:45min ;再加入1份Pt催化剂、1份氧化铁黑粉搅拌分散,搅拌时间: 45min;之后真空脱气,时间:95min,得A组分;

[0050] 其次,将40份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、40份含氢硅油(含氢量1.5%)和 1.5份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度35°C,混合时间:85min;然后加入 8.5份司盘80、5份去离子水搅拌混合,混合时间:45min;再加入5份1700目娃灰石粉搅拌分 散,搅拌时间:45min;之后真空脱气,时间:95min,得B组分;

[0051] 最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:35°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0052] 实施例5

[0053]本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0054] 首先,将46份4000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与11份1 lOOOmPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:37°C,混合时间:66min;然后加 入5份2500目氢氧化铝、25份1000目沉淀法白炭黑、10份1000目轻质碳酸钙搅拌混合,混合 时间:48min;再加入0.8份Pt催化剂、2.2份胶体石墨粉搅拌分散,搅拌时间:45min;之后真 空脱气,时间:1 〇〇min,得A组分;

[0055] 其次,将46份5000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20份含氢硅油(含氢量2.2%)、 0.2份季戊四醇和0.8份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度38°C,混合时间: 85min;然后加入2份吐温80、1份去离子水搅拌混合,混合时间:45min;再加入20份1500目轻 质碳酸钙、10份1500目沉淀法白炭黑搅拌分散,搅拌时间:45min;之后真空脱气,时间: 105min,得B组分;

[0056] 最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:38°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0057] 实施例6

[0058] 本实施例中各组成成分均以质量份数计。

[0059] 首先,将40份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与19份1 lOOOmPa二羟基封端聚 二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合,混合温度:15°C,混合时间:755min;然后加 入15份2300目氯化石蜡、10份2300目碳酸锌、14份2000目硅微粉搅拌混合,混合时间: 35min;再加入0.6份Pt催化剂、1份胶体石墨粉、0.4份氧化铁黑粉搅拌分散,搅拌时间: 50min;之后真空脱气,时间:75min,得A组分;

[0060] 其次,将43份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、31份含氢硅油(含氢量1.9%)、3 份乙二醇、1份丙三醇和1份季戊四醇加入到多功能分散混合机中混合,混合温度33°C,混合 时间:95min;然后加入2份司盘80、3份单硬脂酸甘油酯、3份去离子水搅拌混合,混合时间: 35min;再加入13份2000目娃微粉搅拌分散,搅拌时间:48min;之后真空脱气,时间:85min, 得B组分;

[0061] 最后,将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:35°C的条件下,固 化生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。

[0062] 各实施例制备的防火硅酮泡沫固化前后主要性能指标及其测试标准:

[0063] 表 1

Figure CN103665891BD00081

Figure CN103665891BD00091

Figure CN103665891BD00101

[0067] 综上所述,实施例4所制得的防火硅酮泡沫密度低,膨胀率高,拉伸强度好,断裂伸 长率高,其性能效果最佳。

[0068] 有必要在此指出的是:以上实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为 对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的 改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:由A、B组分组成,所述的A组分 与B组分按质量比1:1混合,于10~45°C固化生成发泡体; 所述的A组分的组成及各组成的重量百分比如下: 乙烯基封端聚^甲基硅氧烷 40~65% 二羟基封端聚二甲基硅氧烷 10~25% Pt催化剂 0.1~1% 补强填料 10~35% 阻燃剂 5~25% 黑颜料 0.5~2.5% 上述各组成的重量百分比之和为100%; 所述的B组分的组成及其各组成的重量百分比如下: 乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 40~55% 含氛硅油 20~40% 乳化剂 2~8.5% 去尚子水 1~3.5°/〇 补强填料 5~30% 辅助发泡剂 0.5~5% 上述各组成的重量百分比之和为100%。
2. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:A、B组分中 的补强填料选自沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙、气相白炭黑、硅灰石粉及硅微粉中的任意一种 或几种的混合物;A、B组分中的补强填料粒径为500~2500目。
3. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:A、B组分中 的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为1000~5000mPa。
4. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:A组分中的 二羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度为10000~15000mPa。
5. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:A组分中的 阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、氯化石蜡及聚磷酸铵的任意一种或几种的混合 物;A组分中的阻燃剂粒径为500~2500目。
6. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:A组分中的 黑颜料选自炭黑粉、胶体石墨粉及氧化铁黑粉中的任意一种或几种的混合物。
7. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:B组分中的 乳化剂为单硬脂酸甘油酯、司盘80、吐温80中的任意一种或几种的混合物。
8. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:B组分中的 含氢硅油的含氢量为1.0~2.5%。
9. 根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料,其特征在于:B组分中的 辅助发泡剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一种或几种的混合物。
10. -种权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料的制备方法,其特征在 于,包括如下步骤: (1)分别按照A组分与B组分的组成配方称取各组成原料; (2) 将A组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多 功能分散混合机中混合,混合温度:10~45°C,混合时间:60~120min;然后加入阻燃剂、补 强填料搅拌混合,混合时间:30~60min;再加入Pt催化剂、黑颜料搅拌分散,搅拌时间:30~ 60min;之后真空脱气,时间:60~120min,得A组分; (3) 将B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和辅助发泡剂加入到多功能分 散混合机中混合,混合温度10~45°C,混合时间:60~120min;然后加入乳化剂、去离子水搅 拌混合,混合时间:60~120min;再加入补强填料搅拌分散,搅拌时间:30~60min;之后真空 脱气,时间:60~120min,得B组分; (4) 将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合,于固化温度为:10~45°C的条件下,固化 生成发泡体,即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
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