CN103665891B - 一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备方法。所述双组份超低密度防火硅酮泡沫材料包括A、B两组成，所述A组分与B组分按质量比1:1混合，于10～45℃固化生成发泡体；所述组分A由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、二羟基封端聚二甲基硅氧烷、Pt催化剂、黑颜料、补强填料及阻燃剂制得；所述的组分B由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、乳化剂、去离子水、含氢硅油、补强填料及辅助发泡剂制得。本发明制得的超低密度防火硅酮泡沫材料密度为0.13～0.18g/cm3，从而可节约物料，降低成本，并且具有良好的阻燃性，制备工艺简单，遇火不会产生有毒气体等诸多优点，可以广泛应用于机械管道、电缆等防火要求较高的封堵结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺，属于高分子防火材料技术领域。
背景技术
有机硅泡沫材料是一种新型的聚合物软质泡沫材料，有机硅泡沫材料由硅氧键交替组成主链，通过硅与有机基团组成侧链的一种半无机高分子材料。由于其结构的特殊性，故具有许多其它材料所不能同时具备的优异性能，如卓越的耐高低温性、优良化学稳定性以及良好的耐老化性等，常用作密封、减震、隔音、隔热材料。传统制备硅橡胶泡沫材料的方法是将发泡剂、交联剂、硅橡胶以及其它助剂和填料在混炼机中混合均匀、出片，然后置于一定温度条件下进行成孔和交联反应而制得；但此法不容易制备复杂形状的发泡硅橡胶，其操作方式较为复杂且所需生产条件要求较高。采用液体组分可以很好地解决传统方法中存在的使用问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料及其制备工艺，其拥有较低的密度，从而可节约物料，降低成本，并且具有良好的阻燃性，遇火不会产生有毒气体。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征为，由A组分与B组分按质量比1:1混合，其组成及各组成的重量百分比如下：
所述的A组分：
上述各组成的重量百分比之和为100%；
所述的B组分：
上述各组成的重量百分比之和为100%。
所述A、B组分中的补强填料选自沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙、气相白炭黑、硅灰石粉及硅微粉中的任意一种或几种的混合物；A、B组分中的补强填料粒径为500～2500目。
所述A、B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为1000～5000mPa；
所述A组分中的二羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度为10000～15000mPa；
所述A组分中的阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、氯化石蜡及聚磷酸铵的任意一种或几种的混合物；A组分中的阻燃剂粒径为500～2500目。
所述A组分中的黑颜料选自炭黑粉、胶体石墨粉及氧化铁黑粉中的任意一种或几种的混合物。
所述B组分中的乳化剂为单硬脂酸甘油酯、司盘80、吐温80中的任意一种或几种的混合物。
所述B组分中的含氢硅油的含氢量为1.0～2.5%。
所述B组分中的辅助发泡剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一种或几种的混合物。
一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别按照A组分与B组分的组成配方称取各组成原料；
（2）将A组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：10～45℃，混合时间：60～120min；然后加入阻燃剂、补强填料搅拌混合，混合时间：30～60min；再加入Pt催化剂、黑颜料搅拌分散，搅拌时间：30～60min；之后真空脱气，时间：60～120min，得A组分；
（3）将B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和辅助发泡剂加入到多功能分散混合机中混合，混合温度10～45℃，混合时间：60～120min；然后加入乳化剂、去离子水搅拌混合，混合时间：60～120min；再加入补强填料搅拌分散，搅拌时间：30～60min；之后真空脱气，时间：60～120min，得B组分；
（4）将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：10～45℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
1、制备工艺简单、发泡效率高、密度较低，为0.13～0.18g/cm3，可节约物料，降低成本。
2、施工方便，常温固化，易于施工和更换；
3、无味无毒，具有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性；
4、阻燃性能好，其防火阻燃性能达到GB/T2408-1996的FV-0级别；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明。
实施例1
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将50份1000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与13份15000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：30℃，混合时间：75min；然后加入15份1500目气相白炭黑、10份1500目硅灰石粉、6份1000目氢氧化铝、5份1000目氢氧化镁搅拌混合，混合时间：45min；再加入0.5份Pt催化剂、0.5份炭黑粉搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：90min，得A组分；
其次，将55份5000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、26份含氢硅油（含氢量1.5%）、0.9份乙二醇、0.1份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度30℃，混合时间：75min；然后加入1份司盘80、1份吐温80、2份去离子水搅拌混合，混合时间：45min；再加入15份1200目硅灰石粉搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：90min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：45℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
实施例2
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将45份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与15份12000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：40℃，混合时间：80min；然后加入5份600目氢氧化铝、5份600目碳酸锌、29份500目轻质碳酸钙搅拌混合，混合时间：35min；再加入0.1份Pt催化剂、0.5份胶体石墨粉、0.4份氧化铁黑粉搅拌分散，搅拌时间：40min；之后真空脱气，时间：80min，得A组分；
其次，将45份4000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、28份含氢硅油（含氢量2%）和0.5份乙二醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度25℃，混合时间：80min；然后加入3份司盘80、1份吐温80、1份单硬脂酸甘油酯、3.5份去离子水搅拌混合，混合时间：35min；再加入10份700目硅灰石粉、8份700目硅微粉搅拌分散，搅拌时间：35min；之后真空脱气，时间：80min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：35℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
实施例3
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将65份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与10份11000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：38℃，混合时间：100min；然后加入5份氯化石蜡、7份氢氧化镁、10份2500目气相白炭黑、5份2500目硅微粉搅拌混合，混合时间：50min；再加入0.5份Pt催化剂、1.5份炭黑粉、1份胶体石墨粉搅拌分散，搅拌时间：38min；之后真空脱气，时间：85min，得A组分；
其次，将41份1000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、36份含氢硅油（含氢量2.5%）和2.6份乙二醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度38℃，混合时间：100min；然后加入7份单硬脂酸甘油酯、2.4份去离子水搅拌混合，混合时间：50min；再加入11份2000目气相白炭黑搅拌分散，搅拌时间：38min；之后真空脱气，时间：85min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：28℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
实施例4
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将48份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与25份10000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：35℃，混合时间：85min；然后加入10份1000目碳酸锌、16份000目聚磷酸铵、7份1400目轻质碳酸钙以及3份1400目硅灰石粉搅拌混合，混合时间：45min；再加入1份Pt催化剂、1份氧化铁黑粉搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：95min，得A组分；
其次，将40份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、40份含氢硅油（含氢量1.5%）和1.5份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度35℃，混合时间：85min；然后加入8.5份司盘80、5份去离子水搅拌混合，混合时间：45min；再加入5份1700目硅灰石粉搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：95min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：35℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
实施例5
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将46份4000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与11份11000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：37℃，混合时间：66min；然后加入5份2500目氢氧化铝、25份1000目沉淀法白炭黑、10份1000目轻质碳酸钙搅拌混合，混合时间：48min；再加入0.8份Pt催化剂、2.2份胶体石墨粉搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：100min，得A组分；
其次，将46份5000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20份含氢硅油（含氢量2.2%）、0.2份季戊四醇和0.8份丙三醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度38℃，混合时间：85min；然后加入2份吐温80、1份去离子水搅拌混合，混合时间：45min；再加入20份1500目轻质碳酸钙、10份1500目沉淀法白炭黑搅拌分散，搅拌时间：45min；之后真空脱气，时间：105min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：38℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
实施例6
本实施例中各组成成分均以质量份数计。
首先，将40份2000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与19份11000mPa二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：15℃，混合时间：755min；然后加入15份2300目氯化石蜡、10份2300目碳酸锌、14份2000目硅微粉搅拌混合，混合时间：35min；再加入0.6份Pt催化剂、1份胶体石墨粉、0.4份氧化铁黑粉搅拌分散，搅拌时间：50min；之后真空脱气，时间：75min，得A组分；
其次，将43份3000mPa乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、31份含氢硅油（含氢量1.9%）、3份乙二醇、1份丙三醇和1份季戊四醇加入到多功能分散混合机中混合，混合温度33℃，混合时间：95min；然后加入2份司盘80、3份单硬脂酸甘油酯、3份去离子水搅拌混合，混合时间：35min；再加入13份2000目硅微粉搅拌分散，搅拌时间：48min；之后真空脱气，时间：85min，得B组分；
最后，将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：35℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
各实施例制备的防火硅酮泡沫固化前后主要性能指标及其测试标准：
表1
综上所述，实施例4所制得的防火硅酮泡沫密度低，膨胀率高，拉伸强度好，断裂伸长率高，其性能效果最佳。
有必要在此指出的是：以上实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：由A、B组分组成，所述的A组分与B组分按质量比1:1混合，于10～45℃固化生成发泡体；
所述的A组分的组成及各组成的重量百分比如下：
乙烯基封端聚二甲基硅氧烷40～65%
二羟基封端聚二甲基硅氧烷10～25%
Pt催化剂0.1～1%
补强填料10～35%
阻燃剂5～25%
黑颜料0.5～2.5%
上述各组成的重量百分比之和为100%；
所述的B组分的组成及其各组成的重量百分比如下：
乙烯基封端聚二甲基硅氧烷40～55%
含氢硅油20～40%
乳化剂2～8.5%
去离子水1～3.5%
补强填料5～30%
辅助发泡剂0.5～5%
上述各组成的重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：A、B组分中的补强填料选自沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙、气相白炭黑、硅灰石粉及硅微粉中的任意一种或几种的混合物；A、B组分中的补强填料粒径为500～2500目。
3.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：A、B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷粘度为1000～5000mPa。
4.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：A组分中的二羟基封端聚二甲基硅氧烷粘度为10000～15000mPa。
5.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：A组分中的阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、氯化石蜡及聚磷酸铵的任意一种或几种的混合物；A组分中的阻燃剂粒径为500～2500目。
6.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：A组分中的黑颜料选自炭黑粉、胶体石墨粉及氧化铁黑粉中的任意一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：B组分中的乳化剂为单硬脂酸甘油酯、司盘80、吐温80中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：B组分中的含氢硅油的含氢量为1.0～2.5%。
9.根据权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料，其特征在于：B组分中的辅助发泡剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一种或几种的混合物。
10.一种权利要求1所述的双组份超低密度防火硅酮泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）分别按照A组分与B组分的组成配方称取各组成原料；
（2）将A组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷与二羟基封端聚二甲基硅氧烷加入到多功能分散混合机中混合，混合温度：10～45℃，混合时间：60～120min；然后加入阻燃剂、补强填料搅拌混合，混合时间：30～60min；再加入Pt催化剂、黑颜料搅拌分散，搅拌时间：30～60min；之后真空脱气，时间：60～120min，得A组分；
（3）将B组分中的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和辅助发泡剂加入到多功能分散混合机中混合，混合温度10～45℃，混合时间：60～120min；然后加入乳化剂、去离子水搅拌混合，混合时间：60～120min；再加入补强填料搅拌分散，搅拌时间：30～60min；之后真空脱气，时间：60～120min，得B组分；
（4）将制备的A组分和B组分按质量比1:1混合，于固化温度为：10～45℃的条件下，固化生成发泡体，即得超低密度防火硅酮泡沫材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Jian Xin Lu 212009 Zhenjiang province Jiangsu City Jingkou Industrial Park No. 36 Applicant after: JIANGSU ENTC NUCLEAR TECHNOLOGY JOINT STOCK CO., LTD. Address before: Jian Xin Lu 212009 Zhenjiang province Jiangsu City Jingkou Industrial Park No. 36 Applicant before: Hailong nuclear material technology (Jiangsu) Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |