CN103665410A - 一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其要点在于：其制备步骤为：光学球罩退火消除内应力，表面清洗，干燥，配置超亲水涂层的溶液：亲水剂为双组份聚氨酯，按照质量比将9份亲水剂A、1份亲水剂B置于带搅拌装置的容器中，在持续搅拌下加入10~40份二丙酮醇，待亲水剂完全溶解后，加入10~40份乙醇，搅拌3~10min，得到形成亲水涂层的溶液；球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化。本发明的优点有：工艺简单，不必改变原有工艺设备，只要在制得光学球罩后再进行后处理即可，易实现工业连续化生产。产品透光率高、亲水性好，且持久；成本低，符合环保要求，原材料无毒无害。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，更具体涉及一种超亲水光学球罩的制备方法。
背景技术
在安防领域，为对监控摄像机镜头进行保护，一般会在镜头外部设置聚碳酸酯（PC）的防护球罩。聚碳酸酯的水接触角通常在80°左右，水在其表面既不能完全铺展开而流平，又不能保持因为完全不能铺展而滑离聚碳酸酯表面，而是保持水滴状挂在材料表面的现象。当上述材质的防护球罩在雨天使用时，悬挂在球罩外表面的雨滴会对光线造成扭曲，严重影响摄像机成像的质量。
为使球罩能够在雨天正常应用，原则上可对球罩外表面进行超亲水或超疏水处理。超疏水是指：当球罩外表面水接触角接近180°时，水滴在球罩表面完全不能铺展，会在重力作用下滑离球罩表面，且不留下痕迹；超亲水是指：当球罩外表面水接触角接近0°时，水滴能够在球罩表面铺展开，并在重力的作用下形成一层均匀的、薄薄的水层，成像时，由于水层薄且均匀，对成像质量的影响可以忽略不计。虽然超亲水或超疏水处理都能保证球罩在雨天正常应用，但是目前的技术条件，超疏水处理并不可行——现有对光学材料的疏水处理多采用在材料表面涂覆一层表面能较低的无极材料（如硅系），其工艺的特点要求后处理温度多在160℃以上，而聚碳酸酯的热变形温度只有135℃，无法承受160℃以上的后处理温度。
本发明所述的球罩是指聚碳酸酯光学球罩。
发明内容
本发明的目的是提供一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，使制作出的球罩能够在雨天正常应用。
本发明所采用的技术方案为一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其要点在于：其制备步骤为：
1.1光学球罩退火消除内应力；
1.2光学球罩的表面清洗，除去表面的灰尘、脱模剂和油脂；
1.3光学球罩的干燥；
1.4配置形成超亲水涂层的溶液：亲水剂为双组份聚氨酯，按照质量比将9份亲水剂A、1份亲水剂B置于带搅拌装置的容器中，在持续搅拌下加入10~40份二丙酮醇，待亲水剂完全溶解后，加入10~40份乙醇，搅拌3~10min，得到形成亲水涂层的溶液；
1.5球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化
退火的目的是消除或者减弱残留在聚碳酸酯球罩内部的应力。若残余应力过大，在步骤1.5对球罩进行涂覆时，球罩会在二丙酮醇的作用下发生环境应力开裂。
本发明具体设计：所述的光学球罩退火消除内应力是指将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h后，缓慢冷却至室温。
所述的缓慢冷却至室温是指球罩冷却速度为0.5-1℃/分钟。
所述的光学球罩退火消除内应力是指将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温。
所述的光学球罩的表面清洗是指将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干。
所述的光学球罩的干燥是指将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min。
所述的球罩超亲水涂层涂覆和涂层的固化是指在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，将经过退火、清洗、干燥处理的球罩置于步骤1.4中配好的溶液中，等球罩在液体中完全浸没后，将球罩从溶液中取出，将球罩凸面朝上置于架子上，在20℃~25℃的温度下将球罩晾干（预固化）后放入110℃~120℃的烘箱中加热15~60min，使表面亲水涂层彻底固化，得到超亲水聚碳酸酯光学球罩。
所述的将球罩从溶液中取出是指将球罩竖直即球罩的水平端面与地面垂直从溶液中取出。
所述的将球罩从溶液中取出的速度小于0.5m/s。
将球罩从溶液中取出后在液面上方静置30~60s。
拉出速率小于0.5m/s。速率太快时，容易造成球罩上下边缘涂层薄厚不均匀，并影响成像质量；球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留30s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流，回收再利用。在20℃~25℃的温度下晾干预固化后放入120℃的烘箱中加热15~60min，使表面亲水涂层彻底固化，得到超亲水聚碳酸酯光学球罩。本步骤中，晾干温度必须控制在20℃~25℃。当晾干温度高于25℃时，涂层最外层预固化的速度过快，会包裹住涂层内部未来得及挥发的溶剂（二丙酮醇和乙醇），造成溶剂的残留。涂层完全固化后，残留在涂层内部的溶剂会造成光线的散射和折射，进而影响球罩的外观和透光率；当晾干温度低于20℃时，晾干时间过长，影响生产效率。
本发明的优点有：该制备简单，不必改变原有工艺设备，只要在制得光学球罩后再进行后处理即可；产品透光率高（达90%）、亲水性好（表面水接触角可达10°以下）且持久；表面亲水涂层不溶于水，所得到的亲水性为永久性。成本低，综合经济效益显著；符合环保要求，原材料无毒无害，经化学分析，未发现有毒物质存在。工艺简单，易实现工业连续化生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，对下述的实施例进行修改，添加和替换都是可能的，都没有超出本发明的保护范围。
1.1光学球罩退火消除内应力，将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h后，缓慢冷却至室温，通常控制球罩冷却速度为0.5-1℃/分钟；
1.2光学球罩的表面清洗，除去表面的灰尘、脱模剂和油脂，将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干。；
1.3光学球罩的干燥，将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min；
1.4配置形成超亲水涂层的溶液：亲水剂为双组份聚氨酯，按照质量比将9份亲水剂A、1份亲水剂B置于带搅拌装置的容器中，在持续搅拌下加入10~40份二丙酮醇，待亲水剂完全溶解后，加入10~40份乙醇，搅拌3~10min，得到形成亲水涂层的溶液；
1.5球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化，在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，将经过退火、清洗、干燥处理的球罩置于步骤1.4中配好的溶液中，等球罩在液体中完全浸没后，将球罩从溶液中取出，最好是将球罩竖直（即球罩的水平端面与地面垂直）从溶液中取出，球罩从溶液中取出的速度小于0.5m/s。将球罩凸面朝上置于架子上，在20℃~25℃的温度下将球罩晾干后放入110℃~120℃的烘箱中加热15~60min，使表面亲水涂层彻底固化，得到超亲水聚碳酸酯光学球罩。
原料来源：本发明所用原料均为市售普通商品，无需前处理。
其中，亲水剂为双组份聚氨酯（购于美国Hydromer公司），分为A组分和B组分，亲水剂A为树脂，亲水剂B为异氰酸酯，配比按质量比，二者比例为A:B=9:1；稀释剂为二丙酮醇10-40份；极性调节剂为乙醇10-40份。由于聚碳酸酯的内聚能密度（CED）为9.5(Cal·cm-3)1/2，与二丙酮醇的溶解度参数9.2(Cal·cm-3)1/2十分接近，前者可在后者中溶解。当接触到二丙酮醇时，存在内应力的聚碳酸酯制品会发生环境应力开裂。加入溶解度参数为12.9(Cal·cm-3)1/2的乙醇后，由于溶剂的溶度参数提高，可避免聚碳酸酯球罩在进行亲水涂覆时发生环境应力开裂，但是又不会因为溶剂溶解度参数改变过多而造成溶解在其中的亲水剂的析出。此外，由于乙醇沸点较低（78.4℃），乙醇的加入可以有效缩短涂覆工艺中球罩晾干时间。
实施例1，一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其制备步骤为：
1.1光学球罩退火消除内应力，将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h后，缓慢冷却至室温，球罩冷却速度为0.5-1℃/分钟；
1.2光学球罩的表面清洗，将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘、脱模剂和油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干；
1.3光学球罩的干燥，将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min；
1.4配置形成超亲水涂层的溶液：亲水剂为双组份聚氨酯，在持续搅拌下，按顺序分别按质量比加入各组分， 9份亲水剂A、1份亲水剂B、10-40份稀释剂二丙酮醇（DAA），待亲水剂完全溶解后，加入10-40份极性调节剂乙醇（C2H5OH），搅拌5min，得到形成亲水涂层的溶液：
1.5球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化，在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，将经过退火、清洗、干燥处理的球罩置于步骤1.4中配好的溶液中，等球罩在液体中完全浸没后，将球罩以0.2m/s的速率竖直从溶液中拉出。球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留30s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流。随后将球罩凸面朝上置于架子上并在室温下静置晾干（预固化），180min后将晾干的球罩置于120℃的烘箱中加热30min使表面涂层固化。得到的超亲水聚碳酸酯光学球罩可见光透过率89.5 %，球罩表面水接触角6°。
实施例2，一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其制备步骤为：
1.1光学球罩退火消除内应力，将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；
1.2光学球罩的表面清洗，除去表面的灰尘、脱模剂和油脂；
1.3光学球罩的干燥；
1.4配置形成超亲水涂层的溶液：
在持续搅拌下，按顺序分别加入各组分，配比按质量比为
亲水剂A：9
亲水剂B：1
稀释剂二丙酮醇（DAA）：20
极性调节剂乙醇（C2H5OH）：20
1.5球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化
将上述溶液持续搅拌5min，然后将经过前处理的聚碳酸酯球罩置于形成亲水涂层的溶液中，完全浸没后，将球罩以小于0.5m/s的速率竖直从溶液中拉出。球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留60s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流。随后将球罩凸面朝上置于架子上并在室温下静置晾干，20min后将晾干的球罩置于110℃的烘箱中加热20min使表面涂层固化。得到的超亲水聚碳酸酯光学球罩可见光透过率90 %，球罩表面的水接触角8°。其余未述部分与上例相同。
Claims (10)
1.一种超亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：
1.1光学球罩退火消除内应力；
1.2光学球罩的表面清洗，除去表面的灰尘、脱模剂和油脂；
1.3光学球罩的干燥；
1.4配置形成超亲水涂层的溶液：亲水剂为双组份聚氨酯，按照质量比将9份亲水剂A、1份亲水剂B置于带搅拌装置的容器中，在持续搅拌下加入10~40份二丙酮醇，待亲水剂完全溶解后，加入10~40份乙醇，搅拌3~10min，得到形成亲水涂层的溶液；
1.5球罩的超亲水涂层涂覆和涂层的固化。
2.根据权利要求1所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的光学球罩退火消除内应力是指将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h后，缓慢冷却至室温。
3. 根据权利要求2所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：球罩冷却速度为0.5-1℃/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的光学球罩退火消除内应力是指将注塑成型的聚碳酸酯光学球罩置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的光学球罩的表面清洗是指将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干。
6.根据权利要求1所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的光学球罩的干燥是指将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min。
7.根据权利要求1所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的球罩超亲水涂层涂覆和涂层的固化是指在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，将经过退火、清洗、干燥处理的球罩置于步骤1.4中配好的溶液中，等球罩在液体中完全浸没后，将球罩从溶液中取出，将球罩凸面朝上置于架子上，在20℃~25℃的温度下将球罩晾干后放入110℃~120℃的烘箱中加热15~60min，使表面亲水涂层彻底固化，得到超亲水聚碳酸酯光学球罩。
8.根据权利要求7所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的将球罩从溶液中取出是指将球罩竖直即球罩的水平端面与地面垂直从溶液中取出。
9.根据权利要求7所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：所述的将球罩从溶液中取出的速度小于0.5m/s。
10.根据权利要求7所述的一种亲水聚碳酸酯光学球罩的制备方法，其特征在于：将球罩从溶液中取出后在液面上方静置30~60s。
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