CN104356417B - 聚碳酸酯光学球罩 - Google Patents
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Abstract
一种聚碳酸酯光学球罩，按常规技术制作PC球罩，成型后，经以下步骤进行后期处理：先将纳米颗粒的官能化处理；再配置涂料：将上述ITO粉末分散至四氢呋喃(THF)的异丙醇(IPA)溶液中，采用超声波细胞碎裂仪在20KHZ频率下处理2~10min，随后加入甲基苯基硅树脂并继续超声波处理2~10min，处理完毕再加入THF的IPA溶液，得到PC专用涂料；将光学球罩退火消除内应力，清洗表面，干燥，在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，用上述溶液均匀涂覆在PC球罩内外表面上，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，即得。产品透光率高、抗静电性能优异、疏水性好且为永久性。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种聚碳酸酯光学球罩。
背景技术
聚碳酸酯（简称PC）是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，由于具有质轻、无色透明、耐热、抗冲击、机械性能良好、易于成型并适合大批量生产等特点，被广泛应用于光学领域。在摄像机镜头或者监控探头外部加装PC球罩，可以在不影响成像质量的前提下有效地保护摄像机镜头或者监控探头。
但是PC具有质软（低于6B的铅笔硬度）、表面电阻大（通常大于1015Ω）、疏水性差（表面水接触角在80°左右）等缺点，造成PC制品极易刮伤、防水性差、易于吸附尘土，并因此影响到制品的透明性。
目前解决这三个缺点常用的方法为：
为克服质软的缺点，通过溶胶-凝胶法在PC制品外表面涂覆一层二氧化硅（SiO2）薄膜。此技术已较为成熟，通过此方法制备的PC制品不仅表面硬度高（硬度达到HB铅笔硬度以上），且透光率高（可见光透过率可达92%，比单纯的PC可见光透过率提高2%）。但是此方法存在明显的缺点——使用溶胶-凝胶法制备SiO2加硬层时需用到异丙醇（IPA）等有机溶剂并在高温（120℃）下烘烤，这会对PC制品产生严重的环境应力而造成开裂，严重影响PC制品的力学性能。
表面电阻大，光学PC制品的抗静电处理是行业性难题。外加型抗静剂效果难以持久（通常只能维持3个月左右），而内加型抗静电剂会损伤PC的透明性。工业上也有采取真空溅射等方法在制品外部涂覆氧化铟锡（ITO）等导电金属薄膜的方式来降低PC表面电阻，但是该方法只适用于尺寸较小、形状规则（通常是平板）的器件，当制品尺寸较大且不是平面时，该方法难以将ITO均匀镀在制品表面。
疏水性差，为避免水滴在PC制品表面残留，需对其进行疏水处理。目前，针对PC透明器件的疏水处理，常规的手段只能将透明材料水接触角提高到120°左右，而要使水滴在材料表面无残留，需将材料水接触角提高到150°以上。但是类似透明超疏水涂料均需长时间高温后处理。如杜邦公司的Teflon ®AF 2400可以赋予塑料、金属等材料透明、超疏水的性能，但是使用该涂料在使用时需要在240℃以上温度烘烤3小时，而PC的玻璃化转变温度仅为149℃，其软化温度在130℃左右，其制品无法承受130℃以上的后处理温度。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚碳酸酯球罩存在的缺点，提供一种耐磨、抗静电、超疏水聚碳酸酯光学球罩的制备方法。
该方法工艺简单，不必改变原有工艺设备，只需在PC球罩成型后进行后处理即可，得到的PC光学球罩透过率高、耐磨性好，抗静电及疏水性能优异。
本发明提供了一种聚碳酸酯光学球罩，其要点在于，按常规技术制作PC球罩，成型后，经以下步骤进行后期处理：（1）纳米颗粒的官能化处理：将a克的氧化铟锡（ITO）纳米颗粒置于30×a~60×a毫升浓度为1~4mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力搅拌器以500~1000rpm的速度搅拌10min，20℃下常压密闭容器中放置3~5天，之后将溶液在100℃加热以使溶剂挥发，待溶剂挥发完毕后继续加热10~60min以除掉残留的乙醇和ODP；
（2）配置涂料：将步骤（1）中得到的ITO粉末分散至10×a ~30×a毫升体积浓度为10%~90%的四氢呋喃(THF)的异丙醇(IPA)溶液中，采用超声波细胞碎裂仪在20KHZ频率下处理2~10min，随后加入0.05×a ~0.5×a 克甲基苯基硅树脂并继续超声波处理2~10min，处理完毕再加入0.5×a ~2×a毫升体积浓度为10%~90%的THF的IPA溶液，得到PC专用涂料；
(3)光学球罩退火消除内应力：注塑成型聚碳酸酯光学球罩后，置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；
(4)光学球罩的表面清洗：将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘和脱模剂等油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干；
(5)光学球罩的干燥：将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min；
（6）球罩的涂覆：在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，用上述溶液均匀涂覆在经过步骤3-5处理的PC球罩内外表面上，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，即得。
其中a为纯数字。
步骤3-6对PC球罩进行预处理，光学球罩退火消除内应力目的是消除或者减弱残留在聚碳酸酯球罩内部的应力。若残余应力过大，在步骤（6）对球罩进行涂覆时，球罩会在THF的作用下发生环境应力开裂。
在第（6）球罩的涂覆中是将经过前处理的PC球罩置于配好的溶液中1min，随后将球罩竖直（底面与地面垂直）从溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s；球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留30s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流；随后，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，得到聚碳酸酯光学球罩。
本发明的优点有：
（1）产品透光率高（达90%）、抗静电性能优异（表面电阻小于106Ω）、疏水性好（表面水接触角可达160°以上）且持久；表面疏水涂层不溶于水，所得到的疏水性为永久性。
（2）成本低，综合经济效益显著。
（3）工艺简单，易实现工业连续化生产。
附图说明
图1为用ODP对ITO进行官能化处理的反应示意图。
具体实施方式
下面通过结合视图、实施例对本发明进行详细的描述, 下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
一种聚碳酸酯光学球罩，按常规技术制作PC球罩，成型后，经以下步骤进行后期处理：（1）纳米颗粒的官能化处理：将a克的氧化铟锡（ITO）纳米颗粒置于30×a~60×a毫升浓度为1~4mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力搅拌器以500~1000rpm的速度搅拌10min，20℃下常压密闭容器中放置3~5天，之后将溶液在100℃加热以使溶剂挥发，待溶剂挥发完毕后继续加热10~60min以除掉残留的乙醇和ODP；
（2）配置涂料：将步骤（1）中得到的ITO粉末分散至10×a ~30×a毫升体积浓度为10%~90%的四氢呋喃(THF)的异丙醇(IPA)溶液中，采用超声波细胞碎裂仪在20KHZ频率下处理2~10min，随后加入0.05×a ~0.5×a 克甲基苯基硅树脂并继续超声波处理2~10min，处理完毕再加入0.5×a ~2×a毫升体积浓度为10%~90%的THF的IPA溶液，得到PC专用涂料；
(3)光学球罩退火消除内应力：注塑成型聚碳酸酯光学球罩后，置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；
(4)光学球罩的表面清洗：将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘和脱模剂等油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干；
(5)光学球罩的干燥：将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min；
（6）球罩的涂覆：在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，用上述溶液均匀涂覆在经过步骤3-5处理的PC球罩内外表面上，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，即得。
原料来源：本发明所用原料均为市售普通商品，无需前处理。
根据本发明的发明内容实施本发明。
其中，纳米ITO购于上海沪正纳米科技有限公司（In2O3:SnO2=9:1，颗粒粒径30nm，纯度99.99%），THF、IPA、ODP、苯基硅油购于国药集团。ITO本身具有一定的亲水性，在用作超疏水涂料前需用ODP对其进行官能化处理，反应如图1所示，其中，M代表金属原子。当与ODP相遇时，金属氧化物表面的羟基会与ODP分子中的羟基以氢键的形式结合在一起，加热脱水后，ODP分子将以共价键的形式键合在金属氧化物表面，ODP分子中的十八烷基将赋予金属氧化物良好的疏水性能。
在配置纳米涂料时，所采用的分散剂为THF/IPA混合溶液，THF是PC的强溶剂，单独使用THF做分散剂配置涂料时，PC会被THF快速腐蚀并因此失去透明性；完全使用IPA做分散剂，由于其沸点较高（82.4℃），要求的后处理温度也较高。而在相应的温度下，IPA会引起PC制品的环境应力开裂，从而降低PC制品的力学性能。实验发现，当THF在IPA中浓度低于50%时，PC制品被腐蚀的速度较慢，短时间（1min以内）的浸泡后仍能保持原有的透光率。甲级苯基硅树脂的添加量控制在30mg/ml左右，太高，会影响涂层的透光率；太低，涂层在PC上的粘结性不好。
a为纯数字。
实施例1（如a为10） 将10g氧化铟锡（ITO）纳米颗粒加入到500ml ODP浓度为2mM的乙醇溶液中，持续搅拌10min，20℃下密闭容器中放置4天，过滤后将得到的纳米粒子在100℃下烘干1h，以除掉乙醇和ODP。将得到的ITO粉末分散至150ml体积比40/60的THF/IPA溶液中，采用超声波细胞碎裂以以20KHZ的频率将溶液处理4min，随后加入1g甲基苯基硅树脂并继续处理4min，超声波处理完毕再加入10ml体积比40/60的THF/IPA溶液，得到透明超疏水涂料。
光学球罩退火消除内应力：注塑成型聚碳酸酯光学球罩后，置于110℃烘箱中1.5h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；
光学球罩的表面清洗：将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘和脱模剂等油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温45℃；5#槽水温57℃、6#槽70℃，沥干；
光学球罩的干燥：将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥50min。
球罩的涂覆：在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，用上述溶液均匀涂覆在经过前处理的PC球罩内外表面上，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，即得。
实施例2（如a为20）其制备步骤为：（1）纳米颗粒的官能化处理：将20克的氧化铟锡（ITO）纳米颗粒置于900毫升浓度为2.5mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力搅拌器以500~1000rpm的速度搅拌10min，20℃下常压密闭容器中放置3~5天，之后将溶液在100℃加热以使溶剂挥发，待溶剂挥发完毕后继续加热10~60min以除掉残留的乙醇和ODP；
（2）配置涂料：将步骤（1）中得到的ITO粉末分散至600毫升体积浓度为90%的四氢呋喃(THF)的异丙醇(IPA)溶液中，采用超声波细胞碎裂仪在20KHZ频率下处理2~10min，随后加入5克甲基苯基硅树脂并继续超声波处理2~10min，处理完毕再加入40毫升体积浓度为10%~90%的THF的IPA溶液，得到PC专用涂料；
(3)光学球罩退火消除内应力：注塑成型聚碳酸酯光学球罩后，置于120℃烘箱中0.8h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；退火的目的是消除或者减弱残留在聚碳酸酯球罩内部的应力。若残余应力过大，在步骤（6）对球罩进行涂覆时，球罩会在THF的作用下发生环境应力开裂。
(4)光学球罩的表面清洗：将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘和脱模剂等油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃；5#槽水温60℃、6#槽60℃，沥干；
(5)光学球罩的干燥：将超声清洗后的球罩置于80℃的烘箱中干燥30min。
（6）球罩的涂覆：在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，将经过前处理的PC球罩置于配好的溶液中30s，随后将球罩竖直（底面与地面垂直）从溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s。速率太快时，容易造成球罩上下边缘涂层薄厚不均匀，并影响成像质量。球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留30s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流。随后，将球罩置于40℃的烘箱中加热10min，使表面疏水涂层固化，得到超疏水聚碳酸酯光学球罩，其表面铅笔硬度为HB，表面电阻为3×10-5Ω，表面水接触角为159°，可见光透过率为90%。
Claims (2)
1.一种聚碳酸酯光学球罩，其特征在于：按常规技术制作PC球罩，成型后，经以下步骤进行后期处理：（1）纳米颗粒的官能化处理：将a克的氧化铟锡纳米颗粒置于30×a~60×a毫升浓度为1~4mmol/L的磷酸正十八酯的乙醇溶液中，采用磁力搅拌器以500~1000rpm的速度搅拌10min，20℃下常压密闭容器中放置3~5天，之后将溶液在100℃加热以使溶剂挥发，待溶剂挥发完毕后继续加热10~60min以除掉残留的乙醇和ODP；
（2）配置涂料：将步骤（1）中得到的ITO粉末分散至10×a ~30×a毫升体积浓度为10%~90%的四氢呋喃的异丙醇溶液中，采用超声波细胞碎裂仪在20KHZ频率下处理2~10min，随后加入0.05×a ~0.5×a 克甲基苯基硅树脂并继续超声波处理2~10min，处理完毕再加入0.5×a ~2×a毫升体积浓度为10%~90%的THF的IPA溶液，得到PC专用涂料；
(3)光学球罩退火消除内应力：注塑成型聚碳酸酯光学球罩后，置于110℃~120℃烘箱中0.5~2h，关闭烘箱电源，使球罩在烘箱内冷却至室温；
(4)光学球罩的表面清洗：将退火后的光学球罩经过6槽超声清洗，除去表面的灰尘和脱模剂油脂，其中，1~2#槽为浓度为3%的CHALLENGE 810S水溶液，温度为室温；3~6#槽为纯水，其中3、4#槽水温40℃~50℃；5#槽水温50℃~60℃、6#槽60℃~70℃，沥干；
(5)光学球罩的干燥：将超声清洗后的球罩置于60℃~80℃的烘箱中干燥20~60min；
（6）球罩的涂覆：在百级洁净度的无尘室中，控制空气湿度在50%RH以下，用上述溶液均匀涂覆在经过步骤3-5处理的PC球罩内外表面上，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯光学球罩，其特征在于： 在第（6）球罩的涂覆中是将经过前处理的PC球罩置于配好的溶液中1min，随后将球罩竖直从溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s；球罩拉出液面后，将球罩在液面上方静置停留30s，使球罩上附着的液体在重力的作用下回流；随后，将球罩置于40℃的烘箱中加热5~15min，使表面涂层固化，得到聚碳酸酯光学球罩。
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