CN103665056A - 一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氨基酸葡萄糖硫酸盐的制备方法，通过在酸性条件下加压水解壳聚糖得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品，然后溶解粗品后通过吸附树脂柱，流分减压产率，以醇-水混合溶剂重结晶得到产品。本发明公开的方法具有工艺简单、原料易得、产品纯度高的特点。
Description
技术领域
本申请涉及一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法。
背景技术
氨基葡萄糖广泛存在于自然界，2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖通常以N-乙酰基衍生物（如甲壳素）或以N-硫酸酯和N-乙酰-3-O-乳酸醚（胞壁酸）形式存在于微生物、动物来源的多糖和结合多糖中。
氨基葡萄糖它是人体内合成的物质，是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成份。随着年龄的增长，人体内的氨基葡萄糖的缺乏越来越严重，关节软骨不断退化和磨损。美国、欧洲和日本的大量医学研究表明：氨基葡萄糖可以帮助修复和维护软骨，并能刺激软骨细胞的生长。
现在市场上氨糖主要分为氨糖盐酸盐与氨糖硫酸盐两种，在中国的临床试验中，氨糖硫酸盐与盐酸盐治疗效果相似，但是就对身体副作用来说，氨糖盐酸盐身体有不适的一组较多，主要体现在胃部疼痛，好转反应多，效果相对不明显。在国际上，众多知名氨糖产品如如爱尔兰罗德制药厂的维固力、美国登喜健（鲨鱼软骨素氨糖片）、倍健等品牌都选用性能优越的硫酸氨糖。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、原料易得、产品纯度高的氨基酸葡萄糖盐酸盐的制备方法。上述目的是通过如下的技术方案实现的：
一种氨基酸葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：
1、 壳聚糖在稀硫酸的催化下进行水解反应；
2、 将步骤1所得反应液热过滤，滤液冷藏结晶得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品；
3、 将步骤2所得粗品以极性溶剂溶解，溶液通过柱层析，以极性溶剂洗脱，收集流分，减压蒸馏后重结晶即得产品。
在本发明中，壳聚糖来源广泛，可以来自虾、蟹等甲壳动物的外壳，因而原料非常廉价易得。
作为优选，步骤1所述的稀硫酸质量浓度为25-30%，水解的温度为85℃—95℃，反应时间控制在1-3小时。
进一步的，本发明的步骤2中所述冷藏结晶的温度控制在-5℃—-10℃。
此外，作为优选，步骤3中所述极性溶剂为水；所述重结晶采用的是乙醇：水=1:1的混合溶剂。
本发明的优点在于：
1、 工艺简单，对设备要求低，普通工厂即可以大规模生产；
2、 原料来源广泛，价格低廉；
3、 产品纯度高。
具体实施方式：
实施例1
取壳聚糖500 g，以25%浓度的硫酸溶液在85℃下水解1小时，反应结束后热过滤，-5℃下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇：水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖硫酸盐高纯品，产率85%。
实施例2
取壳聚糖400 g，30%浓度的硫酸溶液在95℃下水解2小时，反应结束后热过滤，-10℃下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇：水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖盐酸盐高纯品，产率90%。
实施例3
取壳聚糖500 g，以30%浓度的硫酸溶液在90℃下加压水解3小时，反应结束后热过滤，-5℃下冷藏结晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱层析，以水洗脱，收集流分，减压蒸馏后以乙醇：水=1:1的混合溶剂重结晶，得氨基酸葡萄糖盐酸盐高纯品，产率92%。
Claims (4)
1.一种氨基酸葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：
1）壳聚糖在稀硫酸的催化下进行水解反应；
2）将步骤1所得反应液热过滤，滤液冷藏结晶得到氨基酸葡萄糖硫酸盐粗品；
3）将步骤2所得粗品以极性溶剂溶解，溶液通过柱层析，以极性溶剂洗脱，收集流分，减压蒸馏后重结晶即得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤1所述的稀硫酸质量浓度为25-30%，水解的温度为85℃—95℃，反应时间控制在1-3小时。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤2中所述冷藏结晶的温度控制在-5℃~-10℃。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤3中所述极性溶剂为水；所述重结晶采用的是乙醇：水=1:1的混合溶剂。
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| CN201210464663.XA CN103665056A (zh) | 2012-09-03 | 2012-11-19 | 一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法 |
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN104710483A (zh) * | 2014-09-11 | 2015-06-17 | 迪沙药业集团有限公司 | 一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法 |
| CN105440088A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-30 | 南方科技大学 | 氨基葡萄糖混合锶盐及其制备方法和应用 |
| CN106117276A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-16 | 梅庆波 | 一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法 |
| CN109503731A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-03-22 | 贵州省现代农业发展研究所 | 一种利用辐照辅助微波热酸水解同时制备低分子量壳聚糖及d-氨基葡萄糖硫酸盐的方法 |
-
2012
- 2012-11-19 CN CN201210464663.XA patent/CN103665056A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140326 |