CN103665012A - 新型三氟柳无机药物化合物及合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的新型三氟柳无机药物化合物的化学式为Zn(2-OH-4-(CF3)-benzoicacid)2(pz)2，其合成步骤为：将吡唑、三氟柳和金属盐硫酸锌，按摩尔比2︰2︰1混合后溶于水和醇混合液中，水与醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰25毫升，常温搅拌60～120min，然后将混合液转移至低温反映器中，在80-100oC条件下常压回流反应48小时，取出，静置，冷却至室温，放置5～7天，有淡紫色晶体析出，得新型三氟柳无机药物化合物。本发明优点如下：实验操作简单，所用溶剂为绿色环保溶剂，对人体无害，收率高，易于提纯。

Description

新型三氟柳无机药物化合物及合成方法
技术领域
本发明涉及一种药物金属化合物及合成方法，特别是一种新型三氟柳无机药物化合物及合成方法。
背景技术
三氟柳的结构与水杨酸类化合物类似，该药通过对血小板环氧合酶的不可逆抑制减少血栓的生物形成，其主要代谢产物HTB是血小板环氧合酶的可逆抑制剂，而其半衰期很长（大约34小时），这就有利于三氟柳的抗血小板活性，还与其代谢产物HTB能通过抑制血小板磷酸二酯酶增加血小板内cAMP含量，从而产生抗血小板凝聚作用。该药应用于人体不增加出血时间，临床试验证实即或在溶栓治疗同时使用。
三氟柳药物在疾病治疗上有着非常重要的意义，然而，对于肝肾功能不全的患者，三氟柳在临床上的应用需要特别小心。因此，我们希望借助于三氟柳金属配合物的合成，研究其与金属配位后是否对其药效以及副作用存在影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、收率高、易于提纯的药物金属化合物的合成方法及利用该方法合成的化合物。
本发明的新型三氟柳无机药物配合物的化学式为Zn(2-OH-4-(CF3)-benzoic acid)2(pz)2。
本发明的新型三氟柳无机药物化合物的合成方法，合成步骤为：将吡唑、三氟柳和金属盐硫酸锌，按摩尔比2︰2︰1混合后溶于水和醇混合液中，水与醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰25 毫升，常温搅拌60～120 min，然后将混合液转移至低温反映器中，在80-100oC条件下常压回流反应48小时，取出，静置，冷却至室温，放置5～7天，有淡紫色晶体析出，得新型三氟柳无机药物化合物。
本发明的新型三氟柳无机药物化合物的合成方法，反应温度为90oC；所述的醇为甲醇或乙醇。
本发明优点如下：实验操作简单，所用溶剂为绿色环保溶剂，对人体无害，收率高，易于提纯。
附图说明
图1、Zn(2-OH-4-(CF3)-benzoic acid)2(pz)2的结构示意图；
图2、合成路线图；
图3、化合物的红外谱图；
图4、化合物的结构图。
具体实施方式
本发明的新型三氟柳无机药物配合物的化学式为Zn(2-OH-4-(CF3)-benzoic acid)2(pz)2。
如图2所示：本发明的新型三氟柳无机药物化合物的合成方法，合成步骤为：将吡唑、三氟柳和金属盐硫酸锌，按摩尔比2︰2︰1混合后溶于水和醇混合液中，水与醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰25 毫升，常温搅拌60～120 min，然后将混合液转移至低温反映器中，在80 oC 或90 oC 或100 oC（在80-100oC之间均可）条件下常压回流反应48小时，取出，静置，冷却至室温，放置5～7天，有淡紫色晶体析出，得新型三氟柳无机药物化合物（如图1所示）。上述的醇为甲醇或乙醇。
具体实施例如下：将0.0496 g (0.2 mmol) 三氟柳、0.0136 g (0.2 mmol) 碘吡唑和0.0288 g, (0.1 mmol) ZnSO4 .7H2O混合后溶于10mL水和5 ml乙醇的混合溶剂中, 搅拌2 h得到无色溶液，将溶液转移至低温反应器中，在100℃条件下回流反应48小时（2天）, 取出，冷却后得到无色透明溶液，溶液液静置一周后有淡紫色晶体析出，得目标产物。
经X-射线衍射分析得到分子结构（如图4所示）。
如图3所示：红外谱图中主要峰归属如下：2933；2860；1597，1507，1453，1398，1335，1227，1137，1055。
元素分析C22H16F6N4O6Zn测定值(%)：C：43.19，H：2.64，N：9.16；理论值(%)：C：43.21，H：2.72，N：9.19
配合物表征仪器: C, H, N 分析用PE 240C型分析仪测定;  红外光谱用JASCOFT/IR-480型光谱仪测试（4000-200cm-1）; 晶体结构数据用X-射线衍射分析（APEX II CCD型衍射仪）测试。

Claims (3)

1.一种新型三氟柳无机药物化合物，其特征在于：化学式为Zn(2-OH-4-(CF3)-benzoic acid)2(pz)2。
2.一种如权利要求1所述的新型三氟柳无机药物化合物的合成方法，其特征在于：合成步骤为：将吡唑、三氟柳和金属盐硫酸锌，按摩尔比2︰2︰1混合后溶于水和醇混合液中，水与醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰25 毫升，常温搅拌60～120 min，然后将混合液转移至低温反应器中，在80-100oC条件下常压回流反应48小时，取出，静置，冷却至室温，放置5～7天，有淡紫色晶体析出，得新型三氟柳无机药物化合物。
3.根据权利要求2所述的一种新型三氟柳无机药物化合物的合成方法，其特征在于：反应温度为90 oC；所述的醇为甲醇或乙醇。
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