CN103664589A - 一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法，按照以下步骤进行：在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸，向反应容器中放入玻璃珠，振摇直至晶体析出；向反应容器中加入蒸馏水，并用玻璃棒搅拌直至晶体不再沉积在反应容器底部，将反应容器置于冷水浴中5-30min，并抽滤得到粗制乙酰水杨酸；将粗制乙酰水杨酸转移到烧杯中，在搅拌的状态下向烧杯中加入足量10%浓度的碳酸氢钠，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应后，抽滤出去高聚物固体，并回收滤液；向c步骤中获得的滤液中加入足量的18%浓度盐酸，在10-30s后，滤液中出现晶体，将滤液所在的容器置于冷水浴中5-30min，然后对滤液抽滤，抽干即获得精制的乙酰水杨酸。

Description

一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法

技术领域

本发明涉及一种制备乙酰水杨酸的方法，特别是一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法。

背景技术

乙酰水杨酸最初是人们从柳树皮中提取得到的，其商品名叫阿司匹林。阿司匹林为白色针状晶体，具有解热、阵痛和抗风湿功效，是目前世界范围内应用较广的一种解热镇痛剂；此外，阿司匹林还可用于心血管系统疾病的预防和治疗。近年来，它的其他用途逐渐被人们发现。比如：对农作物有良好的增产、抗旱功能；可用于食道癌、乳腺癌和直肠癌等多种癌症的防治。作为医药史上三大经典药物之一的阿司匹林，其需求量日期增加的同时；人们也更加希望探索出来更简便、节能的制备方法。

传统合成乙酰水杨酸的生产方法，主要是利用乙酸酐和水杨酸在浓硫酸催化作用下，通过水浴加热进行酯化反应来获得。这一合成过程中，需要使反应维持在70-90℃进行，反应大约需要持续2个小时左右。加热操作能耗较大、反应时间过长，同时实验中还存在一定的危险性。

发明内容

本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种操作方便，节省时间，制备过程中不需要加热，能够节省能源的制备乙酰水杨酸的方法。

本发明的技术解决方案是：一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：

a、在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和浓度为98%的浓硫酸并混合均匀，向反应容器中放入玻璃珠，振摇反应容器直至晶体析出，且水杨酸、乙酸酐和浓硫酸的质量体积比为2g：3-6ml：0.15-0.6ml，

b、向反应容器中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合后总体积的5-10倍，并用玻璃棒搅拌直至晶体不再沉积在反应容器底部，将反应容器置于冷水浴中5-30min，并抽滤得到粗制乙酰水杨酸，

c、将粗制乙酰水杨酸转移到烧杯中，在搅拌的状态下向烧杯中加入足量10%浓度的碳酸氢钠，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应后，抽滤出去高聚物固体，并回收滤液，

d、向c步骤中获得的滤液中加入足量的18%浓度盐酸，在10-30s后，滤液中出现晶体，将滤液所在的容器置于冷水浴中5-30min，然后对滤液抽滤，抽干即获得精制的乙酰水杨酸。

本发明同现有技术相比，具有如下优点：

利用传统的方法合成乙酰水杨酸，需要让反应始终维持在70-90℃的温度范围内进行，因此需要进行加热，并且由于反应需要维持2个小时左右，这种方法能耗大、时间长，并且在反应过程中还存在一定的危险性，本发明针对上述问题，设计出一种反应过程中不需要加热，并且能够在缩短整体反应时间的方法，它可以节省能源和时间，为实验室制备乙酰水杨酸提出了全新的思路，因此可以说它具备了多种优点，特别适合于在本领域中推广应用，其市场前景和科研前景十分广阔。

具体实施方式

下面将说明本发明的具体实施方式。

实施例1

向干燥的125ml锥形瓶中依次加入2g水杨酸、4ml乙酸酐和0.6ml浓硫酸，混合均匀后，向锥形瓶中放入玻璃珠，振摇锥形瓶30s，即可观察到有晶体析出；向锥形瓶中加入40ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌反应产物，保证反应产物不会在锥形瓶底部沉积，将锥形瓶置于冷水浴中10min，促使固体进一步析出，然后减压抽滤得到粗制乙酰水杨酸；

将粗制乙酰水杨酸转移到150ml烧杯中，边搅拌边加入10%的碳酸氢钠溶液，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应，至二氧化碳释放完毕后，抽滤除去烧杯中的高聚物固体，并回收滤液；向滤液中加入10ml 18%盐酸，瞬间会有大量晶体出现，冰水浴中冷却10min，待晶体完全析出后进行抽滤，抽干即得精制的乙酰水杨酸，干燥后称重，得到2.1g乙酰水杨酸，产率为81%。加入FeCl₃溶液，无深紫色物质生成，只显示FeCl₃溶液的黄色，表明产品非常纯净，无杂质酚羟基化合物的存在。

实施例2

向干燥的125ml锥形瓶中依次加入2g水杨酸、4ml乙酸酐和0.6ml浓硫酸，混合均匀后，向锥形瓶中放入玻璃珠，振摇锥形瓶2min，即可观察到有晶体析出；向锥形瓶中加入40ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌反应产物，保证反应产物不会在锥形瓶底部沉积，将锥形瓶置于冷水浴中10min，促使固体进一步析出，然后减压抽滤得到粗制乙酰水杨酸；

将粗制乙酰水杨酸转移到150ml烧杯中，边搅拌边加入10%的碳酸氢钠溶液，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应，至二氧化碳释放完毕后，抽滤除去烧杯中的高聚物固体，并回收滤液；向滤液中加入10ml 18%盐酸，瞬间会有大量晶体出现，冰水浴中冷却10min，待晶体完全析出后进行抽滤，抽干即得精制的乙酰水杨酸，干燥后称重，得到1.8g乙酰水杨酸，产率为70.2%。加入FeCl₃溶液，无深紫色物质生成，只显示FeCl₃溶液的黄色，表明产品非常纯净，无杂质酚羟基化合物的存在。

实施例3

向干燥的125ml锥形瓶中依次加入2g水杨酸、4ml乙酸酐和0.3ml浓硫酸，混合均匀后，向锥形瓶中放入玻璃珠，振摇锥形瓶2min，即可观察到有晶体析出；向锥形瓶中加入40ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌反应产物，保证反应产物不会在锥形瓶底部沉积，将锥形瓶置于冷水浴中10min，促使固体进一步析出，然后减压抽滤得到粗制乙酰水杨酸；

将粗制乙酰水杨酸转移到150ml烧杯中，边搅拌边加入10%的碳酸氢钠溶液，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应，至二氧化碳释放完毕后，抽滤除去烧杯中的高聚物固体，并回收滤液；向滤液中加入10ml 18%盐酸，瞬间会有大量晶体出现，冰水浴中冷却10min，待晶体完全析出后进行抽滤，抽干即得精制的乙酰水杨酸，干燥后称重，得到1.9g乙酰水杨酸，产率为71.2%。加入FeCl₃溶液，无深紫色物质生成，只显示FeCl₃溶液的黄色，表明产品非常纯净，无杂质酚羟基化合物的存在。

Claims (1)

1. 一种简便节能的制备乙酰水杨酸的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：

a、在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和浓度为98%的浓硫酸并混合均匀，向反应容器中放入玻璃珠，振摇反应容器直至晶体析出，且水杨酸、乙酸酐和浓硫酸的质量体积比为2g：3-6ml：0.15-0.6ml，

b、向反应容器中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合后总体积的5-10倍，并用玻璃棒搅拌直至晶体不再沉积在反应容器底部，将反应容器置于冷水浴中5-30min，并抽滤得到粗制乙酰水杨酸，

c、将粗制乙酰水杨酸转移到烧杯中，在搅拌的状态下向烧杯中加入足量10%浓度的碳酸氢钠，让碳酸氢钠与粗制乙酰水杨酸完全反应后，抽滤出去高聚物固体，并回收滤液，

d、向c步骤中获得的滤液中加入足量的18%浓度盐酸，在10-30s后，滤液中出现晶体，将滤液所在的容器置于冷水浴中5-30min，然后对滤液抽滤，抽干即获得精制的乙酰水杨酸。